1、基础化学实验 I 准备实验卡实验名称 混合碱的测定年级-专业 2009 级材化 计划学时 4 学时 日 期 2011.03 准备教师 胡秀琴目的和要求1. 了解用基准物质标定盐酸浓度的原理及有关操作。2. 熟悉用双指示剂法测定混合碱中 NaOH 和 Na2CO3 含量的原理和方法。实验原理及反应混合碱是 Na2CO3 与 NaOH 或 NaHCO3 与 Na2CO3 的混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用HCI 标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法” 。此法简便、快速，在生产实际中应用广泛。在混合
2、碱试液中加入酚酞指示利，此时呈现红色。用盐酸标准溶液滴定时，滴定溶液由红色恰变为无色，则试液中所含 NaOH 完全被中和，所含则被 Na2CO3 中和一半，反应式如下：NaOH + HCl NaCl +H2O（酚酞变色 pH 范围 8.010.0）Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3设滴定体积为 V1（mL） 。再加入甲基橙指示剂（变色 pH 范围为 3.14.4） ，继续用盐酸标准溶液滴定，使溶液由黄色转变为橙色即为终点。设此时所消耗盐酸溶液的体积为 V2（mL） ，反应式为：NaHCO3 + HCl NaCl + CO2+ H 2O根据 V1、V 2 可分别计算混合碱中 N
3、aOH 与 Na2CO3 或 NaHCO3 与 Na2CO3 的含量。当 V1 V2 时，试样为 Na2CO3 与 NaOH 的混合物。中和 Na2CO3 所需 HCl 是由两次滴定加入的，两次用量应该相等，由反应式可知，其换算因子 为 1:1。而中和 NaOH 时所消耗的 HCl 量应为（V 1 V2） ，故计算baNaOH 和 Na2CO3 组份的含量应为：w(NaOH) = 100%12HClNaO()sVMmw(Na2CO3) = 100%23las式中 ms为试样重量。当 V1 V2 时试样为 Na2CO3 与 NaHCO3 的混合物，此时 V1 为中和 Na2CO3 至NaHCO3
4、 时所消耗的 HCI 溶液体积，故 Na2CO3 所消耗 HCl 溶液体积为 2V1，中和 NaHCO3 所用 HCl 的量应为（V 2 V1） ，计算式为：w(NaHCO3 ) = 10031HClNaO()sVMmw(Na2CO3) = 100231la2s双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示剂，用 HCl 标液滴定。由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红百里酚蓝混合指示剂。酸色为黄色，碱色为紫色，变色点 pH 为 8.3。pH 8.2 玫瑰色，pH 8.4 清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点
5、。化合物 摩尔质量 性 状 b.p() m.p() d n 溶解度物理化学常数仪器装置及作用操作中应注意的问题1 样品量的确定；2 甲基橙要少加。预习要求1. 实验的原理。2. 实验内容。讲解要点3. 实验的原理。4. 实验内容。5. 操作中应注意的问题。实验内容10.1molL -1 HCl 溶液的标定。用无水碳酸钠或硼砂为基准标定，至少平行测定三次。2. 混合碱的分析准确称取试样 2.02.5g，于 100mL 烧杯中，加水使之溶解后，定量转入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液 25.00mL 三份于 250mL 锥形瓶中，加酚酞（或混合指示剂）23 滴，用盐酸
6、溶液滴定溶液由红色（黄色）恰好变至无色（紫色） ，记下所消耗 HCl 标液的体积 V1，再加入甲基橙指示剂 12 滴，继续用盐酸溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色，消耗 HCl 的体积记为 V2，然后按原理部分所述公式计算混合碱中各组分的含量。数据处理 由实验结果根据实验原理中的公式进行计算。参考文献思考题1.混合指示剂。2.（l）NaHCO 3 （2）NaOH （3）NaOH +Na 2CO3 （4）Na 2CO3+ NaHCO3 （5）Na 2CO33.盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。 4. 测定结果 V1 偏小。 5. 欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCI 标准溶液滴定，根据滴定过程中 pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到达，即常称为“双指示剂法” 。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变色范围窄。对本实验的建议
