1、1分析化学创新实验菠萝中 Vc 含量的测定姓名：孙大野学号：33090209班级：09 级 02 班院系：化学学院化学2系目 录一前言二、实验设计（一）实验目的（二）仪器用具（三）实验原理（四）实验步骤（五）实验数据记录及结果处理（六）误差分析三实验总结及感想四参考文献3一前言1.菠萝的简介菠 萝 属 于 菠 萝 科 ， 菠 萝 属 多 年 生 草 本 果 树 植 物 ， 营 养 生 长 迅 速 ，生 产 周 期 短 ， 年 平 均 气 温 23 以 上 的 地 区 终 年 可 以 生 长 。 据 专家 研 究 表 示 ， 菠 萝 中 所 含 的 蛋 白 质 分 解 酵 素 可 以 分 解 蛋
2、 白 质 及助 消 化 ， 对 于 长 期 食 用 过 多 肉 类 及 油 腻 食 物 的 现 代 人 来 说 ， 是一 种 很 合 适 的 水 果 。 另 外 ， 菠 萝 的 诱 人 香 味 则 是 来 自 其 成 分 中的 酸 丁 酯 ， 具 有 刺 激 唾 液 分 泌 及 促 进 食 欲 的 功 效 。 （1）成份 其 成 分 包 括 糖 类 、 蛋 白 质 、 脂 肪 、 维 生 素 A、 B1、 B2、 C、 蛋白 质 分 解 酵 素 及 钙 、 磷 、 铁 、 有 机 酸 类 、 尼 克 酸 等 ， 尤 其 以 维生 素 C 含 量 最 高 ， 此外还含有丰富的食物纤维、蛋白质分解
3、醇素等。（2）功用 4有 清 热 解 暑 、 生 津 止 渴 、 利 小 便 的 功 效 。 而 且 在 果 汁 中 ， 还 含有 一 种 跟 胃 液 相 类 似 的 酵 素 ， 可 以 分 解 蛋 白 ， 帮 助 消 化 。 丰 富的 维 生 素 B 能 有 效 地 滋 养 肌 肤 ， 菠 萝 蛋 白 酶 能 有 效 分 解 食 物 中蛋 白 质 ， 增 加 肠 胃 蠕 动 。 菠 萝 中 含 有 的 菠 萝 蛋 白 酶 来 疏 缓 嗓 子疼 和 咳 嗽 的 症 状 。（3）主治 可 用 于 伤 暑 、 腹 中 痞 闷 、 消 化 不 良 、 小 便 不 利 、 头 昏 眼 花 、 健胃 消
4、 食 、 补 脾 止 泻 、 清 胃 解 渴 、 消 除 炎 症 和 水 肿 、 对 肾 炎 、 高血 压 病 患 者 有 益 。（4）宜忌 患 有 溃 疡 病 、 肾 脏 病 、 凝 血 功 能 障 碍 的 人 应 禁 食 菠 萝 ， 发 烧 及患 有 湿 疹 疥 疮 的 人 也 不 宜 多 吃 。（5）营养成分 每 100克菠萝中含有 ：糖类 9.3克、蛋白质 0.4克、脂肪 0.3克、粗纤维 0.4克、钙 18毫克、磷 28毫克、 铁 0.5毫克、胡萝卜素0.08毫克、维生素 C 24毫克、维生素 B20.02毫克、维生素B10.08毫克、烟酸 0.2毫克。二 、维生素 C 的简介（ 1
5、） 化 学 性 质分 子 式 ： C6H8O6分 子 量 ： 176.12u5化 学 性 质 ： 酸 性 ， 具 有 较 强 的 还 原 性 ， 加 热 或 在 溶 液 中 易 氧化 分 解 ， 在 碱 性 条 件 下 更 易 被 氧 化 。构 成 ： 一 个 维 生 素 分 子 由 六 个 碳 原 子 、 八 个 氢 原 子 和 六 个 氧原 子 构 成 。组 成 ： 维 生 素 C 由 碳 元 素 、 氢 元 素 和 氧 元 素 组 成 。 物 理 性 质外 观 ： 无 色 晶 体熔 点 ： 190 - 192紫 外 吸 收 最 大 值 ： 245nm溶 解 性 ： 水 溶 性 维 生 素
6、 （2）食物来源 VC主要来源于新鲜蔬菜和水果，水果中以酸枣、山楂、柑桔、草莓、野蔷薇果、弥猴桃等含量高；蔬菜中以辣椒含量最多，其他蔬菜也含有较多的 VC，蔬菜中的叶部比茎部含量高，新叶比老叶高，有光合作用的叶部含量最高。干的豆类及种籽不含 VC，但当豆或种籽发芽后则可产生 VC。 （3）维生素 C 主要生理功能1、促进骨胶原的生物合成，利于组织创伤口的更快愈合；2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。 3、改善铁、钙和叶酸的利用。4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。65、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。 (4) 药物
7、作用 维生素 C在体内参与多种反应，如参与氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。从组织水平看，维生素 C的主要作用是与细胞间质的合成有关。包括胶原，牙和骨的基质，以及毛细血管内皮细胞间的接合物。因此，当维生素 C缺乏所引起的坏血病时，伴有胶原合成缺陷，表现为创伤难以愈合，牙齿形成障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点，瘀血点融合形成瘀斑。（5）近代研究表明 VC 对人体健康至关重要：1、胶原蛋白的合成需要维生素 C参加。人体由细胞组成，细胞靠细胞间质把它们联系起来，细胞间质的关键成分是胶原蛋白。胶原蛋白占身体蛋白质的 1/3，生成结缔组织，构成身体骨架。如骨骼、血管、韧带等，决
8、定了皮肤的弹性，保护大脑，并且有助于人体创伤的愈合。2、坏血病。血管壁的强度和 VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的，管壁可能只有一个细胞的厚度，其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内 VC不足，微血管容易破裂，血液流到邻近组织。这种情况在皮肤表面发生，7则产生淤血、紫癍；在体内发生则引起疼痛和关节涨痛。严重情况在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面可有出血现象，乃至死亡。3、预防牙龈萎缩、出血。健康的牙床紧紧包住每一颗牙齿。牙龈是软组织，当缺乏蛋白质、钙、VC 时易产生牙龈萎缩、出血。4、预防动脉硬化。可促进胆固醇的排泄，防止胆固醇在动脉内壁沉积，甚至可以使沉积的粥样
9、斑块溶解。5、 一种水溶性的强有力的抗氧化剂。可以保护其它抗氧化剂，如维生素 A、维生素 E、不饱和脂肪酸，防止自由基对人体的伤害。6、治疗贫血。使难以吸收利用的三价铁还原成二价铁，促进肠道对铁的吸收，提高肝脏对铁的利用率，有助于治疗缺铁性贫血。7、防癌。丰富的胶原蛋白有助于防止癌细胞的扩散；VC 的抗氧化作用可以抵御自由基对细胞的伤害防止细胞的变异；阻断亚硝酸盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对因癌症死亡病人解剖发现病人体内的 VC含量几乎为零。8、保护细胞、解毒，保护肝脏。在人的生命活动中，保证细胞的完整性和代谢的正常进行至关重要。为此，谷胱甘肽和酶起着重要作用。谷胱甘肽是由谷氨酸、胱氨酸
10、和甘氨酸组成的短肽，在体内有氧化还原作用。它有两种存在形式，即氧化型和还原型，还原型对保证细胞膜的完整性起重要作用。VC 是一种强抗氧化剂，其本身被氧化，而使氧化型谷胱甘肽还原为还原型谷胱甘肽，从而发挥抗氧化作用。酶是生化反应的催化剂，有些酶需要有自由8的硫基（-SH）才能保持活性。VC 能够使双硫键（-S-S）还原为-SH，从而提高相关酶的活性，发挥抗氧化的作用。从以上可知，只要 VC充足，则 VC、谷胱甘肽、-SH 形成有力的抗氧化组合拳，清除自由基，阻止脂类过氧化及某些化学物质的毒害作用，保护肝脏的解毒能力和细胞的正常代谢。9、提高人体的免疫力。白细胞含有丰富的 VC，当机体感染时白细胞
11、内的 VC急剧减少。VC 可增强中性粒细胞的趋化性和变形能力，提高杀菌能力。促进淋巴母细胞的生成，提高机体对外来和恶变细胞的识别和杀灭。参与免疫球蛋白的合成。提高 CI补体酯酶活性，增加补体 CI的产生。促进干扰素的产生，干扰病毒 mRNA的转录，抑制病毒的增生。10、提高机体的应急能力。人体受到异常的刺激，如剧痛、寒冷、缺氧、精神强刺激，会引发抵御异常刺激的紧张状态。该状态伴有一系列身体，包括交感神经兴奋、肾上腺髓质和皮质激素分泌增多。肾上腺髓质所分泌的肾上腺素和去甲肾上腺素是有酪氨酸转化而来，在次过程需要 VC的参与。二、实验设计(一) 实验目的1、了解碘量法的原理。2、掌握碘标准溶液的标
12、定。3、掌握维生素 C的测定方法。4、掌握从天然物质中提取维生素 C的方法。95、学会用所学知识解决实际问题。（二）仪器用具菠萝若干， 容量瓶 (250mL、500mL)，酸式滴定管(25.00mL)，碱式滴定管（25.00mL） ，锥形瓶，量筒，玻璃棒，天平，榨汁机，烧杯，Na 2S2O3溶液，K 2Cr2O7 固体，I 2溶液（ 0.005mol/l-1） ，KI 固体，2mol/L HAc 溶液，淀粉。（三）实验原理碘可氧化 L抗坏血酸形成脱氢抗坏血酸和碘化氢，碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。且 1分子碘可氧化 1分子 VC，碘遇淀粉变蓝，C2H8O6+2
13、I2=C2H4O6+4HI。在提取的水果样液中加人淀粉指示剂，用碘标准溶液进行滴定。当样液变蓝且保持 15 S不褪色时，记录所用碘液的体积，计算得 VC的含量。本法简单、快速，可准确测定 L抗坏血酸的量。对抗坏血酸纯品进行测定结果表明实验误差不超过%2。所以，碘量法对此实验可行。碘量法是以 I2的氧化性和 I- 的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出 I2 ，然后用 Na2S2O3 标准溶液来滴定析出的 I2 。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na 2S2O3 标准溶液来滴定析出 I2的以蓝色消失为终点。即可算出碘的浓度。
14、维生素 C分子中含有还原性的烯二醇基，能被 I2定量氧化为二10酮基，反应式如下：由于反应速率较快，可以直接用 I2标准溶液滴定。通过消耗 I2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素 C的含量。1、硫代硫酸钠的配制与标定Na2S2O3一般含有少量的 S、Na 2SO3 等杂质，因此不能直接配制标准溶液。配制应用新煮沸并冷却了的蒸馏水。可加少量的碳酸钠使溶液呈弱碱性，防止分解，也可抑制微生物生长。标定 Na2S2O3溶液浓度的基准物质有单质碘，KIO 3、KBrO3、K 2Cr2O7等。这些物质除单质碘外都能与过量 KI反应放出游离碘。析出的硫以硫代硫酸钠溶液滴定。K 2Cr2O7最为方便，结果
15、也相当准确，使实际上常用的一种。2、碘的配制与标定用升华法制得的单质碘，可以直接配制标准溶液。但由于碘的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在天平上称重，故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。配制 I2溶液时加入过量 KI（I 2与 KI形成 KI3使溶解度增大，挥发性大为降低） 。溶液保存在棕色瓶中放置在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。用已标定好的 Na2S2O3 标准溶液标定 I2 溶液浓度I2+2S2O = 2I-+S4O2611c(I2)= 2)I(OSNa33V3、维生素 C 的测定由于维生素 C具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性
16、介质中更甚，测定时加入 HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素 C的副反应。在处理样品时注意迅速，防止 Vc损失，在滴定时也要迅速，防止过多氧化。4、指示剂实验中所用指示剂为淀粉溶液。I 2 与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。当在大部分的 I2 已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶液。5、相关计算（1） 、配制 Na2S2O3 溶液 c(Na2S2O3)=0.01mol/L V(Na2S2O3)=250.0mL实验室提供的 Na2S2O3浓度为 c (Na2S2O3), 则需要取体积 V1(Na2S2O3)= (Na1V或自己配置：需 Na
17、2S2O3 0.395g左右实验室提供的浓度为 0.1 mol/L 所以取 25ml，将其稀释至250.0ml（2） 、配制 K2Cr2O7溶液 c(K2Cr2O7)约为则 mol/L 3105.V(K2Cr2O7)=250mL 12即所需要的 c(K2Cr2O7)使得滴定 Na2S2O3浓度时保证消耗在2025ml之间需要 K2Cr2O7的质量： m(K2Cr2O7)= =0.1287 g 根据 Na2S2O31025.0*)Cr(K)r(7272Mc浓度来大致计算的 K2Cr2O7 消耗量得质量范围为 0.120.15g式中 M(K2Cr2O7)294.18g/ mol （3） 、配制 I
18、2 溶液 c(I2)=0.005mol/L V(I2)=250mL实验室提供的 I2浓度为 C1 (I2),则需要取体积 V1(I2) = (Ic1实验室提供的 I2浓度为 c 1 (I2),=0.1mol/L 即取 12.5mL稀释至 250mL（4） 、配制淀粉溶液 ( 淀粉 )=0.5% V=100ml需要淀粉的质量：x/（x+100）=0.5% 得 x=0.5 g注意淀粉溶液可先用冷水搅匀，再用热水稀释。（5） 、 配制醋酸溶液： c(HAc)=2mol/L V(HAc)=50mL需要浓 HAc的体积： ()0.31nVMc（6） 、配制 HCl溶液： c(HCl)=6mol/L （1
19、：1） v(HCl)=20mL需要浓 HCL的体积： =4.29mL()()()ooxxcHClVlVl实验室提供的 c(HCl)=6mol/L （1：1） ，则可直接量取（7） 、配制 KI溶液：20%的水溶液 v(KI)=30 mLx/（x+30）=20 得 x=7.5g13可实验室提供（8） 、计算菠萝用量由介绍可知，菠萝中平均 Vc量24mg/100g，可食用部分 53%n(Vc)= 令 V(I2)=1520mL 则 n(Vc)I(2Vc= mol510.74.m(菠萝)=103.8138.5g（四）实验步骤一、配制和标定 Na2S2O3 溶液1、配制淀粉溶液。称取 0.5g淀粉于小烧
20、杯，用少量水调成糊状，缓慢加入到沸腾的 100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明。2、配制 KI(20%的水溶液）溶液。称取 7.5gKI固体于 100mL小烧杯,加 30mL水，使其溶解。3、配制 K2Cr2O7 （0.0035mol/L）溶液。准确称量 0.120.15g的K2Cr2O7 于小烧杯中，加水溶解后移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4、配制 Na2S2O3 (0.01mol/L)溶液。量取 0.1mol/L Na2S2O3溶液25ml，加水稀释到 250.0mL5、配制 HCl(6mol/L)溶液。取 20mL实验室提供的 HCl。6、配制 HAc (2mol/L)
21、溶液。取 6.0mL冰醋酸（约 18 mol/L）稀释至 50mL。7、Na 2S2O3溶液的标定。移取 20.00mL标准 K2Cr2O7 溶液于 250mL锥形瓶中，加 2mL6 mol/L的 HCl，3mL KI，盖上表面皿，摇匀后14置于暗处 5 min，使反应完全，加 50mL蒸馏水稀释，以 Na2S2O3溶液滴定（碱管）滴定至黄绿色，加入 2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录 Na2S2O3的体积，平行三次。计算 Na2S2O3浓度。二、配制与标定 I2溶液1、配制 I2 （0.005mol/L ）溶液。量取 0.1 mol/L I2溶液12.5mL，加水稀释到 25
22、0.0ml将其放到黑暗处。2、标定 I2溶液。吸取 Na2S2O3标准溶液 20mL三份，分别置于 250mL锥形瓶中，加 50mL水，2mL 淀粉溶液，用 I2溶液滴定呈稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。三、菠萝中维生素 C的测定1、Vc 的提取。取干净 250mL锥形瓶称其质量。取大约 103.8到 138.5菠萝果肉，切碎，榨汁，糊状物收集在锥形瓶中，注意不必完全转移，但操作一定要快。快速称糊状物与锥形瓶总质量。加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步（滴定） 。 (若颜色太深可加蒸馏水稀释)。2、Vc 的测定。往锥形瓶试样中加入 10mL 2mol/LHAc溶液，2mL 淀粉溶液，立即
23、用 I2标准溶液滴定（酸管）至溶液刚好呈现蓝色，在 30s内不褪色即为终点。记下所消耗的 I2标准溶液的体积。计算 Vc含量。平行测定三组。15由于维生素 C极易被氧化，所以三次平行测定一定要对果肉分别取样。若一次配成溶液，则转移时不好转移，且会造成损失，而且还会造成维生素 C被氧化。由于颜色影响，所以所取得菠萝不宜过多，以免颜色造成过多干扰。(五)实验数据记录及结果处理K2Cr2O7的质量：m=0.1273g表 1 Na2S2O3 的标定1 2 3V (K2Cr2O7)/mL 20.00 20.00 20.00m( K2Cr2O7 )/g 0.1273V( Na2S2O3)/mL 18.88
24、 18.89 18.89c( Na2S2O3)/ mol.L-1 0.01100 0.01099 0.01099( Na2S2O3)/ mol.L-1 0.01099 di/ mol.L-1 0.00001 0.00000 0.00001dr/ 1 0 .0 0.016注： c(Na2S2O3)= mol/L250.)OS(Na94.16CrK372Vm表 2 I2溶液的标定1 2 3V( Na2S2O3)/mL 20.00 20.00 20.00c(Na2S2O3)/molL-1 0.01099V( I2) /mL 6.90 6.89 6.89c( I2)/molL-1 0.0159 0.0
25、160 0.0160( I2)/molL-1 0.0160 di/ molL-1 0.0001 0.0000 0.0000dr/ 6 0.0 0.0注： c(I2)= mol/L 2)I()OSNa332V表 3 Vc含量的测定1 2 317m /g 77.7 77.3 78.0样V(I2)/mL 12.92 12.91 13.01c( I2)/molL-1 0.0160 (Vc)/(mg/100g) 46.88 47.08 47.02(Vc)/（mg/100g） 46.99 d i/ （mg/100g） -0.11 0.09 0.03 dr/ -2.3 2 1注： (Vc)= M(Vc)=1
26、76.1210)Vc(I)(2样mc (Vc)表示每 100g样品中含有的 Vc的质量（以毫克为单位）三、实验总结本次实验所用试剂均由自己配制，在取试剂时要计算好用量，并且标好记号以免弄混。淀粉试剂公用。K 2Cr2O7的毒性大注意带手套操作，碘溶液要置于暗处，且取碘时如不慎弄到手上要立即清洗。测定维 C时，每测一组都分别榨汁，不要一次准备好三次的菠萝汁，以免维 C氧化。由于菠萝本身有红色干扰，所以判断维 C滴定终点不是很容易，颜色判断误差较大，也是本次实验误差的主要来源。据资料18显示，菠萝平均维 C含量为 24mg（每 100g） ，实验中测定含量为46.99mg，低于均值，原因可能和实验材料及滴定误差有关。由于有菠萝本身颜色的影响，在进行碘量法滴定时对终点颜色的判断很困难，使的用碘量增加，从而使得测的量偏大。至此，本学期的化学分析实验暂时告一段落，通过一学期的学习与实践，已能熟练掌握减量称量法，溶液的配制，定容，定量转移，滴定等分析实验的基本操作。在实验过程中，培养了自己的耐心与细心和动手能力。同时，在此感谢实验老师在实验过程中的一切指导！四、参考文献1基础化学实验 徐家宁 门瑞芝 张寒琦 编2 邹明珠、许宏鼎、于桂荣、苏星光编著 . 化学分析（第二版）.吉林大学出版社.20013碘量法测定维生素C含量 生物网4. 陆川本草5. 食物中药与便方
