1、实验三 混合碱含量的测定一、实验目的1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。2、了解多元弱碱滴定过程中溶液 pH 值的变化及指示剂的选择； 3、掌握双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法； 4、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。二、实验原理1、盐酸溶液的配制与标定原理市售浓盐酸为无色透明的 HCl 水溶液,HCl 含量为 36%38%(W/W ，相对密度约为 1.18。由于浓盐酸易挥发放出 HCl 气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为
2、橙色。用 Na2CO3 标定时反应为 : 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2反应本身由于产生 H2CO3 会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走 CO2，冷却后再滴定。2、双指示剂法分析混合碱的原理混合碱系指 NaOH 和 Na2CO3 或 Na2CO3 和 NaHCO3 等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 HCl 标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 若混合碱是由 NaOH 和 Na2CO3 组成，先以酚酞作指示
3、剂，用 HCl 标准溶液滴至溶液略带粉色，这时 NaOH 全部被滴定，而 Na2CO3 只被滴到 NaHCO3，此时为第一终点，记下用去 HCl 溶液的体积 V1。过程的反应如下：酚酞变色时： OH H H 2OCO32 H HCO 3加入酚酞然后加入甲基橙指示剂，用 HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3 被滴至 H2CO3，记下用去的 HCl 溶液的体积为 V2，此时为第二终点。显然 V2 是滴定 NaHCO3 所消耗的 HCl 溶液体积，而 Na2CO3 被滴到 NaHCO3 和NaHCO3 被滴定到 H2CO3 所消耗的 HCl 体积是相等的。甲基橙变色时： HCO 3
4、H H 2CO3(CO2H 2O)由反应式可知： V1V2 ，且 Na2CO3 消耗标准溶液的体积为2V2， NaOH 消耗标准溶液的体积为（ V1V2），据此可求得混合碱中 NaOH 和Na2CO3 的含量。若混合碱系 Na2CO3 和 NaHCO3 的混合物，以上述同样方法进行测定，则 V2 V1，且 Na2CO3 消耗标准溶液的体积为 2 V1， NaHCO3 消耗 HCl 标准溶液的体积为（ V2V1）。由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据 V1 与 V2 的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。三、仪器和试剂仪器： 50mL 酸式滴定管、25mL 移液管、锥形瓶
5、等试剂: 基准物质无水碳酸钠、混合碱液、浓盐酸四、实验内容1、盐酸溶液(0.1molL -1)的配制用移液管取浓盐酸 4.5ml,加水稀释至 500mL 混匀，倒入试剂瓶中 ,密塞,即得.2、盐酸溶液(0.1molL -1)的标定递减质量法称取无水碳酸钠 0.100.15g，加甲基橙指示剂 1-2 滴，用 HCl溶液滴定至溶液由黄色刚变为橙色，即为终点。记下所消耗 HCl 的体积。平行测定三份，计算盐酸溶液的浓度，其相对偏差应在 0.2%以内。3、混合碱分析准确移取 25.00mL 的试液于 250mL 锥型瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，用 HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去 HCl
6、溶液的体积 V1；再加入 1 滴甲基橙指示剂，用 HCl 继续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的 HCl 溶液的体积为 V2。重复测定 3 次，其相对偏差应在 0.5%以内。根据消耗 HCl 标准溶液的体积 V1 与 V2 的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。五、数据记录与处理1、数据记录与处理表 1 盐酸标准溶液的标定1 2 3m 碳酸钠 (g)HCl 终读数 (mL)HCl 初读数 (mL)VHCl (mL)CHCl(molL-1)CHCl 的平均值(molL -1)相对平均偏差()表 2 混合碱分析2、公式推导对于 HCl 溶液， HCl1-HCl VMm02Lmoc3232ON
7、a当 V1V2， c-gHl11-NaOH NaO1 2 3移取混合碱体积 V 试液(mL)V1 (mL) V2 (mL) NaOH 含量（g.L -1） Na2CO3 含量（g.L -1）NaOH 平均含量（g.L -1） 相对平均偏差Na2CO3 平均含量（g.L -1） 相对平均偏差1 2 3移取混合碱体积 V 试液(mL)V1 (mL) V2 (mL) NaHCO3 含量（g.L -1）Na2CO3 含量（g.L -1）NaHCO3 平均含量（g.L -1）相对平均偏差Na2CO3 平均含量（g.L -1） 相对平均偏差VMc2VcLg 323232 CHl2CHl1-CONa ONaONa当 V10 时，组成为： HCO3- V10 V2=0 时，组成为： OH- V1V2 时，组成为：CO 32-+ OH- V1V2 时，组成为：HCO 3- +CO32- V1=V2 时，组成为： CO32-2、此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？第二计量点时颜色变化为黄色橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使逸出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。2CO
