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氨水浓度的测定方法.doc

上传人:精品资料 文档编号:9641150 上传时间:2019-08-19 格式:DOC 页数:6 大小:65.50KB
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资源描述

1、氨水浓度测定方法参考资料:中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81分子式:NH 4OH分子量:35.045(按 1979 年国际原子量)一、实验材料硫酸(AR ,分析纯):c(1/2H 2SO4)1 mol/L 标准溶液;氢氧化钠(AR,分析 纯):c(NaOH)1 mol/L 标准溶液;甲基红(AR,分析 纯);亚甲基蓝(AR,分析 纯);95%乙醇( AR,分析纯);二、溶液配制1、c(1/2H2SO4)1 mol/L:(1)用 25 mL 量筒量取 13.6 mL 分析纯的浓硫酸,玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有 250 mL 蒸馏水的 500 mL 烧杯中,冷却至室温;(2)将烧

2、杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入 500 mL 容量瓶中;(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各 3 次,并将洗涤液转入 500 mL容量瓶中,振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下 1-2cm 处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入 500mL 的聚四氟乙 烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。2、c(NaOH)1 mol/L:(1)用天平称取 20g 分析纯的 NaOH,倒入已装有 250 mL 蒸馏水的 500 mL 烧杯中,用玻璃棒搅拌至全部溶解,冷却至室温;(2

3、)将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入 500 mL 容量瓶中;(3)用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各 3 次,并将洗涤液转入 500 mL容量瓶中,振荡摇匀;(4)向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下 1-2cm 处,改用胶头滴管加蒸馏水,使溶液凹液面恰好与刻度线相切;(5)盖好容量瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀;(6)将配制好的溶液倒入 500mL 的聚四氟乙 烯瓶中,盖好瓶盖,贴上标签。3、混合指示液:在 100 mL 的烧杯中溶解 0.1 g 甲基红于 50 mL 乙醇中,再加亚甲基蓝 0.05 g,溶解后转入 100 mL 容量瓶中,用乙醇稀释定容至 10

4、0 mL,混匀后转入 100 mL 带滴管的棕色瓶中 储存;三、实验方法1、快速法1.1 实验步骤(1)取干燥的 100 mL 量筒,称重并 记录质量 m1,向称重后的量筒中倒入 100 mL 氨水 试样,再称重并 记录质量 m2,根据重量和体积计算氨水密度(准确至 0.002),即氨水密度=(m 2-m1)g/ 100mL;(2)用 2 mL 的移液管从原取样瓶中吸取 2 mL 试样,放入事先加有 50 mL 蒸 馏水的 250 mL 锥形瓶中。加 2-3 滴混合指示液,用 1 mol/L 硫酸标准溶液滴定至 至灰绿色为终点。1.2 计算方法氨含量 X1(%)按式(1)计算X1(c*V*0.

5、01703)/(2*d)*100 (1)式中 c硫酸标准溶液的摩 尔浓度;V滴定用去硫酸标准溶液的体积,ml;0.01703氨的毫摩尔质量;d试样相对密度,相对密度=氨水密度/水密度。1.3 实验耗材名称 规格 数量 备注移液管 2 mL 2 个 定量移取溶液移液管 50mL 2 个 定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞) 250 mL 2 个 滴定用滴管 1 mL 2 个 取用混合指示液洗瓶 250 或 500 mL 1 个 蒸馏水棕色瓶(带磨口塞) 100 mL 1 个 储存混合指示液玻璃棒 20 cm 2 个 搅拌和引流量筒 25 mL 1 个 量取溶液量筒 100 mL 2 个 量取溶液容量瓶

6、 500 mL 2 个 溶液配制容量瓶 100 mL 1 个 溶液配制烧杯 500 mL 2 个烧杯 100 mL 2 个聚四氟乙烯瓶 500 mL 3 个 2 个用于取样,1 个用于储存 NaOH 溶液称量纸 10 cm*10 cm 2 包药匙 3滴定管 1 套 包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套 2 包 规格根据化验员手的大小来定口罩2、仲裁法2.1 实验步骤(1)将容积约 3 mL 的安瓿球称准至 0.0002 g,记录质量 m1,称量后用小火将安瓿球的球部加热,立即将毛细管插入氨水中,吸入约1.5-2 mL 氨水。将管口封闭并烤干毛细管,再称量(称准至 0.0002 g),记录质量

7、 m2;(2)将安瓿球放入事先用移液管加有 50 mL 1 mol/L 硫酸标准溶液的带磨口塞的 250 mL 锥形瓶中,将瓶塞塞紧,用力振荡,直至安瓿球破碎为止;(3)洗涤瓶塞,再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎,加 2-3 滴混合指示液,用 1 mol/L 氢 氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。2.2 计算方法氨含量X 2(%)按式(1)计算X2(c 1*V1c 2*V2)*0.01703/m*100 (1)式中c 1硫酸标准溶液的摩 尔浓度;V1加入硫酸标准溶液的体积,mL ;c2氢氧化 钠标准溶液的摩 尔浓度;V2滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;m试样质量,m=m 2-m1,g;0

8、.01703氨的毫摩尔质量。2.3 实验耗材名称 规格 数量 备注安瓿球 3 mL 20 个 每个样品消耗 1 个安瓿球移液管 50 mL 2 个 定量移取溶液锥形瓶(带磨口塞)250 mL 2 个 滴定用滴管 1 mL 2 个 取用混合指示液洗瓶 250 或 500 mL1 个 蒸馏水棕色瓶(带磨口塞)100 mL 1 个 储存混合指示液量筒 25 mL 1 个 量取溶液玻璃棒 20 cm 2 个 搅拌和引流容量瓶 500 mL 2 个 溶液配制容量瓶 100 mL 1 个 溶液配制烧杯 500 mL 2 个烧杯 100 mL 2 个聚四氟乙烯瓶 500 mL 3 个 2 个用于取样,1 个用于储存NaOH 溶液称量纸 10 cm*10 cm1 包药匙 3酒精灯 1滴定管 1 套 包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套 2 包 规格根据化验员手的大小来定口罩四、其他事宜1、取样和分析的原则:即取即分析;2、取样时,需戴好橡胶手套和浸水后的口罩,每次取样约 200 mL;3、取样后,关好取 样口,将取样瓶拧紧,马上进行化验分析,分析过程中需戴乳胶手套和口罩。

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