1、塑 料PBT共混改性研究最新进展 2004年33卷第4期PBT共混改性研究最新进展+杨勇，张师军(北京化工研究院，北京 100013)摘要：综述了最近几年国内外聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)共混改性的研究进展，分类介绍PBT聚烯烃、PBT同系聚酯、PBT液晶、PBT弹性体、PBT聚碳酸酯等不同共混体系，讨论了各体系中的相行为、相容性、热稳定性、力学性能等，并对该类共混物的发展趋势作了简要的分析。关键词：聚对苯二甲酸丁二醇酯；共混；改性中图分类号：TQ3234文献标识码：A文章编号：10019456(2004)04一0039一08Advance in the Research of Blendi
2、ng Poly(butyIene terephthaIate)YANG Yong，ZHANG Shij un(Be玎ing Institute of Chemical Industry，Be巧ing lO0013，China)Abstract：The advance in the research of blending poly(butylene terephthalate)at home and abroad is reviewedSuch p01y(butylene terephthalate)blending as poly(butylene terephthalate)polyole
3、fin，poly(butylene terephthalate)homologous polyester，p01y(butylene terephthalate)liquid crystalline polyester，poly(butylene terephthalate)elastomer，p01y(butylene terephthalate)p01ycarbonateblending systems are introducedThe mechanical properties，thermal stability，miscibi“ty and phase behavior of the
4、se blends are also discussed in detailKey words：poly(butylene terephthalate)；blending；modification聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，是对苯二甲酸与1，4一丁二醇的缩聚物，最早是由德国科学家PSchlack于1942年研制而成，而后由美国首先在20世纪70年代进行工业化生产和开发的一类较新的工程塑料。近年来，它在电子电器及各工业领域中需求量越来越大，其性能特点有：结晶速度快，可高速成型；耐候性、电性能、阻燃性能、耐化学药品性、摩擦磨耗特性优异，吸水性低、热变形温度高；机械性能优良，机械强度高、耐疲劳性
5、和尺寸稳定性好，蠕变也较小，这些性能在高温条件下也极少变化。由此可见，PBT的综合性能卓越，但也存在以下不足之处有待改善，例如缺口冲击强度低，玻璃化温度低(45)，高负荷下热变形温度低，高温下刚性差等，这些都使PBT在应用中受到限制。对PBT进行改性是弥补其性能上的不足、实现高*收稿日期：200poI08作者简介：张勇(1978一)，男，硕士研究生，研究方向：塑料改性及加工。性能化、拓宽应用领域的有效途径。PBT树脂的改性与其它树脂一样，主要从两方面人手：1)采用化学改性方法，即通过共聚、接枝、嵌段、交联等化学手段赋予它更好的性能或新的功能；2)采用物理改性方法，即通过采用无机填料填充或增强，
6、与其它树脂共混或加入各种助剂等方法来提高和改进性能。鉴于PBT与许多树脂均有良好的相容性，因此共混就成为PBT改性的主要措施之一。国内外的研究者在这方面进行了广泛的研究并取得了许多研究成果，一大批性能优良的PBT合金问世并得以应用。现就目前国内外有关PBT共混改性的研究近况进行综述总结，并在此基础上探讨PBT共混改性的发展方向。1 PBT聚烯烃合金PBT与聚烯烃共混时 改性万方数据塑 料33卷第4期 PBT共混改性研究最新进展到理想效果也常加入橡胶弹性体，为了使橡胶弹性体共混时形成微粒状均一分散，相界面具有较好黏着性是非常必要的。因此，将PBT与聚烯烃共混时，使用合适的相容剂可以获得所需要的相
7、形态，并改善力学性能。其中采用比较多的是反应性增容。功能性单体，如甲基丙烯酸甲酯(MMA)、马来酸酐(MAH)、丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)等为此目的而被广泛应用于共混物的增容。近来，甲基丙烯酸缩水甘油脂(GMA)和聚烯烃的嵌段或接枝共聚物的应用较多，其环氧基与聚酯的端羧基和端羟基存在潜在反应性。11 PBTPP合金对于PBT和PP，由于两者的溶解度参数(仃PB，一107，盯rr一803)和黏度相差较大，它们的共混物是典型的不互溶体系，两者共混时，通常容易出现相分离现象。Purnimma等n 3用反应性挤出，加入GMA原位增容剂，实现了PP和PBT共混物的增容。SEM结果说明，共混体系存
8、在两种相形态，并且随着共混物中增容剂用量的增加，PBT相畴尺寸减小，转向均匀分散。在较低的剪切速率下，相容的共混物表现出更高的黏度和更狭小的粒子尺寸分布。PPgGMA增容是通过在界面处形成了PPgPBT共聚物，产生很强的界面相互作用，减少了界面张力，提高了界面厚度。这些共聚物停留在界面，对于整个共混体系而言，起到了一个高效增容剂的作用。Zhang等21研究了主链型热致性液晶离聚体增容PBTPP共混物的可混性和力学性能。其中末端带有磺基的液晶离聚体(I。CI)，在体系中作为相容剂。结果表明，I。CI的含量在很大程度上影响了PBTPP共混物的可混性、结晶过程和力学性能。增加LCI的比例，PBTPP
9、共混物相容性提高。加入1LCI，共混物的极限拉伸强度和极限断裂伸长率提高。Shieh的课题小组31研究了PPgMA和环氧树脂对PPPBT共混物的反应性增容作用。用马来酸酐(MA)接枝PP和多官能度的环氧树脂组成的双增容剂被证明对于不溶混和不相容的PPPBT共混体系是有效的增容剂。含有少量MA的PPMA与PP是完全溶混的，使PP相准官能化，这样多官能的环氧有机会和PBT以及PPMA同步反应，在界面形成PPMAcoepoxycoPBT共聚物。这种适宜的共聚物可以沿着界面稳固，成为有效的增容剂。这种依赖于双增容剂用量的增容共混物表现出更高的黏度、更好的相畴和良好的力学性能。而在没有PPMA存在一40
10、一下，环氧树脂对PPPBT共混物没有增容效果。高宁等43研究了GMA和苯乙烯(St)多单体熔融接枝聚丙烯(PPg一(GMAcoSt)对PBTPP共混物的形态结构和力学性能的影响。实验证明，熔融共混过程中，PPg一(GMAcoSt)的环氧基团可以与PBT的端羧基发生化学反应，就地生成PBTgPP共聚物，该共聚物可对PPPBT合金起到良好的增容剂作用，使其共混物的相区尺寸显著减小，共混物的拉伸强度和冲击强度等力学性能同时得到明显改善，达到弹性体系或小分子增容所难以达到的力学性能效果。此外，TEM的研究还在PBTPPg一(GMAcoSt)共混物中发现特殊的微相分离结构，可能是多组分单体熔融热接枝获得
11、的PPg一(GMAcoSt)具有较高的接枝率，且接枝链较长，使各个接枝链上可反应的环氧基团的间隔增大，与PBT反应后对邻位接枝链造成的屏蔽作用小，这样反应共混后所形成PBTgPP接枝共聚物可以是每根PP链上同时接有多个PBT侧链。由于热力学不相容性，从而使这些PBT支链与PP主链相分离，自己聚集成一个微区，因而导致形成了具有微相分离的特殊结构。12 PBTPE合金Yan翻inghui等1研究了在毛细管中PBTLLDPE和PBT丙烯酸接枝改性LLDPE共混物的流变行为。在低剪切应力下，共混物的黏度和组份比例之间的关系符合Utrack方程；高剪切应力下则不再遵循该方程。在人口压降与共混物组份比例关
12、系曲线上存在一个最大值，并且共混物层间滑动因素在utrack方程中不仅和剪切应力相关，也与共混物组份间不同的弹性有联系。通过SEM研究发现，在高剪切速率下，挤出物各个区域都有两种不同的形态，这是Utrack方程失效的原因。共混物黏度的减少则是由于在靠近毛细管壁处形成了低黏度的PBT层。在PBT和PE共混加工过程中加入部分羟基化的EVA6，EVA的相容作用使PBT在PE基体中分散良好，界面黏结性提高，共混物具有优异的隔甲苯性能。利用LLDPEgAA对PBTLLDPE共混物的增容作用7，可以显著提高体系的冲击强度和断裂伸长率，而弯曲强度和拉伸强度基本保持不变。2 PBTPET合金PBT和PET化学
13、结构相似，两者相容性很好，其共混物的玻璃化转变温度L只有一个。此共混物在万方数据PBT共混改性研究最新进展塑 料2004年33卷第4期某些共混比例下可分别得到对应于两相的两个熔点，因而也有观点认为这是一种特殊形态的共混物，其晶相是不相容的，而非晶相是相容的。然而PBT、PET两者共混时极易发生酯交换反应，初期生成嵌段共聚物，后期可生成无规共聚物，这样两种聚合物的特长在共混物中消失，聚合物的力学性能劣化、分子量降低。所以防止酯交换反应是PBT与PET共混的一个关键。为了控制聚酯加工中出现的酯交换反应，曾经进行过许多实验，提出了一些有效的方法。如在加工过程中加入无机的亚磷酸三苯酯(TPP)或亚磷酸
14、二苯酯(DPP)，PBT的特性黏度上升，分子量增加。也可以通过引入带有可与聚合物基体反应的表面官能团的无机填料来控制，它同时能够增加体系的刚性和冲击性能。如果无机填料中含有有机一无机成分，可以使填料在基体中获得良好的分散，这也是影响无机组分和有机组分间界面相容性的主要因素。各种无机粒子，例如硫酸钡(BaSO。)虽然带有大量的表面羟端基可以吸引PBT和或PET，但是无机的本质使其浸湿有机组分的能力大大下降。因此对无机粒子的表面修饰非常必要。Sangsoo等8向PBTPET共混体系中引入经钛酸酯偶联剂(TCA)修饰过的BaS0。填料。TCA可以改变Baso。的表面性质，增强其与基体间的相容性。聚酯
15、链的末端被认为是发生酯交换反应的主要区域，通过加入填料，BaSO；粒子表面的羟基与之反应，使酯交换反应得到抑制，形成通过BaS0。键合的嵌段共聚物。同时Bas0。提供了没有明显酯交换反应的晶核，促进了结晶，使体系获得更高的力学性能。Baird等凹贝0通过加入热固型液晶高分子聚合物(TLCP)微纤实现对PBTPET共混体系的增强，并比较与TI。CP增强PP体系之间的差别。相比PBTPP共混物，PBTPET体系的熔点和加工温度更高，基体的模量和强度也更高，用相同的TLCP增强，PBTPET复合材料力学性能更好，拉伸强度上升100，拉伸模量增加50，同时热性能更卓越。黄永青等noj对PBTPETPA
16、6三元共混物中聚酯含量的变化与共混物性能之间的关系进行了研究。实验结果表明，共混物中PET含量的增加有利于提高该三元共混物的热性能和结晶性能。单纯的PETPA6两相相容性较差，呈现较明显的相分离。加入PBT后，相容性明显改善，界面黏合力增强，使共混物缺口冲击断裂由脆性断裂变为韧性断裂，且随着PBT含量的增加共混物的冲击能力提高。刘森林等口妇用差示扫描量热法(DSC)考察了添加扩链剂双(2一唑啉基)苯(PBO)进行反应性共混后PETPBT的结晶熔融行为。在PETPBT中加入扩链剂在共混过程中，由于唑啉基是一个极其活泼的基团，它与PET、PBT的端羧基发生反应生成酯酰胺键，将两个具有羧基的PET或
17、PBT分子连接起来，形成PETPET，PBTPBT或PETPBT的嵌段共聚物，表现为体系的相对分子质量提高，短期内可提高体系的相对分子质量，并形成嵌段共聚物，特性黏数升高。随共混时间的延长，特性黏数逐渐下降，共混温度越高，下降得越快。共混温度和时间对共混体系结晶性能的影响极大，随共混温度的提高或时间的延长，酯交换反应和降解反应加剧，体系的结晶能力下降。扩链剂的添加量对共混物结晶性能也有一定的影响，但不如共混温度和时间的影响大。3 PBTI。CP合金Sahoo等人12的研究发现，当PBTI。CP共混物中LCP的质量含量少于20，有利于成核作用，超过这个含量，有利于晶体的增长，晶面间距基本保持不变
18、。DTATGA和DMTA分析结果表明，随着共混物中LCP含量的增加，共混体系的稳定性上升。冲击实验中，LCP含量低的共混物断裂表现为在不同层面都存在深的裂纹，LCP含量高的共混物的断裂出现在玻璃纤维一基体界面处。PBTLCP松弛过程的变化也与体系中组份的比例有关，LCP含量高将使弛豫谱图的松弛峰向低温区域转移。存储模量、损耗模量和刚性的变化作为组份比例的函数，反映出当共混物的组成比例为60：40(PBTLCP)时，共混体系出现了相转变。xie，XL等口朝利用Dsc分析了LCPPBT共混物的界面相互作用参数(x，。)。其中LCP为半挠曲的液晶共聚酯酰胺，含30mol对氨基苯甲酸和70molPET
19、。实验结果显示LCPPBT共混物的Y，。为负值，共混物在熔融状态是完全相容的。当共混物中的LCP质量含量大于10，Y。：绝对值开始下降。流变和形态考察表明，LCPPBT的黏度比大于1o，然而共混物的熔体黏度小于纯PBT的。当LcP含量增加时，熔体黏度剧烈下降。黏度的下降使LCPPBT共混物挤压成型过程中熔融和流动非常容易。I。CP相在熔融时很容易沿着流动方向变形，由于共混一41万方数据万方数据万方数据万方数据塑 料PBT共混改性研究最新进展 2004年33卷第4期没有磺化的PBTPc共昆物，在热循环中熔融温度明显地下降(么丁。一115K)。而对于其它的PBTPC共混物体系(么T。一2K)则没有
20、出现明显的酯交换反应。通过考察玻璃化转变温度，发现磺化度在79111 mol之间，共昆两组分的相容性最好。但是在熔融和骤冷过程中会出现相分离的现象。I。yu，MinYoun7l考察了PcPBT冲击改性剂(IM)共混物体系。采用的IM分别为丁二烯基冲击改性剂和丁基一丙烯酸基冲击改性剂。体系的拉伸强度、弯曲强度、热变形温度都随着共混物中PC含量的增加而增加。当PC质量含量增至50以上，冲击强度显著提高。随着Pc含量增加，流动性下降。共混物冲击强度因加入不同IM而不同，在丁o，添加丁基一丙烯酸基冲击改性剂的共混物冲击强度比添加丁二烯基冲击改性剂的要高一点；在丁o，丁二烯基的则比丙烯酸基的高得多。wa
21、ng K等-28】利用AFM、SEM和热分析表征玻纤增韧PBTPCEGMA弹性体的微结构和断裂行为。结果显示，玻纤被致密的PBT层包围。在基体中，EGMA粒子尺寸在o5mm1mm之间，包裹于PBT相中。PC和PBT形成互连的相结构，其中PBT相畴厚度约为1mm，而PC相畴厚度小于O5mm。在共混过程中，将PBTGF与EGMA先进行混合，EGMA中的环氧基倾向于开环聚合，而不是与PBT分子链上的羧基和羟基反应，使得在EGMA相中形成轻微的交联结构。这样再与PC进行共混时，EGMA部分将停留在PBT相中。另一方面，PBT和Pc之间的酯交换反应导致PBT链规整性下降，使结晶速率降低，并形成不完善晶体
22、。采用小角中子散射研究半结晶磺化PBT和无定形PC聚合物共混物。根据德拜一比歇公式和两相光长度模型分析数据，Kalhoro等口9认为共混物不同组份间比例、温度以及磺化度是影响该体系可混容性的主要因素。其中79mol磺化5050的PBTPc共混物在各个温度下的可混性是最好的，也是透明性最好的一组。Pwsets、J urkowski和Koval叫研究了PBTPc共混体系的冲击强度对温度和组分含量的依赖关系。他们发现界面相互作用和组分的分子流动性对共混物的冲击强度影响非常大。强烈的界面相互作用和受到抑制的链段流动所形成的准均一相结构，使共混物在一100了、肿，问的温度范围内缺乏耐冲击性，其冲击断裂的
23、机理类似于纯PC。在LPBr和丁旷c之间，共混物则表现出较高的耐冲击断裂性。在特定的组分比例和温度下，它们会成为耐冲击材料。通过存在的高弹态使能量在PC无定形相中更加充分分散的理论可以解释这个事实。从冲击强度的观点看，此时，PBT无定形相转变为高弹态，对于PC共混物来说相当于在PC当中添加了低T。的冲击强度改性剂。6 结束语对PBT共混改性可以大大改善它的缺口冲击强度，提供其综合性能。随着我国工业的迅速发展，PBT的应用领域得到不断扩展，对PBT的需求量也将日益增加，对其性能的要求也日益提高，有必要进一步深入研究PBT的共混改性，以满足市场的需要。今后的发展趋势应当注意以下几个方面：1)进一步
24、研究PBT共混物的断裂机理，提高PBT低温缺口冲击强度。2)通过改善加工工艺，寻找合适的稳定剂，增加PBT共混物在熔融共混时的热稳定性。3)拓展反应性增容的应用，实现在微观上对PBT合金形态的控制，进而获得宏观上的良好性能。4)开发出高性能或具有特种性能的PBT共混物。参考文献：1 Jain I，Misra A，Ghosh A KCompatibilization ofp01ypropylene and p01ybutylene terephthalate blendsusing reactive extrusion：mechanical properties，morphological an
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