1、岛津 GCMS-QP2010 简易操作规程1 开机1.1 打开氦气瓶,将分压表调到 0.5-0.9Mpa 之间。1.2 打开质谱仪电源开关。1.3 打开气谱电源开关。1.4 打开计算机。2 进入系统及查抄系统配置2.1 双击 GCMS REAL TIME ANALYSIS,出现一短、一长两声鸣响，表示连接 GC、MS 成功，进入主菜单窗口。2.2 单击辅助栏中“系统配置”，设定系统配置，无误后退出。3 启动真空泵方法3.1 单击辅助栏中“真空控制”图标，出现真空系统荧幕，点击“高级”，出现完备预示内部实质意义。3.2 在 Vent valve 的灯呈绿色 (即关闭)的前提下,启动机械泵(Rot
2、ary Pump)，自动启动/Auto Starup。3.3 低压真空度 10Pa 时,启动高真空泵。3.4 当高真空度 10*E-4,可进行调谐。4 调谐方法4.1GCMS 准备就绪（约 10 min 左右） ，单击辅助栏中“调谐 ”图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 图标，在 Monitor 选项中选择 Water,air 选项，将 Detector 电压设为 0.7KV(最低) ，然后在m/z 中依次输入 18、28、42，在 Factor 中均输入适当的放大倍数。4.2 打开灯丝，如果 18 峰高于 28 峰，表示系统不漏气，关闭灯丝。4.3 建立调谐文
3、件名，然后点这儿左侧的 Start Auto Tuning 图标，计较机自动进行调谐，直至打印出调谐结果截止。4.4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行阐发。4.4.1 Base Peak 必须是 18 或者 69，不能是 28(28 为 N2)，不然为漏气。4.4.2 电压应小于 2.0KV。4.4.3 m/z 中 69、219、5023 个峰的 FWHM 最大差小于 0.1。4.4.4 m/z 502 的 Ratio 值大于 2.5 方法编辑5.1 单击辅助栏中“数据采集”，点击“ 向导”图标后，进入方法编辑，设置好各参数，其中包括 GC 及MC（对于定量分析，第一次采集为 Sc
4、an 方式，往后时 SIM 采集方式） 。5.2 GC 及 MS 条件的确认单击辅助栏中“方法细节” ，可以进一步确认进样器、GC 及 MS 的设定参数，确认无误后，点击工具栏中“文件”-点击“ 保存方法文件 ”或“方法文件另存为”，输入文件名称，保存在相应的文件夹内。下次分析同样样品，可直接调出方法文件。6 样品的测定进入“数据采集” 中，点击“ 样品登陆 ”，设置样品名，样品编号，方法文件，样品文件，进样量，调谐文件。设置好后，点击“待机”，待 GC、MS 均变绿色字体后，进样，按“开始”，进行单次分析。或进入“批处理” 中，点击“ 向导 ”，设置好各参数后，点击“ 开始”，待 GC、MS
5、 均变绿色字体后，进样，进行批处理分析。对于无自动进样器的，在点击“Start” 后，均需按 GC 主机上的“开始”，方能进行数据采集；对有自动进样器的，则在点击“Start”后即可。7 关机7.1 日常关机在实时阐发中的上边菜单中的开关图标(daily shutdown)控制，此时为低温,低流量( 根据设定值执行) ，关机时，只需关闭计算机和显示器，不需关闭气源、气相色谱仪、质谱仪、真空系统和总电源。目的为了节约载气，防止仪器污染，在一定时期内不进行样品分析，则使用日常关机。在工具栏中点击“日常关机 ”，弹出日常关机对话窗口。日常关机对话窗GC 部分点击 1 line1进样口温度：100压力
6、：50kPa总流量：15 ml/min吹扫流量：3.0 ml/min柱温：50MS 部分离子源温度：100 接口温度：50 7.2 纯粹关机在时实阐发中左侧的开关图标 Vacuum control 中，表示纯粹关机。按自动关机 Auto shutdown，摄谱仪自动降温，当离子源温度均降到 100以下时，自动停泵。系统关机：当长时间或仪器维护时，如更换色谱柱、清洗离子源和更换灯丝等需要系统关机。点击辅助栏中的“真空控制”点击“Auto shutdown”按钮，仪器自动降温，当仪器各个加热单元温度降至 100 以下时，自动执行真空系统关闭。当进行条中显示“Completed”时，点击“Close”按钮。此时关闭工作站、气相色谱仪、质谱仪及附件电源、气源和总电源等即可。注意事项:1 室内保持清洁,通风良好,温度要保持在 22,相对温度在 65%以下。2 色谱仪上不能放置有机溶剂等试剂。3 载气是不是够用,不够时要及时更换。4 系统是不是漏气。
