1、 FNYSHQY05201 芳烃和轻质石油产品 硫醇定性试验 博士试验 F-NY-SH-QY-05201 芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验博士试验 1 主题内容与适用范围 本方法规定了用博士试剂定性检测试样中硫醇的方法，也可定性检测硫化氢。 本方法适用于芳烃和轻质石油产品。 本方法不适用于过氧化物的含量超过痕量的试样。 2 方法概要 摇动加有亚铅酸钠溶液的试样，观察混合溶液外观的变化，判断混合溶液中是否存在硫醇、硫化氢、过氧化物或元素硫。再通过添加硫磺粉，摇动并观察溶液的最后外观变化，进一步确认硫醇的存在。 3 仪器 量筒：容量 50mL，带刻度和磨口塞。 4 试剂 41 硫磺粉：升华、干燥的硫
2、磺粉，贮存在密闭的容器中。 42 乙酸铅：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式Pb(CH 3C00)23H 20。 43 氢氧化钠：分析纯，白色颗粒或片状。 44 氯化镉：分析纯，无色结晶或白色粉末。分子式CdCl 225H 2O。 45 盐酸：分析纯，无色透明液体。氯化氢含量 3638(mm)。 46 碘化钾：分析纯，无色结晶或白色粉末。 47 乙酸：无水、分析纯，无色透明液体。 48 淀粉：分析纯，可溶性白色无定形粉末。 49 蒸馏水或去离子水。 5 准备工作 51 试剂的配制 511 亚铅酸钠溶液(博士试剂)：将 25g 乙酸铅溶解在 200mL 的蒸馏水中，过滤，并将滤液加入到溶有 60
3、g 氢氧化钠的 100mL 的蒸馏水的溶液中，再在沸水浴中加热此混合液 30min，冷却后用蒸馏水稀释到 1L。将此溶液贮存在密闭的容器中。使用前，如不清澈，应进行过滤。 512 氯化镉溶液：每升溶液含有 1OOg 氯化镉和 10mL 盐酸。 513 碘化钾溶液：新配制，每升溶液含有 1OOg 碘化钾。 514 乙酸溶液：每升溶液含有 100g 或 100mL 乙酸。 515 淀粉溶液：新配制，每升溶液含有 5g 淀粉。 6 试验步骤 61 初步试验 中国分析网将 1OmL 试样和 5mL 亚铅酸钠溶液，倒入带塞量筒中，用力摇动 15s，观察混合溶液外观的变化。并按下表所示继续进行试验。 “博
4、士试验”的变化表 观察外观变化 判 断 按下条继续试验 立即生成黑色沉淀 有硫化氢存在 62 缓慢生成褐色沉淀 可能有过氧化物存在 63 在摇动期间溶液变成乳白色，然后颜色变深 有硫醇和元素硫存在 - 无变化或黄色 - 64 62 有硫化氢存在 取一份新鲜试样，并加入占试样体积 5的氯化镉溶液，一起摇动以除去硫化氢。分离处理后的试样，并进一步按照 61 条进行试验。如果没有黑色沉淀的生成，就继续按照 64 条规定进行试验。如果生成了黑色沉淀，就再用 1 份氯化镉溶液重新处理，直到无黑色沉淀为止，然后按 64 条规定进行试验。 63 可能有过氧化物存在 为了证明是由于足够浓度的过氧化物存在而干扰
5、试验，则另取一份试样，并加入占试样体积 20的碘化钾溶液、几滴乙酸溶液和几滴淀粉溶液，用力摇动。如果在水层中出现蓝色，则证明有过氧化物存在。 64 最后试验 向 61 条或 62 条规定得到的混合溶液中，加入少量的硫磺粉(加入量不可太多，只要能覆盖试样和亚铅酸钠溶液之间的界面即可)，摇动此混合物 15s，静置 1min。 立即观察量筒中的混合物，如果在加入硫碘粉摇动后，在硫磺粉表面上生成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，则表示“有硫醇存在” 。 7 报告 如果试样同亚铅酸钠溶液摇动期间不变色或产生乳白色。在加入硫磺粉后，在硫磺粉表面上生成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，表示试样“有硫醇存在”，否则，
6、表示试样“无硫醇存在”。 如果除去硫化氢后，加入硫磺粉摇动，在硫磺粉表面上没有生成褐色(桔红、棕色)或黑色沉淀，表示试样“无硫醇存在”，否则，表示试样“有硫醇存在”。 凡试样“有硫醇存在” ，则报告：不通过：“无硫醇存在”，则报告：通过。 如果有过氧化物存在，则此试验无效。 注：二硫化碳，其硫的浓度超过 O4(mm)时，静置时会使水层的颜色变黑。因此，对于二硫化碳含量较高的试样，其试验是不可靠的，要经常注意，避免由于硫化氢立即生成黑色的现象混淆硫醇变色的判断。同样，某些酚醛物质(可能用作抗氧剂加入的)也会引起水层变色，如果怀疑它们的存在，应首先用氢氧化钠溶液代替亚铅酸钠溶液进行对比试验。 方法来源：SH/T 0174-92 （ 2000）芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法（博士试验法） 中国分析网
