1、2019/8/13,实验一、酸碱溶液的配制和定量分析滴定练习,2019/8/13,1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。 2. 通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法。,一、实验目的,2019/8/13,二、实验原理,1NaOH和HCl标准溶液的配制标准溶液是指已知准确浓度的溶液。 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。,H+ + OH- = H2O 滴定的突跃范围：pH=4.3-9.7 指示剂：甲基橙（pH=3.1
2、-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）红 黄 无 红 当指示剂一定时,用一定浓度的HCl和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH 不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能力。,2. 0.1 molL-1HCl和0.1 molL-1NaOH的相互滴定,2019/8/13,三、实验预习,酸碱滴定的基本原理。 0.1 molL-1HCl和0.1 molL-1NaOH溶液的配制。 滴定操作要求。,2019/8/13,四、试剂和仪器,浓HCl：12 molL-1； 固体NaOH； 甲基橙溶液：1gL-1； 酚酞溶液：2gL-1乙醇溶液； 试剂瓶 5
3、00 mL 2个(一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞)；烧杯；玻璃棒；量筒；酸式滴定管 50 mL；碱式滴定管 50 mL；锥形瓶250mL；洗瓶。,2019/8/13,五、实验步骤,0.1 molL-1HCl和0.1 molL-1NaOH标准溶液的配制（1）0.1 molL-1HCl 500 mL 计算：V浓HCl0.1500/124.2 mL 用10 mL的洁净量筒量取约4.5 mL浓HCl， 倒入盛有400 mL水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 mL,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。,2019/8/13,计算：m NaO
4、H=0.10.540=2.0 g 用台秤迅速称取约2.1 g NaOH于100 mL小烧杯中，加约30 mL去离子水溶解，转移至试剂瓶中，稀释至500 mL，摇匀，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。,（2）0.1molL-1NaOH 500 mL,2019/8/13,2. 酸碱溶液的相互滴定,洗净酸式、碱式滴定管，检查不漏水。（1）用0.1 molL-1 NaOH润洗碱式滴定管23次（每次用量510 mL），装液至“0”刻度线以上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1 min后，记录初始读数。 （2）用0.1 molL-1HCl润洗酸式滴定管23次，装液，排气泡，调零并记录初始读
5、数。,2019/8/13,(3) 由碱管中放出20.00 mLNaOH至250 mL锥形瓶，加入2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl滴定至橙色。反复练习至熟练。(4) 由碱管中放出20.00 mLNaOH(10 mL/分钟)至250 mL锥形瓶，加入2滴甲基橙指示剂，用HCl滴定至黄色转变为橙色。记录读数。计算VHCl/VNaOH。平行作3份(颜色一致),要求Er 0.3%。 (5)移液管吸取25.00 mL0.1 molL-1HCl至 250 mL锥形瓶，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1 molL-1 NaOH滴定至微红色(30s内不褪色)。记录读数。平行作3份,要求最大VNaOH0.04 m
6、L。,2019/8/13,六、注意事项,（1）体积读数要读至小数点后两位。 （2）滴定速度:不要成流水线。 （3）近终点时,半滴操作，用洗瓶冲洗。,2019/8/13,七、思考题,1配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？ 3在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？ 4HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？,2019/8/13,参考答案: 1.感量为0.1
7、g的台秤。因为是粗配溶液。 2.不能。因浓HCl易挥发，浓度不确定。NaOH易吸收空气中的CO2和水分。 3.(1)防止待移取的溶液浓度被稀释。(2)不能，相当于多加了滴定剂,在滴定之前，这部分滴定剂已和待测物质发生了反应，影响分析结果的准确度。 4.因为用HCl滴定NaOH，甲基橙指示剂由黄色变成橙色（pH=4.4-4.0），滴定突跃范围pH=4.3-9.7。摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(pH=5时)，用甲基橙可有效消除CO2的影响。用酚酞指示剂，会多消耗NaOH，产生较大误差。用NaOH滴定HCl, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少)，酚酞指示剂由无色变成红色，易观察；而甲基橙由红色黄色，难观察。,
