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色谱精度.doc

上传人:scg750829 文档编号:9405692 上传时间:2019-08-05 格式:DOC 页数:2 大小:23.50KB
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1、请问离子色谱怎么根据基线噪音算检出限?怎么看基线噪音是多大?运行离子色谱仪,待其稳定后开始采集至少三十分钟基线,打开基线采集文件,得到噪声测试的平均值。仪器侦测极限=3*噪音*浓度/峰高,此处浓度和峰高是指制作工作曲线时任意一点浓度以及该浓度所测得的峰高。请问各位怎么测定检出限的?中华人民共和国计量检定规程 JJG823-93 中,离子色谱仪的最小检出浓度检定计算公式为:Cmin=Cs(2Hn/H)。式中:Cmin-最小检出浓度,Cs-检测离子浓度,Hn-基线噪声(不少于 30 分钟的基线) ,H-检测离子峰高。而很多文献里的检出限是按 3 倍基线噪声的最小离子浓度确定的 .还有一种方法,是按

2、照一个比较低的浓度平行进样若干次后其绝对偏差乘以相应次数的不确定因子所对应的浓度。检测限、最小检测浓度等概念的定义及比较 u 美国国家标准局有关方法检测下限的定义比较混乱,有人认为检测下限是方法能检出的最小含量(或最低浓度),计算方法也不一致;仪器制造厂商认为应该用仪器的噪声水平表示检测下限;有人认为用分析空白表示痕量分析的检测下限更为合理等等。美国国家标准局有关方法,将检测下限分为以下三种类型:1. 仪器检测下限即相对于背景,仪器检测的可靠的最小信号,通常用信噪比来表示,2N 或 3N 值定义为仪器的检测下限。2. 方法检测下限(MDL)即某种分析方法所能检测的最小浓度,也即方法的最小检测浓

3、度。通常用外推法可求得方法的检测下限,其方法如下:在标准溶液低浓度范围内,选择三个浓度,每一个浓度水平上分别重复测定,求出每个浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3。用线性回归法作出回归线,然后把回归线延长,外推至与终坐标相交,求得 S0,定义 3 S0 为方法的检测下限。其中,S0 为浓度为零时的空白样品的标准偏差。MDL 3 S0 。3. 样品检测下限即相对于空白可检测的最小样品含量,也就是样品最低检测浓度。定义样品检测下限为三倍空白标准偏差,即 3 空。4. 相互关系仪器检测下限与方法检测下限这两个概念,在选择仪器和方法时,是重要的参数。样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中

4、空白含量以及空白波动情况有关,只有当空白含量等于 0,样品检测下限等于方法检测下限,然而空白含量往往不等于 0。样品检测下限 方法检测下限 空白含量因此,方法检测下限由外推法求得,可能是很低的浓度或含量,但由于空白含量的存在以及空白波动的存在,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。在实际使用过程中,样品检测下限要比方法检测下限要有意义得多。当被测样品种类变化时,测定所用的试剂和环境变化时,即使用同一分析方法,样品检测下限可能要相差很大。5. 定量检测下限美国国家标准局定义 10 倍空白标准偏差为定量检测下限,即 10 空。有关痕量分析中报告数据的准则,参见下表。报告数据的准则分析物浓度 可靠性范围3 空 可疑检测范围(不能接受)3 空 样品检测下限(定性检出)3 空 10 空 半定量10 空 定量检测下限10 空 定量范围

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