1、GBT 8572-2010 有机一无机复混肥料的测定方法第 3 部分: 总钾含量1、试剂和材料1.1 硫酸;1.2 过氧化氢;1.3 硝酸;1.4 高氯酸;1.5 四苯硼酸钠溶液沉淀剂 15g/L1.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L1.7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液:40g/L;1. 8 氢氧化钠溶液:400 g/L;1.9 酚酞 :5 g/L 乙醇溶液，溶解 0.5g 酚酞于 100 mL 95%(体积分数)乙醇中;1.10 氧化钾标准贮备溶液:1.00 mg/mL称取 1. 582 8 g 经 110烘 2h 的氯化钾，用水溶解后定容于 1L量瓶中，混匀，该溶液 1 mL 含氧化
2、钾(K 2O)1. 00 mg,贮存于塑料瓶中;1.11 氧化钾标准溶液:100 ug/mL吸取 25. 0 mL 氧化钾标准贮备溶液(1. 10)于 250 mL 量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,此溶液 1 mL 含氧化钾(K 2O) 100ug二、仪器、设备2.1 通常实验室用仪器;2.2 玻璃坩埚式滤器:4 号，容积 30 mL;2.3 电热恒温干燥箱:温度能控制(120 士 5）;2.4 火焰光度计。三、试样溶液制备 做两份试料的平行测定。按 GB/T 8571 规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过 1 mm 试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过 2 mm 试验筛。钾含量(K 2
3、O)20 0.4 0.84. 2 火焰光度法当试样中含氧化钾小于 2%时，采用本方法。4. 2. 1 方法原理待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比，从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。4. 2. 2 空白溶液制备除不加试料外，应用的试剂和操作步骤同第 3 章。4. 2. 3 标准曲线绘制吸取氧化钾标准溶液(1. 11) 0 mL, 2.50 mL, 5. 00 mL,10. 00 mL,15. 00 mL,20. 00 mL 分别置于 6 个 50 mL 量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液(4. 2. 2)，用水稀释至刻度，混匀，
4、此系列溶液为 1 mL 含氧化钾(K 2O),0ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、30. 00ug、40.00ug 的标准溶液。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液中最高浓度的溶液调节满度至 80 分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据氧化钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。氧化钾标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度做适当调整。4.2.4 测定吸取一定量的试样溶液约含(K 2O)0. 5 mg2 mg 于 50 mL 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓
5、度值。每测量3 个样品后须用氧化钾标准溶液校正仪器。4.2.5 分析结果的表述总钾含量 w2,以氧化钾(K2O)质量分数(%)表示，按式(2)计算:w2=*D*50*10-6*100/m3 (2)式中:-由标准曲线查得的试样溶液中氧化钾质量浓度的数值，单位为微克每毫升 ug/mL) ;D-分取倍数，定容体积的数值/分取体积的数值;50-定容体积的数值，单位为毫升(mL) ;m3-试料质量的数值，单位为克(g) ;10-6-换算为 g 的因数。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2.6 允许差平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表 2 要求。表 2钾含量 (K2O) /% 平行测定允许差值/% 不同实验室测定允许差值/%1.02.0 0.1 0.2
