1、采制化考试题一 判断题（每题 1 分，共 20 分） （正确者填“”号，错误者填“”号。答对者每小题给 1 分，不答或答错不给分） 1.（）煤的灰分(Ad) 与发热量 (Qgr,d)存在线性相关关系。2.（ ）哈氏可磨性指数测定法适用于无烟煤、烟煤和褐煤。3.（ ）三节炉法测定煤中碳氢时线状氧化铜的作用是除去二氧化硫的干扰。4.（）F检验法可用来判断两组数据方差是否存在显著性差异的方法。4.（）增加测定次数至无穷，可使系统误差趋近于 0。6.（）煤中的氧元素与煤的变质程度密切相关，而煤中的氢元素则与煤的变质程度无明显联系。7 （）恒温式热量计终点温度是主期内第一个下降温度。但若终点时不能观察到
2、温度下降（内筒温度低于或略高于外筒温度时） ，可以随后连续 5 min 内温度读数增量（以 1min间隔）的平均变化不超过 0.001K/min 时的温度为终点温度。8.（）检测冶炼用精煤灰分时，可不做检查性灼烧。9.（）测定煤灰熔融性时，要控制升温速度，在 900以前为（1520）/min，900以后为（51）/min，若升温太快，会造成结果偏高。10.（ ）电力行业标准 DL/T56895燃料元素快速分析方法(高温燃烧红外热导法) 规定:测定氮时应使用纯度不小于 99.995%高纯氧气；不测氮元素时可用纯度不小于 99.5%普通氧气，氧气压力不小于 0.27MPa。但由于普氧易使铜丝失效加
3、速，建议不用。由于电解氧含有氢，不能使用。1 1 （）煤炭分析包括采样、制样和化验三环节，最重要的环节是采样，其次是制样,再次是化验，如各环节误差用采样、制样和化验总标准差 表示，则采样标准差为 80，制样为 16 ，化验为 4 。12.（）制备一般分析试验煤样时，破碎到粒度小于 0.2mm 之前的所有干燥过程不要求与大气达到湿度平衡。13.（）煤的初级子样方差越大,煤的均匀性越差。14.（）动力用煤常见的煤炭产品品种有原煤、混煤、煤泥和低质原煤。15.（）煤样制备方差的最重要组成部分是缩分方差，影响缩分方差的最重要因素是缩分前煤样混合程度和缩分后的留样量。16（）国标 GB4752008 规
4、定，无论基本采样方案或专用采样方案，都要进行采样精密度核验和偏倚试验，确认符合要求后方可实施。17（）GB4752008 中规定：对于粒度大于 150 mm 的大块物料（煤或矸石）质量超过 5%，采样时遇到大块物料不应故意推开，应采入子样中。18（）根据新的国家标准，火车顶部人工采样时每车不论车皮容量大小至少应采取 1个子样。19（ ） 移 动 煤 流采样以时间基或质量基系统采样方式或分层随机采样方式进行操作方便和经济的角度出发，时间基采样较好。20（ ） 用二分器缩分煤样，摆动给料时，二分器兼有混合作用。二 选择题共 26 分(一)单项选择题（每题 1 分，共 16 分） （每题给出了多个答
5、案，只有一个正确，请将正确答案编码填在空格_中，答对的，每题给 1 分） 1.用艾氏卡法或高温燃烧中和法测定煤中全硫时需进行空白试验的目的 是 。 （C）A、消除试验方法误差 B、消除人为误差 C、消除化学试剂和试验用水纯度误差 D.消除偶然误差2.某化验员测定煤的发热量时，总是忘了在氧弹内加 10mL 水，其测定值_。(A)A.存在正系统误差 B.存在负系统误差 C.不存在正系统误差 D.不存在负系统误差3.某化验员先后 4 次对某一煤样进行重复测定，测定值依次为24849J/g、24992J/g、25015J/g、24880J/g，则该煤样重复测定结果为_J/g 。(C)A.24934 B
6、.25004 C.24907 D.248644.库仑定硫仪配热电偶是 。(C)A.镍铬镍硅 B.镍铬考铜 C.铂铑铂 D.镍铬康铜5.恒容低位发热量减去恒压低位发热量的差值_。 （A）A.大于 0 B. 小于 0 C. 等于 0 D 不小于 06.煤中灰分的来源是 。(D)A.原生矿物质和次生矿物质 B.内在矿物质和次生矿物质C内在矿物质和原生矿物质 D.内在矿物质和外来矿物质7. 用精密酸度计测得某硫酸溶液的 PH 值为 4.25；用分度值为 0.01g 的天平称得某煤样 220mg，其有效数字位数分别是 _ _。(B)A.3 位和 3 位 B. 2 位和 2 位 C.3 位和 2 位 D.
7、都不是8.下述须作废的试验是_。 （D ）A按现行国标测定某炼焦精煤煤样的灰分时 , 未进行检查性灼烧试验。B测定挥发分后坩埚内壁观察到黑色附着物。C测定发热量后,有未燃尽的点火丝。D. 测定内在水分较小的无烟煤煤样的内在水分时 ,未进行检查性干燥试验。9按现行国家标准，使用空气干燥法测定一般分析试验煤样(无烟煤) 的水分时，在（105110）下加热时间和使用通氮干燥法在（105110）下加热时间分别为_、_h。 （C）A 1、2 B 1.5 、2.5 C 11.5 、2 D 12 、2.510GB/T 2132008 规定每次试验内筒水量与热容量标定时相差不应超过 。 （B）A 0.2g B
8、 0.5g C 1g D 2g11按照现行国家标准，煤炭产品原煤的品质要求是（B ）A、标称最大粒度不大于 300mm，且 Ad 应大于 40% 。B、Qnet ，ar 不小于 14.50MJ/kg（烟煤和无烟煤） ，或 Qnet，ar 不小于 11.00MJ/kg （褐煤 ） 。C、Ad 应小于 49% 。12按照 GB475-2008，干基灰分为 22%的混煤的采样精密度为（ B ）A、1.6% B、2.0% C、 1.5%13用机械化采样器在静止煤采样，子样在火车车厢的布置可按 （C ） A 三点斜线法 B 五点斜线循环法 C 随机采样法D 连续采样法和随机采样法 14按照 GB/T19
9、494.1，机械螺杆采样器螺距和环距应为被采煤最大标称粒度的（ B ） 。A、2.53 倍 B、3 倍 C、2.5 倍15按现行采样国家标准，对于火车运输入厂的某矿 200 吨原煤(Ad20%)人工和机械化采样器及应采取的最少子样数目是( C )个。A、12 和 5 B、18 和 5 C、18 和 10 D、1816按现行采样国家标准:对全部子样或缩分后子样组成的煤样缩分时最少切割数为 （ D ） 次。A、30 B、40 C、 50 D、6017 （C）在核验缩分机的精密度和系统偏差时，在留样和弃样制备过程中必须使用 缩分。A、堆锥法 B、机械缩分法 C、二分器法 D、棋盘法18 （C）移动煤
10、流采样系统偏倚试验所用参比方法是 采样法。A、时间基 B、随机 C、停皮带 D、质量基19在煤堆上采样，在非新工作面情况下应先除去( B )的表层煤。A 0.5m； B 0.2m； C 0.1m； D 0.4m。20.火车上取样，采样单元最正确划分方法是(C )。A 按不同的供应商； B 按车皮数； C 按不同的供应商、分品种并考虑煤量；D 按2000t 煤量(二)多项选择题（每题 2 分，共 10 分） （每题给出了多个答案，至少有两个及以上正确，请将全部正确答案编码填在空格_中，全部答对的，每题给 2 分，部分正确或错误不给分）1按照现行标准，我国烟煤和褐煤划分的指标是（ ） 。(ABD)
11、A Pm B. Vdaf C . Hdaf D .Qgr,m,af2.二节炉法测定煤中碳、氢时，可供选用的水分吸收剂是_。 （A B C）A. 无水氯化钙 B.无水高氯酸镁 C .浓硫酸 D .变色硅胶3.测定煤灰熔融性特征温度通气法规定的弱还原性气氛的组成是_：（BD）A.体积分数为（4010 ）% 的氢气和（6010）%二氧化碳混合气体。B. 体积分数为（5010 ）%的氢气和（5010）%二氧化碳混合气体。C. 体积分数为（4010 ）%的一氧化碳和（6010）%二氧化碳混合气体。D. 体积分数为（605 ）% 的一氧化碳和（405） %二氧化碳混合气体。4. GB/T19494.1 规
12、定的采样机械的基本条件是 _：（A D ）A、能无实质性偏倚地收集子样并被权威性试验所证明；B、初级子样切割器能截取一完整煤流横截段，能按规定的间隔采取子样C、采样无偏倚、精密度符合要求，并被权威性试验所证明；D、能在规定条件下保持工作能力；5以下关于采样器和制样机的要求，正确的是_：（A B）A、落流采样器的开口尺寸应为被采样煤标称最大的 3 倍，切割速度不大于 1.5m/s;B、切割式缩分器（即落流切割缩分器）开口尺寸应为被缩分煤样标称最大的 3 倍，切割速度按 计算，但最大不超过 1.5m/s;C、机械螺杆采样器的螺筒直径应不小于被采样煤标称最大粒度的 3 倍，头部必须有破碎装置。D、横
13、过皮带采样器的有效开口尺寸应为被采样煤标称最大的 3 倍，其切取煤流速度没有任何限制。三 填空题（每空 1 分，共 14 分） 1. 1 体积相对密度 1.84 的硫酸与 4 体积水混合后的硫酸溶液浓度表示为( 1+4 )。2 份质量的氧化镁与 1 份质量无水碳酸钠混匀后组成的艾士卡试剂表示为( 2+1 )。2.三节炉碳氢测定仪第二节炉燃烧管内填充物是 (氧化铜 )和铜丝卷，第三节炉燃烧管内填充物是 ( (铬酸铅 )和铜丝卷、银丝卷。3现行国家标准 GB/T213 规定用氢氧化钡滴定法测定弹筒硫方法如下，在括号内下划横线处填写合适内容。A.1 试剂A.1.1 氢氧化钡标准溶液 c1：。A.1.
14、2 碳酸钠标准溶液 C3：。A.1.3 盐酸标准溶液 c2：c(HCI)=0.1mol/L。A.1.4 酚酞溶液：10g/L。A.1.5 甲基橙-溴甲酚绿混合指示剂。A.2 测定步骤A.2.1 煮沸收集到的弹筒洗液 (34)min，以驱除溶液中的（ 二氧化碳 ） 。A.2.2 稍冷，以酚酞为指示剂，趁热用氢氧化钡标准溶液滴定洗液由无色至（红色 ） ，记下所用的氢氧化钡溶液的体积 V1。A.2.3 准确加入 20mL 碳酸钠标准溶液，摇匀后放置片刻。过滤，洗涤三角瓶和沉淀。A.2.4 以甲基橙-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准溶液滴定滤液由绿色变为（ 浅紫红色 ） （忽略酚酞颜色的变化） ，记下所用
15、的盐酸溶液的体积 V2。A.3 结果计算按下式计算弹筒洗液中硫含量：式中： 试样中弹筒硫的质量分数，%； V1滴定所用的氢氧化钡标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c1滴定所用的氢氧化钡标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V2滴定所用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升 (mL)；c2滴定所用的盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；C3碳酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)；m试样质量，单位为克（ g） ；1.6-（将每摩尔硫酸 1/2H2SO4 转化为硫的质量分数的转换因子） 。4按照 GB/T19494 规定，标称最大粒度为 50 和 25mm 时，一般分析
16、和共用煤样缩分后留样最小质量应为 （170 kg）和（ 40kg ） 。5GB/T211 2007 煤中全水分的测定方法标准中一步法规定测定圈水分时所用的煤样粒度为（_13mm _）和 （_6mm _） 。6. 按照 GB/T19494 规定静止煤采样系统偏倚试验所用参比方法是（ 停皮带 采样法）和（ 人工钻孔采样法）四 问答题（共 5 题，共 20 分）1.国标中规定的全硫测定的库仑滴定法中电解液的组成是什么?各组分的作用是什么？（本题 4 分）答：1）在 250300mL 蒸馏水中溶解 5g KI 和 5g KBr，然后加入 10mL 冰乙酸，即可配成电解液。2）KI 电极反应物质，电解产
17、生碘与亚硫酸定量反应；3）冰乙酸用于调节电解液的 pH 值为 12，降低电解液中 OH-的浓度来防止 OH-优先在阳极上放电，控制电解电压在一定范围；4）在电解液中加入 KBr，阻止高硫煤时 H2O 在阳极上放电。由于放电生成的 Br2 与H2SO3 的反应跟 I2 与 H2SO3 的反应定量相同，不会破坏 96500C 电量相当于 16g 硫的定量关系，从而保证了测定值的准确度。评分：每要点 1.5 分2.现有火车运输原煤 50 车，根据采样方案应采 104 个子样，采样时子样如何分配在车厢中? （本题 3 分）答；简单随机法：用抽签法确定有 4 个车厢分布 3 个子样，其余 46 个车厢分
18、布 2 个子样。或： 系统法：按此法采 105 个子样。每隔 10 车，有一节车厢分布 3 个子样，其余 7 个车厢分布 2 个子样；分布 3 个子样的车厢在第一个间隔内抽签确定，其余按 10 车间隔确定。（回答其中之一给 2 分）3.国家标准 GB/T19494.2-2004 对机械缩分法作出了明确规定。请给出对单个初级子样两阶段缩分的流程图。 （本题 3 分）注：图中“表 1”指 GB/T19494.2 中的表 1。图 b 初级子样两阶段缩分程序图4、简要叙述正常人工采样时产生偏倚的原因有哪些？并举例说明？（10 分）答: 答案要点如下:（1） 子样点位置不正确：如在火车车厢（筒仓装煤）上
19、采样时，子样过多分布在车厢边沿或底部；（2） 子样间隔时间不正确：如时间基采样周期与被采煤煤质变化周期相重合；（3） 在特性差异较大的煤中布置子样时子样分界不正确：如在偏析作用较大时在火车上非全深度或深部分层采样。（4） 采样工具不符合要求，采取的子样粒度不能代表邻近煤的粒度组成：如采样工具的开口尺寸与煤的标称最大粒度不相适应。（5） 采样后煤样丧失完整性：如样品洒落、水分损失。每条 2 分不举例给 1 分。五 计算题（共 5 题，共 20 分）1.某电厂化验室收到制样室送来的粒度为 6mm 煤样，称量煤样和密封容器的质量为950.2g。煤样标签上注明密封容器的质量为 200.5g。由于化验员
20、另有急事，不能马上测定全水分，只得把上述装有全水分煤样的密封容器妥善放置。12h 后，化验员再次称量该煤样和密封容器的质量为 944.5g.。测定全水分时称量试样 10.52g,在规定条件下干燥失重0.86g，请计算化验室收到煤样时的全水分？(4 分)解：该批煤的全水分由储存损失率和化验室全水分测定值组成。储存损失率=（950.2-944.5）/(950.2-200.5) 100=0.76(%).1 分化验室全水分测定值=0.86/11.52 100=7.47(%).1 分化验室收到煤样时的全水分=0.76+7.47(100-0.76)/100=8.17(%).2 分2.按 GB/T212-2
21、008煤的工业分析方法进行工业分析:(1)空气干燥法测定某煤样的空气干燥水分原始记录如下：称量瓶质量 14.6002g, 称量瓶加煤样总质量为 15.6822g,在鼓风烘箱内于 107OC 加热规定时间后称量瓶加煤样总质量为15.6500g,第一次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为 15.6473g,经第二次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为 15.6461g 经第三次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为 15.6467g。根据以上条件计算该煤样的空气干燥水分。(2)该煤样挥发分测定原始记录如下：坩埚质量 19.7011g，坩埚加煤样总质量为 20.7010g,在规定条件加热裂解后坩埚加煤样总质量为
22、20.4730g。试计算该煤样空气干燥基挥发分 Vad 。(3) 该煤样灰分测定原始记录如下：灰皿质量 24.7001g，灰皿加煤样总质量为 25.7010g,在规定条件灰化后灰皿加煤样总质量为 24.9100g。第一次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为 24.9088g,经第二次检查性干燥后称量瓶加煤样总质量为 24.9094g 试计算该煤样空气干燥基灰分 Aad 。(4)已测定该煤样碳酸盐二氧化碳(CO2)ad 含量为 2.90% 。试计算该煤样干燥无灰基挥发分Vdaf 及干燥无灰基固定碳 FCdaf 。(本题 5 分)解：Mad=（15.6822-15.6461） /（15.6822-14
23、.6002 ）100=3.34(%)。 （1 分）Vad=（20.7010-20.4730）/ （20.7010-19.7011 ）100-3.34=19.46(%)。 （1 分）Aad=（24.9094-24.7001）/(25.7010-24.7001) 100=20.91(%)。 （1 分）Vdaf= Vad (CO2)/(100-Mad- Aad) 100=(19.46-2.90)/(1 00-3.34-20.91) 100=21.86(%)。 （1 分）FCdaf=100- Vdaf=100-21.86=78.14(%)。 （1 分）3.某火电厂燃煤由海船供应，为了能获得有代表性煤样
24、，该厂在码头卸煤皮带输送机上使用落煤流采样器采取煤样。一艘海船运煤 30000t，皮带输送机额定出力为 1500t/h，输煤速度 2.5m/s,采样器开口宽度为 270 mm ，采样器以速度 1.2m/s 横过煤流采取子样,按照GB/T1994.1-2004 将批煤划分 3 个采样单元,问采样器采取的初级子样质量是多少？如果该批煤初级子样方差为 30，制样和化验方差为 0.10,预期采样精密度按干基灰分计为1.00%。试按照 GB/T1994.1-2004 规定计算每个采样单元至少采取多少个初级子样?如按时间基采样方式分布初级子样，采样时间间隔是多少 min？( 本题共 5 分)解: 1) 落
25、流采样器初级子样质量 150027010-3/(3.61.2)=94(kg) （2 分） 2) 每个采样单元初级子样数 430/(31.002-40.10)=47 （2 分）3)采样时间间隔 6010000/(150047)=8.5min （ 1 分） 4某单位将一检定合格的全自动恒温式热量计放置在实验室的木制桌面上,刚放置不久，5次热容量标定值为 9711J/K,、9715J/K、9741J/K、9733J/K、9725J/K，内筒水温约为 24；五天后重新标定热容量为 9770J/K、9814J/K、9810J/K、9806J/K、9805J/K 内筒水温约为25。经检查热容量标定操作正确
26、, 仪器工作正常，每次标定热容量过程中室温变化为 1 K,仪器量热系统各部件未改变。问仪器热容量是否符合国标要求？如不符合，请指出产生原因和改进措施。 （提示：该全自动恒温式热量计内筒水采用水位计计量容积） （本题 6 分）答：答案要点：1） 刚放置在木制桌面上不久，热容量标定平均值为 9725 J/K,相对标准差为 0.13% 精密度合格；五天后热容量平均值为 9801 J/K,相对标准差为 0.16% 精密度也合格；（2 分）2） 但在量热体系不变的条件下，仪器热容量值变化不应超过 0.25%；现变化值为（9801-9725）/9725 100=0.78%,大于 0.25% 不符合国标要求；（1 分）3） 该全自动恒温式热量计内筒水的计量方式是通过水位计计量容积，由于仪器自重引起木制桌面变形，使仪器水平发生变化，必然引起内筒水量变化，从而引起仪器热容量改变。（2 分）4） 如不采取措施木制桌面的变形还有可能继续，该热容量值还会变化。改进措施是应将仪器放在坚固水泥台面上，搬动后立即重新标定热容量。 （1 分）
