1、甲硫醇钠检验标准-企业标准指标要求 项目 指标甲硫醇钠（CH3SNa），% 20%；游离碱(以 NaOH)，% 1.0；硫化钠，% 0.05外观 无色或微黄色 1 液体2、试验方法2.1 试剂和溶液1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液：0.1mol/L；2) 碘标准液：0.1mol/L；3) HCl 标准溶液：0.1mol/L；4) 50%盐酸溶液；5) 中性甲醛； 6) 1%淀粉溶液：称取 1.0g 淀粉，加 5ml 睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到90ml 沸腾的水中，煮沸 12min，冷却，稀释至 100ml。使用期为两周；7) 1%酚酞指示剂：称取 1.0g 酚酞，溶于乙醇，用乙
2、醇稀释至 100ml。2.2 仪器1） 移液管：25ml ，1 支2） 白色酸式滴定管：25ml ，1 支3） 棕色碱式滴定管：25ml， 1 支4） 碘量瓶：250ml ，2 个5） 锥形瓶：250ml ，1 个2.3 操作步骤2.3.1 用 25ml 移液管吸取 25ml0.1mol/L 的 I2 标准溶液放在 250ml 的碘量瓶中，加 20%的醋酸 7.5ml，然后称取 0.25g(准至 0.0002g)全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处 10 分钟，然后用 0.1mol/L 的Na2S2O3 标准液滴至淡黄色，加 2ml 淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，
3、记下消耗 Na2S2O3 标准溶液体积数 V1。同样方法做空白试验，记下消耗 Na2S2O3 标准溶液体积数为 V2。甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量 X 按下式计算（V2V1）C0.0701 （V2V1）C7.01X=100= （8）m m式中：X甲硫醇钠和硫化钠的总量，%；V1样品消耗 Na2S2O3 标准溶液的体积，ml；V2空白消耗 Na2S2O3 标准溶液的体积，ml；CNa2S2O3 标准溶液的浓度，mol/l；m试样的质量，g；0.0701甲硫醇钠的毫克当量数。2.3.2 称取甲硫醇钠样品 0.25g（准至 0.0002g）于 250ml 锥形瓶中，加蒸馏水30-50ml，加
4、1 滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定至红色近消失，记下所消耗 HCl 标准溶液的体积 V3，然后加 2.5ml 中性甲醛，红色返回，继续用 0.1mol/LHCl 标准溶液滴定至红色消失，记下所消耗 HCl 标准溶液的总体积V4。如果加上甲醛后红色不返回，则样品中不含有 Na2S，即第一个为终点。Na2S 的质量百分含量按下式计算：（V4V3）C0.03 （V4V3）C3.0C（硫化钠）=100=_ _（9）_m mV4C0.04 V4C4.0C（总碱量）=100= （10）m m式中V4样品消耗 HCl 标准溶液的总体积，ml；V3到第一个终点时消耗 HCl 标准溶液的体积，ml；CHCl 标准溶液的浓度，mol/l；m试样的质量，g；2.3.3 计算1）甲硫醇钠的含量甲硫醇钠=X硫化钠70.1/39 （11）2）游离碱的计算游离碱=总碱量甲硫醇钠40/70.1硫化钠40/39
