1、饲料中总磷的测定方法GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法1 试样的分解1.1 干法（不适用于含磷酸氢钙Ca(H 2PO4)2的饲料）称取 2g5g 试料(精确至 0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在 550下灼烧 3h(或测定粗灰分后连续进行)，取出冷却，加入 10mL 盐酸和硝酸数滴，小心煮沸约 10min，冷却后转入，100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。1.2 湿法称取 0.5g5g 试料(精确于 0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸 30mL，小心加热煮沸至烟逸尽，稍冷， 加入高氯酸 10mL，继续加热至高氯酸冒白烟 (
2、不得蒸干)，溶液基本无色，冷却，加水 30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移水100mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料)称取 0.2g1g 试料 (精确至 00002g)于 100mL 烧杯缓缓中入盐酸 10mL，使其全部溶解，冷却后转入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。2 工作曲线准确移取磷标准液 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于 50mL 容量瓶中，各加 10mL 钒钼酸铵显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置 10min 以上，以 0.0mL 溶液为参比，用 1cm 比色皿，在 400n
3、m 波长下用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3 试料的测定准确移取试料分解液 1.0mL10.0mL(含磷量 50g750g)于 50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂 10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置 10min 以上，用 1cm 比色皿在 400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。4 结果计算测定结果按式(1)计算：X=m1V/104V1m(1)式中：X以质量分数表示的磷含量，%;m1由工作曲线查得试样分解液磷含量，g;V试样分解液的总体积，mL;m试样的质量，g;V1试样测定的移取试样分解液体积，mL;精密度含磷量 0.5%以上，允许相对偏差 10%;磷量在 0.5%以是，允许相对偏差 3%。
