1、佛 山 陶 瓷2010 年第 11 期 （第 170 期 ）样品编号Al2O3%（）SiO2（%）Fe2O3（%）Na2O（%）I.L（%）-相含量（%）A-1A-2A-3A-4A-5A-6A-7A-8A-999.899.899.899.899.899.899.899.899.80.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.020.080.050.060.080.060.070.050.050.050.080.060.060.070.060.060.060.060.0693.295.397.095.2
2、95.895.396.396.196.4表 1 试验用 -Al2O3的物理化学指标研究与探 讨Research &Discussion1 引 言氧化铝陶瓷是以 Al2O3为主要原料 （含量在 45%以上 ），配以成瓷的其它成分 ，经过高温烧结的陶瓷材料 。 氧化铝陶瓷尤其是氧化铝含量超过 95%的陶瓷 （俗称 95瓷 ），产品性能优异 ，具有高强度 、高硬度 、高耐磨 、耐高温 、耐腐蚀 、高绝缘等特点 。氧化铝陶瓷在烧结成瓷的过程中 ， 收缩率是一个非常重要的指标 ， 直接关系到陶瓷制件的尺寸公差和成品率 ，尤其是如电子基板之类的产品 ，尺寸稍有偏差就会导致产品报废 。 而各陶瓷生产企业的工
3、艺 、配料 、成形设备和模具尺寸等存在差异 ， 同一氧化铝原料在不同企业存在不同的收缩率 ，应用有所不同 。 因此 ，研究氧化铝收缩率的影响因素 ，针对不同应用领域和工艺开发不同的氧化铝原料 ，对个性化的客户提供个性化的产品具有重要的实际意义 。本文从氧化铝形貌 、-相转化率 、粒度分布等方面进行试验研究 ，探讨上述因素影响收缩率的规律 ，并形成科学的收缩率检测方法 。2 实 验2.1 原 材 料-Al2O3：99.7%，由中国铝业郑州研究院提供 。2.2 仪 器 与 设 备激光粒度仪 ：helos/BF 型 ，德国 SYMPATEC 公司 ；X-射线衍射仪 ：XPert Pro 型 ，飞利浦
4、公司 ；扫描电子显微镜 ：JSM-6360V 型 ，日本电子公司 ；快速研磨机 ：KYM-S，咸阳金宏通用机械有限公司 ；箱式电阻炉 ：SX2-121-16，宜兴市前锦炉业设备有限公司 。2.3 试 样 制 备 与 测 试将待测 -Al2O3粗粉样品由快速研磨机研磨 20min，在 105下烘干 4h，称取样品 10g，在 100MPa 下压成直径为 22mm 的圆柱状 。 每种样品制备 3 个标本 ， 然后在1580保温 2h 烧结 。 所采用的 -Al2O3物理化学指标如表 1 所示 。氧 化 铝 陶 瓷 收 缩 率 的 影 响 因 素 研 究李建忠 ，张勇 ，徐大余(中国铝业股份有限公司
5、郑州研究院 ，郑州 450041)摘 要 ：本文研究了氧化铝粉体的转化率 、粒径和晶体形貌对烧结体的收缩性能的影响 ，结果表明 ，-相含量越高 ，陶瓷收缩率越小 ；粒度越细 ，陶瓷收缩率越大 ；晶体形貌越趋于球形化 ，陶瓷的轴向收缩率和径向收缩率越接近 。关 键 词 ：收缩率 ；陶瓷 ；氧化铝21Vol.20 No.11 （Serial No.170）FOSHAN CERAMICS采用激光粒度仪测定研磨后的 -Al2O3的粒度分布 。烧结后样品的径向收缩率为 ：（坯体直径 -烧结后直径 ）/坯体直径 ； 轴向收缩率为 ：（坯体高度 -烧结后高度 ）/坯体高度 ；压实密度为 ：坯体质量 /坯体体
6、积 ；烧结密度为 ：烧结后质量 /烧结后体积 。3 结果与讨论3.1 -相 转 化 率 对 收 缩 率 的 影 响选取三种结晶粒度相近 （结晶在 2.53.5m 之间 ），但通过矿化剂和烧成制度控制不同 -相转化率的氧化铝样品 （转化率由 X-Ray 衍射仪测定 ），按 2.3 制备样品 ，测定样品在 1580温度下的烧结收缩率 ，结果如表 2 所示 。由表 2 可知 ，A-1、A-2、A-3 三个样品的结晶大小相近 ，-相转化率 A-1A-2A-3。 压片试验结果表明 ，三个样品的压实密度大致相近 ，在 2.432.46 g/cm3之间 ，而烧结后密度 A-1A-2A-3，相差较大 ，对应的
7、收缩率 A-1A-2A-3。 结果说明 ，-Al2O3相转化率的高低直接反映了 -Al2O3的活性 ，上述三个样品中 ，-Al2O3相转化率高的样品 ，相应的结晶更加完整 、缺陷较少 ，而相转化率低的样品 ，结晶相对缺陷更多 ，在高温下表现活性更高 ，更易于液相结合 ，烧结密度也更大 ，收缩率也较转化率低的样品大 。 对于压实密度和收缩率的关系 ，有学者1进行过相关研究可以作为参考 。3.2 不 同 粒 度 对 收 缩 率 的 影 响测试了原晶大小不同的 -Al2O3微粉的压实密度和收缩率 ，结果如表 3 所示 。表 3 显示 ，随着样品原晶的变大 ，平均粒径 （D50）增大 ，坯体的压实密度
8、越来越大 ，而烧结密度越来越小 ，收缩率越来越小 。 上述结果反映出 ，一方面 ，随着原晶的增大 ，氧化铝粉体堆积密度增大 ；另一方面 ，随着原晶的增大 ，氧化铝粉体的活性变差 。 而氧化铝陶瓷致密化的推动力是颗粒的表面能2，所以粉体越细 ，表面能就越大 ，烧结速度也越快 ，陶瓷就越致密 ，相应的收缩率就越大 ，反之 ，粉体越粗 ，密度越低 ，收缩率就越小 。3.3 结 晶 形 貌 对 收 缩 率 的 影 响选取不同结晶形貌的氧化铝样品 ， 样品的电镜照片如图 1 所示 ，样品收缩率测试结果如表 4 所示 。 样品 A-7晶体形貌如图 1（a）所示 ，主要为圆片状结晶 ，原晶尺寸在2.55m
9、之间 。 样品 A-8 晶体形貌如图 1（b）所示 ，以类球形结晶为主 ， 夹杂少量圆片状结晶 ， 原晶尺寸在 2.55m 之间 。 样品 A-9 晶体形貌如图 1（c）所示 ，主要为类表 3 不同粒度分布的 -Al2O3的收缩率样品编号 原晶大小 （m） D50（m） 压实密度 （g/cm3） 烧结密度 （g/cm3） 轴向收缩率 （%） 径向收缩率 （%）A-4A-5A-6A-71-22-2.52.5-3.53.0-4.01.672.222.813.622.212.282.492.513.783.723.633.6118.1717.5413.2512.7015.7514.0611.3811
10、.00表 2 不同 -相转化率的 -Al2O3的收缩率样品编号 -相含量 （%） D50（m） 压实密度 （g/cm3） 烧结密度 （g/cm3） 轴向收缩率 （%） 径向收缩率 （%）A-1A-2A-39395972.92.753.12.432.452.463.653.583.4513.7812.6510.7811.2410.549.68图 1 不同结晶形貌的 -Al2O3的电镜照片(a)A-7 (b)A-8 (c)A-922佛 山 陶 瓷2010 年第 11 期 （第 170 期 ）表 4 不同结晶形貌的 -Al2O3的收缩率样品编号D50（m）压实密度（g/cm3）烧结密度（g/cm3）
11、轴向收缩率（%）径向收缩率（%）A-7A-8A-94.213.783.962.512.492.463.553.573.5212.0912.9711.459.6510.2310.62Abstract: The properties of -Al2O3powder used for ceramic have crucial influence to its shrinkage. In this paper， the ef-fect of -Al2O3content， particle size and crystal morphology on ceramic shrinkage were inv
12、estigated， and the resultsshowed that the ceramic had smaller shrinkage with -Al2O3powder having higher -Al2O3content and larger grain size.Moreover,when Al2O3crystal morphology was quasi-spherical the ceramic shrinkage was homogeneous between axial direc-tion and radial direction.Key words: shrinka
13、ge；ceramic；alumina球形结晶 ，原晶尺寸在 2.55m 之间 。 三个样品的结晶大小相近 ，其粒度分布也接近 ，D50 在 3.784.21 之间 。 通过压片 、烧结来测试其压实密度和收缩率等指标 ，三个样品指标对比如表 4 所示 。从表 4 中可看出 ，A-7、A-8、A-9 三个样品的压实密度 ，A-7A-8A-9，且在压片过程中 ，坯体强度也有所下降 ， 分析其原因 ， 可能是片状结晶的粉体在压力的作用下 ，每个微粒更趋向于层状排列 ，如图 2 所示 。 而微粒球形化越高 ，相应存在的八面体间隙或四面体间隙就越多 ，压实密度就越低 。 从径向收缩率和轴向收缩率的差值也能
14、证实这一猜测 ， 以片状结晶为主的 A-7 样品轴向和径向收缩率差值最大 ， 而以类球形结晶为主的 A-9 样品的轴向和径向收缩率的差值最小 ，A-8 以片状结晶和球形结晶共存 ，其轴向和径向收缩率差值介于之间 。4 结 论试验研究表明 ，用于制备氧化铝陶瓷的 -Al2O3粉体的 -相转化率 、粒度的分布 、晶体形貌对陶瓷的收缩率影响较大 。-相转化率越高 ，陶瓷收缩率越小 。粒度越细 ，压实密度越小 ， 陶瓷收缩率越大 。 晶体形貌越趋于球形化 ，陶瓷的轴向收缩率和径向收缩率越接近 。 本文的初步研究结论对于衡量陶瓷原料 -Al2O3的性能 ，以及对生产氧化铝陶瓷具有重要的指导意义 。参 考 文 献1 李兵林 ，肖勇 .压实密度与烧成收缩率的探讨 J.现代技术陶瓷 ,2003，4：39-41.2 黄世兰 ，冯涛 .氧化铝粉体粒分布对收缩率的影响 J.电瓷避雷器 J，1998，4：25-27.Affecting Factors of the Shrinkage of Alumina CeramicLI Jian-zhong，ZHANG Yong，XU Da-yu（Zhengzhou Research Institute of Chalco，Zhengzhou 450041,China）23
