1、1江 苏 省 国 家 化 工 行 业 职 业 技 能 鉴 定化学检验工（高级）操作考核试卷三化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单1考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；2考生穿工作服进行操作考核； 3考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定；4，考生按事先的抽签顺序在考核前 10min 进入鉴定场地；5考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块一、化学分析部分表 1 主要仪器、设备序号 主要仪器、设备 规格 数量 备注1 电光分析天平 万分之一2 干燥器3 酸式滴定管 50mL4 移液管 25mL5 刻度吸管 2mL6 容量
2、瓶 250mL7 碘量瓶 250mL8 称量瓶表 2 主要试剂、试样序号 主要试剂、试样 规格 数量 备注1 重铬酸钾（K 2Cr2O7） A.R.2 碘化钾 A.R.3 碘标准溶液（0.05 molL -1）4 Na2S2O3 标准溶液（0.1 molL -1）5 HCl 溶液（2 molL -1）6 醋酸溶液（1+1）7 淀粉指示剂（0.5%）28 维生素 C 注射液（2g10mL -1）化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块二、仪器分析部分试题一：序号 主要仪器、试剂 规格 数量 备注1 原子吸收光谱仪2 盐酸（A.R）3 锌标准储备液（1.0mgmL -1）试题二：序号 主要仪器
3、、设备、试剂 规格 数量 备注1 气相色谱仪2 色谱柱 长 2m 10 根3 样品管4 微量注射器 2L，5L 105 吸量管 2mL，10mL 406 量杯 10mL，50mL 407 甲苯 色谱纯8 乙苯 色谱纯9 甲苯和乙苯混合样品试题三：序号 主要仪器、设备、试剂 规格 数量 备注1 高效液相色谱仪 台 22 平头微量注射器 100 L 23 甲醇 色谱纯4 1000 mg/L 甲苯标准贮备溶液 100 mL5 待测水样 100 mL3江 苏 省 国 家 化 工 行 业 职 业 技 能 鉴 定化学检验工（高级）操作考核试卷考生姓名： 准考证号： 鉴定时间： 年 月 日模块一、化学分析部
4、分考核内容：维生素 C（C 6H8O6）含量的测定1Na 2S2O3（0.1 molL -1）标准溶液的标定准确称取 0.15g 左右 K2Cr2O7 基准试剂，于 250mL 碘量瓶中，加 20mL 蒸馏水使其溶解，加入 2gKI，10mL 2mol/L 盐酸，完全溶解。在暗处放置 5min，然后加 50mL 蒸馏水稀释，用 Na2S2O3 溶液滴定至稻草黄时，加 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定三次。2碘溶液（0.05 molL -1）和 Na2S2O3 标准溶液的比较滴定移取 25.00mL 碘标准溶液于 250mL 碘量瓶中，加 50mL 蒸馏水，用 Na2S
5、2O3 溶液滴定至淡黄色时，加 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。3样品测定量取维生素 C 注射液 1.00mL，于 250mL 碘量瓶中，用水稀释至刻度。移取 25.00mL待测溶液于 250mL 碘量瓶中，加 4mL 醋酸溶液（1+1） ，加入 25.00mLI2 标准溶液，摇匀，在暗处放置 5min，用 Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色时，加 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。4数据记录与结果计算K2Cr2O7 的摩尔质量（294.18g/mol）维生素 C 的摩尔质量（176.12g/mol）4考生姓名： 准考证号： 1硫代硫
6、酸钠标准溶液的标定编 号 1 2 3倾样前称量瓶+基准物质量/ g倾样后称量瓶+基准物质量/ g基准物重量/ g滴定管开始读数/ mL滴定管终了读数/ mL消耗 Na2S2O3 溶液体积/ mLNa2S2O3 标准溶液浓度/（molL -1）浓度平均值/（molL -1）相对平均偏差/（%）2碘溶液和 Na2S2O3 标准溶液的比较标定编 号 1 2移取碘标准液体积/ mL滴定管开始读数/ mL滴定管终了读数/ mL消耗 Na2S2O3 体积/ mL碘标准液的浓度/（molL -1）碘标准液浓度平均值/（molL -1）3样品测定编 号 1 2移取样品体积/ mL稀释定容体积/ mL测定时移取
7、试液体积/ mL滴定管开始读数/ mL滴定管终了读数/ mL消耗 Na2S2O3 体积/ mL维生素 C 含量/（gL -1）维生素 C 含量平均值/（gL -1）5化工检验工（高级）操作考核配分评标准（化学分析部分）考生姓名： 准考证号： 总得分 序号 考核内容 考核要点 配分 评分标准 扣分 得分1 实验准备1锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤2滴定管的检查与试漏3仪器洗涤效果5有一项不符合标准扣 2分2 物质称量1 准备工作（1）天平罩的取放，水平的检查（2）天平各部件的检查，清洁（3）天平零点的调节2称量操作（1）称量瓶的取放（2）砝码的选择（3）天平门的开关（4）天平的开关（轻、缓、匀）（5）
8、天平的休止情况（6）倾样方法及次数（4）（7）称量时间（15min）（8）称量范围（10%）3结束工作（1）天平复原（2）复查天平零点25有一项不符合标准扣 2分，称量时间每延长 5分钟扣 2 分，扣完为止。3 移液1移液管润洗2手持移液管方法正确3吸取溶液方法正确、熟练4移取溶液体积准确否5放出溶液方法正确否6液面降至尖嘴后停留 15s 否10有一项不符合标准扣 2分，扣完为止。4 容量瓶 使用1溶液转移方法2稀释至 2/3 容积时平摇3定容操作4摇匀操作5有一项不符合标准扣 2分，扣完为止。5 滴定1滴定管润洗2赶气泡3滴定管读数4滴定时的正确姿势5滴定速度的控制6半滴溶液控制技术7终点的
9、判断和控制8滴定中是否漏液9滴定中是否因使用不当更换滴定管25有一项不符合标准扣 3分，扣完为止。6数据记录及处理1数据记录及时，不得涂改2计算公式及结果正确3正确保留有效数字4报告完整、规范、整洁5测定结果准确度6测定结果精密度25有一项不符合扣 5 分，扣完为止。 7安全文明操作1实验台面整洁情况2物品摆放3玻璃仪器清洗放置情况4安全操作情况5有一项不符合扣 2 分，扣完为止。主考教师 监考教师 6模块二 仪器分析部分试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量 一、仪器与试剂1仪器 GBC 932AA 型原子吸收光谱仪；2试剂 氧化锌（A.R.） ， 盐酸（A.R）锌标准储备液
10、（1.0mgmL -1）二、考核步骤1锌标准溶液系列的配制配制锌浓度：1、2、3、4、5 mgL -1 的标准溶液系列2样品溶液的配制准确吸取适量 1mL 样品于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 3标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。 4数据记录并分析。7化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）考生姓名： 准考证号： 总得分 考核内容考核要点 配分 考核标准扣分得分操 作 过 程1. 试液准备及标准溶液系列的配制2. 安装元素空心阴极灯3接通电源，打开
11、电脑主机4打开软件5输入安装的元素灯6设定仪器测量参数7开启仪器8启动空气压缩机，调节空气流量9调节试液提升速度10调节元素灯位置及灯电流11打开乙炔钢瓶12点燃火焰，调节合适乙炔流量13调节燃烧器高度及前后位置14进行标准曲线绘制及样品测量15清洗燃烧器16关掉乙炔钢瓶和空气压缩机17关闭光谱仪18软件退出和计算机关闭15311281223223101211规范、正确、熟练测定结果标准曲线的线性相关性，测定结果的精密度、准确度等20文明操作情况1实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）2物品摆放3仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4安全操作情况5附近环境情况（地面等）5每项1 分规范整洁问题回
12、答内容熟练掌握，回答准确流利 10 熟练、准确时 间规定时间完成操作和数据处理 5 不超时主考教师 监考教师 8考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成？2火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么？3原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？4灯电流对测定有何影响？5点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔？6为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小？7影响原子吸收测定准确度的因素有哪些？ 8燃烧器高度调节的依据是什么？ 9样品原子化方法有哪些？ 10对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择？11为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越
13、好，为什么？12原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种？13氘灯扣背景方法的优缺点是什么？14为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响？ 15在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些？9试题二：甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）一仪器与试剂1仪器 sp6890 型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；2试剂 色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。二考核步骤1气相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置 及 N2000 工作站的操作 将仪器调节到下列操作条件：柱温 80 汽化室温度 140检测器温度 1302进样
14、分析并打印色谱图。10化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）考生姓名： 准考证号： 总得分 考核项目考核内容 配分 操作情况扣分得分操作准备1检查载气钢瓶、减压阀；2检查氢气发生器、空压机；3检查主机面板各开关和旋钮4检查硅橡胶垫5检查微量进样器10 分每项 2 分熟练，仔细操作过程操作1试样的准备2开启色谱仪： （1）通载气；（2）色谱分析操作条件检查和设定；（3）打开氢气发生器和空压机，点火；（4）检查各温控点升温情况3工作站开启和设定4样品的抽取和进样5. 数据的采集6用工作站计算分析结果7关机（1）将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关（或氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉（2）将
15、炉温下降到 60以下（3）关掉色谱仪的电源开关（4）工作站退出和计算机关闭（5）最后关闭载气（氮气）气源5824449规范、正确、熟练结果精密度 15 分 说明 1测定结果 结果准确度 20 分 说明 2文明操作情况1实验台面整洁情况(无杂物、无水迹等)2物品摆放3仪器维护情况(仪器上无液滴、灰尘等)4安全操作情况4 分每项 1 分规范、整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利 10 熟练 准确时间 规定时间完成操作和数据处理 5 分 不超时主考教师 监考教师 11说明：1平行结果小于或等于 倍允差，扣 2 分；平行结果大于 倍允差，扣 8 分 2平均结果与参照值对比大于 1 倍小于或等于 2
16、倍允差，扣 6 分；平均结果与参照值对比大于2 倍小于或等于 3 倍允差，扣 10 分；平均结果与参照值对比大于 3 倍允差，扣 15 分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1色谱法有哪些类型？2气相色谱仪主要由哪几个部件组成？3固定液选择原则是什么？4毛细管色谱柱有何特点？ 5常用检测器有哪几种？ 6描述检测器性能有哪些指标？ 7气相色谱如何定性？8如何测定未知组分的相对校正因子？9定量计算方法有几种？10色谱分离的基本原理是什么？11峰宽有几种表示方法？12进样后不出峰如何处理？13出现拖尾峰如何处理？14基线噪声太大如何处理？15.色谱柱老化的目的是什么？12试题三、高效液相色谱法
17、测定样品中甲苯含量（标准曲线法）一仪器与试剂1LC 1000 高效液相色谱仪 ;2流动相：90%甲醇（色谱纯） +10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气 10 min；3100 mg/mL 甲苯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至 100 mL 容量瓶中，并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为 0.5、1.0、2.0、3.0 和 5.0 mg/mL 的标准系列溶液。4待测样品；5平头微量注射器。二、色谱仪器条件泵的流速：1.0 mL/min；检测波长： 254 nm；进样量：20 L；柱温：室温。三考核步骤1取待测样品 20 ml，0.45 m 的过滤膜后，注入样品
18、瓶中备用。2液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及 N2000 工作站的操作3仪器基线稳定后，进甲苯标准样品，浓度由低到高。4注入样品溶液 20 L，根据保留时间确定样品中甲苯色谱峰的位置，重复 3 次，记录甲苯色谱峰的峰面积。5Origin 软件处理数据，计算样品中甲苯的分析结果。13化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（试题三）考生姓名： 准考证号： 总得分 考核内容考核要点 配分 考核标准扣分得分操作准备1检查流动相，检查色谱仪各单元；2检查平头注射器和过滤器。4每项 2 分进样检查操操作过过程1试液过滤2开机3色谱分析操作条件检查和设定4工作站开启和调用5Purge6进样7标准曲线绘
19、制8清洗9样品测定10工作站数据分析11Origin 软件使用12关机（1）基线稳定，停泵（2）关检测器（3）关闭泵电源48每项 4 分规范、正确、熟练结果精密度 12 说明 1测定结果 结果准确度 16 说明 2文明操作情况1实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）2物品摆放3仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4安全操作情况5附近环境情况（地面等）5每项 1 分 规范、整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利 10 熟练 准确时间 1规定时间完成操作和数据处理 5 不超时主考教师 监考教师 14说明：1平行结果1.5 倍允差，扣 2 分；平行结果1.5 倍允差，扣 8 分； 2平均结果与参照值对
20、比大于 1 倍小于或等于 2 倍允差，扣 4 分；平均结果与参照值对比大于 2 倍小于或等于 3 倍允差，扣 8 分；平均结果与参照 值对比大于 3 倍允差，扣10 分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1色谱法有哪些类型？2固定液选择原则是什么？3载体如何分类？4毛细管色谱柱有何特点？ 5常用检测器有哪几种？ 6描述检测器性能有哪些指标？ 7定量分析方法有几种？8液相色谱分离的基本原理是什么？9高效液相色谱仪各由哪几部分组成？ 10峰宽有几种表示方法？11出峰时如果出负峰是何原因？12进样后不出峰如何处理？13出现拖尾峰如何处理？14出现“伸舌” 峰如何处理？15基线噪声太大如何处理？
