1、文件编号 ZN/FX-2生效日期 2008.5.1发行版次 A秘密等级 机密卓能电池材料有限公司磷酸二氢铵中磷的测定共 2 页 第 1 页编制： 审核： 批准：1. 方法提要样品中的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。2 . 仪器和设备2.1 恒温干燥箱，能维持（1802）；2.2 玻璃坩埚式滤器，4 号，容积 30ml。3 . 试剂3.1 硝酸：（1+1） AR；3.2 喹钼柠酮试剂：溶液 a加 70g 钼酸钠于 400ml 烧杯中，加入 100ml 水溶解；溶液 b加 60g 柠檬酸于 1000ml 烧杯中，加入 100ml 水溶解
2、，加85mlHNO3； 溶液 c把 a 溶液加到 b 溶液中混和均匀，得溶液 c； 溶液 d加 35ml 硝酸于 400ml 烧杯中，加 100ml 水，加 5ml 喹啉，得溶液 d；把 d 溶液加入 c 溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后加入 280ml 丙酮，加水稀释至 1000ml 混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放暗处，避光避热保存。4 . 分析步骤4.1 准确称取约 1g（精确至 0.0002g）磷酸二氢铵，置于 100ml 烧杯中，加少量水润湿，研磨，再加 25ml 水研磨，将清液倾注于预先加入 5ml 硝酸溶液的500ml 容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用水约 25ml，然后
3、将水不溶物转移到中速定性滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达 400ml 左右为止，最后用水稀释到刻度，混匀，供测定用的试液准备完成。文件编号 ZN/FX-2生效日期 2008.5.1发行版次 A秘密等级 机密卓能电池材料有限公司磷酸二氢铵中磷的测定共 2 页 第 2 页4.2 准确移取上述试液 20ml，移入 500ml 烧杯中，加入 10ml 硝酸溶液，用水稀释至 100ml，在电炉上加热至沸，取下，加入 35ml 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸 1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取下烧杯，冷却至室温，冷却过程转动烧杯 34 次。4.3 用预先在（1802）干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液所用水共 125150ml，将沉淀连同过滤器置于（1802）干燥箱中，待温度达到 180后，干燥 45min，取出移入干燥器中冷却至室温，称量。4.4 同时进行空白试验。5 . 分析结果的表述磷的含量（X）以五氧化二磷的质量分数（%）表示：X=（m 1 m2）0.03207 m0 式中：m 1磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2空白试验所得磷钼酸喹啉的质量，g；m0所分取的 20ml 母液中所含有的称样量；0.03207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。6 . 允许差平行测定的绝对差值不大于 0.30%。
