1、原子吸收光谱仪操作规范1 型号及参数1.1 型号PerkinElmer PinAAcle 900T1.2 参数环境温度：202乙炔输出压力：0.1MPa循环泵压力：0.25MPa正空泵压力：0.4MPa氩气压力：0.4MPa2 操作规范2.1 测量前的准备把原子吸收所在屋子里的风机打开，接着将所要测试水样准备好，把所要测试元素灯装好，关好仪器门。2.2 操作步骤2.2.1 火焰法操作步骤 2.2.1.1 开机 2.2.1.1.1 确保分光光度仪及其其他附件安装正确。2.2.1.1.2 确认环境温度要求正常，202 。2.2.1.1.3 接通乙炔及其氩气气源，将乙炔及氩气气源调整到给出的推荐值。
2、2.2.1.1.4 接通循环冷却水系统。2.2.1.1.5 接通计算机。2.2.1.1.6 装灯。2.2.1.1.7 打开面板上电源开关。2.2.1.1.8 双击电脑桌面上 WinLab32 for AA 软件进入工作界面。2.2.1.2 安装样品托盘样品托盘可安装在仪器前方。如已经安装连接石墨炉自动进样器，请先将自动进样器移到仪器左侧。样品托盘有上、下两档可放置的位置。 取出样品托盘，将废液管留在托盘凹槽里，将托盘支架装入位置; 样品托盘安装到位，确保没有挤压到废液管。2.2.1.3 新方法建立以铜为例建方法：点 File、 New、 Method，进入 New Method对话框，选择 E
3、lement CU 点击 OK。2.2.1.3.1 在 Method Editor 中设置测量参数。2.2.1.3.2 设置积分时间和重复次数。2.2.1.3.3 选择气体流量。2.2.1.3.4 选择小数位数、有效数字和浓度单位。2.2.1.3.5 设置空白 Blank、校准浓度 Standard、试剂空白 Reagent blank.2.2.1.3.6 保存新方法。File 、Save As、Method.2.2.1.3.7 建立样品信息文件。点 File、New 、Sample info file，进入Sample information editor 对话框。2.2.1.3.8 在 S
4、ample information editor 对话框中，设置样品参数。如原溶液样品稀释 10 倍 ,在 Aliquot Volume 栏中输入 1,在 Diluted to Vol中输入 10. 如固体样品称样量为 0.1g, 定容至 100mL, 取 0.1mL(在Aliquot Volume 栏中输入 0.1),稀释至 1000mL(在 Diluted Vol 栏中输入1000).或( 在 Aliquot Volume 栏中输入 1,在 Diluted to Vol 栏中输 10000)。2.2.1.3.9 保存新的样品信息文件。2.2.1.3.10 点击 Manual, 进入 Man
5、ual Analysis Control, 在Results Date Set Name 处，点 Open.2.2.1.4 开始分析。2.2.1.4.1 点击 Flame Control，Flame on/off 点燃火焰，吸入空白，火焰预热 5-10min。2.2.1.4.2 在 Manual Analysis Control 对话框中,吸入空白, 点击Analyze Blank 分析 Calibration blank.2.2.1.4.3 点击 Analyze Standard, 测量校准浓度。2.2.1.4.4 测量校准浓度 2 和校准浓度 3。2.2.1.4.5 校准曲线；要求相关系数
6、要求0.999 以上。2.2.1.4.6 点击 Analyze Blank 分析 Reagent blank.2.2.1.5 样品测定。点击 Analyze Sample 分析样品。2.2.1.6 分析结束后，点击 Flame Control 中，点 Off 熄灭火焰, 关闭乙炔气瓶,点击 Bleed Gas 排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统。2.2.1.7 在 Lamp Setup 中点击 Off 关闭灯. 2.2.1.8 点击 Window，在下拉菜单中，点 Close All Windows，关闭所有窗口，改变 Change Technique 进入石墨炉分析；或关闭 WinLab32
7、件,退出主菜单，关闭空压机、主机、计算机。2.2.2 石墨炉法分析流程2.2.2.1 跟换模式（石墨炉模式）：改换技术移去样品托盘、移去火焰观测门、断开废液管连接、 按住安全锁，向后推动控制杆，即可移除整个火焰系统、将石墨炉保护盖打开、点File、 Change Technique、Furnace ；然后出现对话框，再点击 OK；下一步连接自动进样杆，石墨炉方式转换方式转换完毕。2.2.2.2 对进样针在石墨管中的位置调节2.2.2.2.1Furnace Control、Align Tip.2.2.2.2.2 进行下一步 Next.2.2.2.2.3 转动深度调节，小心地将进样针向下调节进入石
8、墨管中，进样针不能触碰到石墨炉的任何部件。2.2.2.2.4 进行 X-Y 方向调节，确保进样针左、后、前后进入石墨管进样孔的中心。2.2.2.2.5 调节完成后，点击 Finish 键，进入下一步。2.2.2.3 建方法及保存方法（和火焰建方法类似，不做太多介绍）。2.2.2.4 分析试样2.2.2.4.1 点击试样信息编辑器图标。2.2.2.4.2 编辑自动取样器的位置 A/S Location 及其识别码。2.2.2.4.3 保存样品信息文件 Sample Info File.2.2.2.4.4 点击 Automated Analysis Control 窗口图标。2.2.2.4.5 在
9、 Results data set name 输入结果数据文件名。2.2.2.4.6 在 Automated Analysis Control 窗口，点击 Rebuild list 显示分析系列。2.2.2.5 等结果出来以后，进行数据处理，与火焰数据处理相似。2.3 测量结束后的工作2.3.1 测试结束后，将石墨炉自动进样器螺钉拧开，然后关闭循环水泵电源及其正空泵电源，再将乙炔残余气体放到专用瓶里，再把氩气气源关闭，最后关闭主机电源及其电脑。3 注意事项及保养3.1 在做样时，尽量避免和仪器离得太近，因为在做石墨炉或者火焰时，辐射对人体影响很大。3.2 元素灯不能私自拆卸。3.3 在做样时，通风设备必须打开。3.4 当乙炔及氩气瓶压力低于 0.4Mpa 时，必须更换气瓶。3.5 石墨炉空气雾化器不能私自取下。3.6 换石墨炉石墨管时，尽量用镊子换取，防止调入仪器内部取不出来。
