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中国药典2010年版一部WORD版.doc

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资源描述

1、一枝黄花YizhihuanghuaSOLIDAGINIS HERBA本品为菊科植物一枝黄花 Solidago decurrens Lour.的干燥全草。秋季花果期采挖,除去泥沙,晒干。【性状】 本品长 30lOOcm。根茎短粗,簇生淡黄色细根。茎圆柱形,直径0.20.5cm;表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色,有棱线,上部被毛;质脆,易折断,断面纤维性,有髓。单叶互生,多皱缩、破碎,完整叶片展平后呈卵形或披针形,长 19cm,宽 0.31.5cm;先端稍尖或钝,全缘或有不规则的疏锯齿,基部下延成柄。头状花序直径约 0.7cm,排成总状,偶有黄色舌状花残留,多皱缩扭曲,苞片 3 层,卵状披针形。瘦果细

2、小,冠毛黄白色。气微香,味微苦辛。【鉴别】 (1)叶表面观:上表皮细胞多角形,垂周壁略呈念珠状增厚。下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,略下陷。非腺毛有两类:表皮非腺毛由 3 个细胞组成,壁薄,顶端 1 个细胞常萎缩成鼠尾状,较小;叶缘非腺毛睫毛状由 37 个细胞组成,壁稍厚,长180500m。(2) 取本品粉末 2g,加石油醚(6090)50ml,超声处理 30 分钟,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加 70%乙醇 30ml,加热回流 1 小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取一枝黄花对照药材 2 g,同法制成对照药材溶液。再取芦丁对照品,加甲

3、醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取供试品溶液 510l、对照药材溶液和对照品溶液各5l,分别点于同一以含 4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(8:1:1:1)为展示剂,展开,取出,晾干,喷以 3%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 ;再喷以 5%三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 13.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过

4、 8.0%(附录K)。酸不溶性灰分 不得过 4.0%(附录K)。【浸出物】 照水溶性浸出物测定法(附录 X A)项下的热浸法测定,不得少于 17.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈甲醇 0.4%醋酸溶液(16:8:76)为流动相;检测波长为 360nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于 2500。对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 70%乙醇 50ml,称定重量,加热回流

5、 40 分钟,放冷,再称定重量,用 70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 lOl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含无水芦丁(C 27H30016)不得少于 0.10%。饮片【炮制】 除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。【性味与归经】 辛、苦,凉。归肺、肝经。【功能与主治】 清热解毒,疏散风热。用于喉痹,乳蛾,咽喉肿痛,疮疖肿毒,风热感冒。【用法与用量】 915g。【贮藏】 置干燥处。丁香DingxiangCARYOPHLLI FLOS本品为桃金娘科植物丁香 Eugenia caryophllataThunb的干燥花蕾。当

6、花蕾由绿色转红时采摘,晒干。【性状】 本品略呈研棒状,长 12cm。花冠圆球形,直径 0.30.5cm,花瓣 4,复瓦状抱合,棕褐色或褐黄色,花瓣内为雄蕊和花柱,搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状,略扁,有的稍弯曲,长 0.71.4cm,直径 0.30.6cm,红棕色或棕褐色,上部有 4 枚三角状的萼片,十字状分开。质坚实,富油性。气芳香浓烈,味辛辣、有麻舌感。【鉴别】 (1)本品萼筒中部横切面:表皮细胞 1 列,有较厚角质层。皮层外侧散有23 列径向延长的椭圆形油室,长 150200m;其下有 2050 个小型双韧维管束,断续排列成环,维管束外围有少数中柱鞘纤维,壁厚,木化。内侧为数

7、列薄壁细胞组成的通气组织,有大形腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束,薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。粉末暗红棕色。纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。花粉粒众多,极面观三角形,赤道表面观双凸镜形,具 3 副合沟。草酸钙簇晶众多,直径 426m,存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎,分泌细胞界限不清,含黄色油状物。(2) 取本品粉末 0.5g,加乙醚 5ml,振摇数分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每 1ml 含 16l 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述两种溶液各 5l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚(6090)乙酸乙酯(91)为展开剂

8、,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 杂质 不得过 4%(附录A)。水分 不得过 12.0%(附录H 第二法) 。【含量测定】 照气相色谱法(附录E)测定。色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇 20000(PEG20M)为固定剂,涂布浓度为10%;柱温 190。理论板数按丁香酚峰计算应不低于 1500。对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每 1ml 含 2mg 的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约 0.3g,精密称定,精密加入正己烷20ml,称定

9、重量,超声处理 15 分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1l,注入气相色谱仪,测定,即得。本品含丁香酚(C 10H12O2)不得少于 11.0%。饮片【炮制】 除去杂质,筛去灰屑。用时捣碎。【鉴别】 【检查】 【含量测定】 同药材。【性味与归经】 辛,温。归脾、胃、肺、肾经。【功能与主治】 温中降逆,补肾助阳。用于脾胃虚寒,呃逆呕吐,食少吐泻,心腹冷痛,肾虚阳痿。【用法与用量】 13g,内服或研末外敷。【注意】 不宜与郁金同用。【贮藏】 置阴凉干燥处。八角茴香BajiaohuixiangANISI S

10、TELLATI FRUCTUS本品为木兰科植物八角茴香 Illicium verum Hook.f的干燥成熟果实。秋、冬二季果实由绿变黄时采摘,置沸水中略烫后干燥或直接干燥。【性状】 本品为聚合果,多由 8 个蓇葖果组成,放射状排列于中轴上。蓇葖果长 1-2cm,宽 0.30.5cm,高 0.61cm;外表面红棕色,有不规则皱纹,顶端呈鸟喙状,上侧多开裂;内表面淡棕色,平滑,有光泽;质硬而脆。果梗长 34cm,连于果实基部中央,弯曲,常脱落。每个蓇葖果含种子 1 粒,扁卵圆形,长约 6mm,红棕色或黄棕色,光亮,尖端有种脐;胚乳白色,富油性。气芳香,味辛、甜。【鉴别】 (1)本品粉末红棕色。内

11、果皮栅状细胞长柱形,长 200546m,壁稍厚,纹孔口十字状或人字状。种皮石细胞黄色,表面观类多角形,壁极厚,波状弯曲,胞腔分枝状,内含棕黑色物;断面观长方形,壁不均匀增厚。果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状,壁厚。纤维长,单个散在或成束,直径 2960m,壁木化,有纹孔。中果皮细胞红棕色,散有油细胞。内胚乳细胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。(2)取本品粉末 1g,加石油醚(60-900C)-乙醚(1:1)混合液 15ml,密塞,振摇 15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液。吸取供试品溶液2l,点于硅胶 G 薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液约 2l,即显粉

12、红色至紫红色的圆环。(3)精密吸取鉴别(2)项下的供试品溶液 10l,置 10l 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录 V A)测定,在 259nm 波长处有最大吸收。(4)取八角茴香对照药材 1g,照鉴别(2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。另取茴香醛对照品,加无水乙醇制成每 1ml 含 10l 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VI B)试验,吸取鉴别(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各 510l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚(30-600C)-丙酮-乙酸乙酯(19:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。供

13、试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录 X D)测定。本品含挥发油不得少于 4.0%(ml/g)。反式茴香脑 照气相色谱法(附录E)测定。色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇 20000(PEG20M)毛细管柱(柱长为 30m,内径为 0.32mm,膜厚度为 0.25m) ;程序升温:初始温度 1000C,以每分钟 50C 的速率升温至200,保持 8 分钟;进样口温度 2000C,检测器温度 200。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于 30000。对照品溶液的制备 取反式茴香

14、脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每 1ml 含0.4mg 的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约 0.5g,精密称定,精密加入乙醇 25ml,称定重量,超声处理(功率 600W,频率 40KHZ)30 分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2l,注入气相色谱仪,测定,即得。本品含反式茴香脑(C 10H12O)不得少于 4.0%。【性味与归经】 辛,温。归肝、肾、脾、胃经。【功能与主治】 温阳散寒,理气止痛。用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。【用法与用量】 36g。【贮藏】 置阴凉干燥

15、处。人工牛黄Rengong NiuhuangBOVIS CALCULUS ARTIFACTUS本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。【性状】 本品为黄色疏松粉末。味苦,微甘。【鉴别】 (1)取胆红素 含量测定项下溶液,照紫外 -可见分光光度法(附录 V A)测定,在 453nm 波长处有最大吸收。(2)取本品 0.lg,置 lOml 量瓶中,加甲醇适量,超声处理 5 分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液,作为财照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取供

16、试品溶液 4l、对照品溶液 2l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25;2:3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%磷钼酸乙醇溶液,在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取牛胆粉对照药材 lOmg,加甲醇适量,超声处理使充分溶解,再加甲醇至 lOml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取鉴别(2)项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各 8l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以甲苯一冰醋酸水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%磷钼

17、酸乙醇溶液,在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4)取本品 50mg,加水 5ml,超声处理 5 分钟,加甲醇至 lOml,静置,取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品,加甲醇制成每 1ml 含 0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述两种溶液各 2l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在 105加热10 分钟,喷以 1%茚三酮乙醇溶液,在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【检查】

18、水分 不得过 5.0%(附录H 第一法) 。【含量测定】 胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg,精密称定,置 25ml量瓶中,加 60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 中含胆酸 0.5mg)。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml 分别置具塞试管中,各管加入 60%冰醋酸溶液稀释成 1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置 5 分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸 50 ml 与水 65ml 混合)13 ml,混匀,在 700C 水浴中加热 10 分钟,迅速移至冰浴中,放置

19、2 分钟,以相应试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录 V A) ,在 605nm 的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法 取本品约 0.1g,精密称定,置 50ml 量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理 5 分钟,用 60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各 1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液 1ml,乙管中加水 1ml 作空白,照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置 5 分钟”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量(mg) ,计算,即得。本品按干燥品计算,含胆酸(C

20、24H40O5)不得少于 13.0%。胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品 10mg,精密称定,置 100ml 棕色量瓶中,加三氯甲烷 80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取 10ml,置 50ml 棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 中含胆红素 20g) 。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 4ml、5ml、6ml、7ml、8ml 分别置具 25ml 棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录 V A) ,在 453nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法 取本品约 80mg,

21、精密称定,置 100ml 棕色量瓶中,加三氯甲烷 80ml 超声处理使充分溶解, 用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在 453nm 的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg) ,计算,即得。本品按干燥品计算,含胆红素(C 33H36N4O6)不得少于 0.63%。【性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。【功能与主治】 清热解毒,化痰定惊。用于痰热谵狂,神昏不语,小儿急惊风,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。【用法与用量】 一次 0.150.35g,多作配方用。外用适量敷患处。【注意】 孕妇慎用。【贮藏】 密封,防潮,避光,置阴凉处。附:1胆红素本品由猪

22、(或牛)胆汁经提取、加工制成。性状 本品为橙色至红棕色结晶性粉末。鉴别 (1)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(附录 V A) ,在400500nm 波长处,测定吸收曲线,并与胆红素对照品图谱比较,应一致。其最大吸收为453nm。(2)敢本品,加三氯甲烷制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,作为供试品溶液。另取胆红素对照品,同法制成对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述两种溶液各 10l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯-冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。检查 干燥失重 取本品

23、约 0.5g,在五氧化二磷 60减压干燥 4 小时,减失重量不得过 2.0%(附录G)。含量测定 取本品约 lOmg,精密称定,用少量三氯甲烷研磨后转移至 lOOml 棕色量瓶中,超声处理使溶解,取出,迅速放冷,再加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置 lOOml 棕色量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。照紫外一可见分光光度法(附录 V A),在 453nm 的波长处测定吸光度,按胆红素的吸收系数(E盗)1038 计算,即得。本品按干燥品计算,含胆红素(C 33H36N406)不得少于 90.0%。用途 人工牛黄的原料。贮藏 密闭,防潮,避光。2猪去氧胆酸本品由猪胆汁经提取、加工制成。

24、本品为 3,6-二羟基-5-胆烷酸。性状 本品为白色或类白色的扮末。气微,味微苦。本品在乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。熔点 本品的熔点不得低于 170(附录 C),熔融时同时分解。鉴别 取本品约 5mg,加 60%冰醋酸溶液 2ml 溶解,加新制的 1%糠醛溶液 2ml,混匀,将此溶液分成 2 份,分别置甲、乙两管中,甲管中加硫酸溶液(7lO)lOml,乙管中加硫酸溶液(4lO)lOml,将甲、乙两管置 70水浴中保温数分钟,甲管应显红色渐变紫红色,乙管应不显色。检查 醇溶度 取本品 0.5g,加乙醇 50ml,置 60水浴上温热使溶解,于20

25、25静置 l 小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。干燥失重 取本品,在 105干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%(附录G)。炽灼残渣 不得过 0.2%(附录J) 。用途 人工牛黄的原料。贮藏 密闭保存。3牛胆粉本品由牛胆汁加工制成。性状 本品为黄棕色至黄褐色的粉末。味苦,有吸湿性。鉴别 取本品 50mg,加甲醇 lOml,超声处理使充分溶解,静置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取牛胆粉对照药材 50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取上述两种溶液备 4l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5:10:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%

26、磷钼酸乙醇溶液,在 105加热约5 分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。检查 水分 不得过 5.0%(附录H 第一法) 。猪胆粉 取本品 0.lg,加甲醇 lOml,超声处理使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸至近于,用 2.5mol/L 氢氧化钠溶液 5ml 分次溶解,并转入具塞试管中,置水浴上水解 5 小时后,取出,放冷,滴加盐酸调节 pH 值至 23,用乙酸乙酯提取 3 次,每次 lOml,合并乙酸乙酯液浓缩至于,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,

27、吸取上述两种溶液各 2l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以异辛烷一正丁醚一冰醋酸(8:5:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%磷钼酸乙醇溶液,在 105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。含量测定 对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg,精密称定,置 25ml 量瓶中,加 60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每 Iml 中含胆酸 0.5mg)。标准曲线的割备 精密量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml 、0. 6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入 60%冰醋酸溶液稀释成 1Oml,再分别加新制的糠醛

28、溶液(1100)1Oml,摇匀,在冰浴中放置 5 分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸 50ml 与水 65ml 混合)13ml,混匀,在 70水浴中加热 10 分钟,迅速移至冰浴中,放置 2 分钟,以相应的试剂为空白,照紫外可见分光光度法(附录 V A),在 605nm 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法 取本品约 60mg,精密称定,加 60%冰醋酸溶液适量,充分研磨,转移至 50ml量瓶中,用 60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各 Iml分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液 1ml,乙管中加水 1ml 作空白,

29、照标准曲线的制备项下的方法,自“在冰浴中放置 5 分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。本品按干燥品计算,含胆酸(C 24H4005)不得少于 42.0%。用途 人工牛黄的原料。贮藏 置阴凉干燥处,避光,密封保存,防潮。4胆酸本品由牛、羊胆汁或胆青经提取、加工制成。性状 本品为白色或类白色的粉末。气微,味苦。鉴别 取本品 0.1mg,加 60%冰醋酸溶液 2ml,超声处理 10 分钟使溶解,滤过,取滤液 Iml,置试管中,加新制的糠醛溶液(1100)1ml 与硫酸溶液(取硫酸 50ml 与水 65ml混合)13ml,在 70水浴中加热,溶液应呈蓝紫色。

30、检查 醇溶度 取本品 0.5g,加乙醇 50ml,于 60加热并超声处理使充分溶解,于 2025静置 1 小时,溶液应澄清并不得有明显沉淀。干燥失重 取本品,在 105干燥 2 小时,减失重量不得过 1.0%(附录G) 。炽灼残渣 不得过 0.3%(附录J) 。含量测定 对照品溶液的制备 取胆酸对照品 12.5mg,精密称定,置 25ml 量瓶中,加 60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,郎得(每 1ml 中含胆酸 0.5mg)。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml,分别置具塞试管中,各管加入 60%冰醋酸溶液稀释成 1Oml,再分别

31、加入新制的糠醛溶液(1100)1Oml,摇匀,在冰浴中放置 5 分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸 50ml 与水 65ml 混合)13ml,混匀,在 70水浴中加热 10 分钟,迅速移至冰浴中,放置 2 分钟,以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录 V A),在 605nm 的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法 取本品约 0.15g,精密称定,置 50ml 量瓶中,加 60%冰醋酸溶液适量,超声处理使溶解,取出,放冷,加 60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 5ml,置 50ml 量瓶中,并用 60%冰醋酸溶液稀释至刻度

32、,摇匀,精密量取各1ml,分别置甲、乙两个试管中。于甲管中加新制的糠醛溶液 Iml,乙管中加水 Iml 作空白,照标准曲线的制各项下的方法,自“在冰浴中放置 5 分钟”起,依法测定吸光度。从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。本品按干燥品计算,含胆酸(C 24H4005)不得少于 80.0%。用途 人工牛黄的原料。贮藏 密闭保存。5胆固醇本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。性状 本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。熔点 本品的熔点不得低于 140(附录C)。鉴别 (1)取本品 lOmg,加三氯甲烷 Iml 使溶解,加硫酸 1ml,三氯甲烷层显血红色,硫酸层显绿色荧光,(2

33、)取本品约 5mg,加三氯甲烷 2ml 使溶解,加醋酐 1ml 与硫酸 1 滴,即显粉红色,立即成红色后变蓝色直至亮绿色。检查 醇溶度 取本品 0.4g,加乙醇 50ml,温热使充分溶解,静置 2 小时,溶液应澄清并不得有沉淀产生。酸度 取本品约 lg,精密称定,置锥形瓶中,加乙醚 lOml 使溶解,精密加0.1molL 氢氧化钠溶液 lOml,振摇 1 分钟,缓缓加热,将乙醚除去,煮沸 5 分钟,放冷,加水 lOml 与酚酞指示液 2 滴,用硫酸滴定液(0.1molL)滴定至终点,并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过 0.5ml。干燥失重 取本品,在 105干燥 3 小

34、时,减失重量不得过 1.0%(附录G)。炽灼残渣 取本品 1Og,依法检查(附录J) ,残渣不得过 0.2%。用途 人工牛黄的原料。贮藏 密闭,避光。人 参RenshenGINSENG RADIX ET RHIZOMA本品为五加科植物人参 Panax ginseng CA. Mey的干燥根和根茎。多于秋季采挖,洗净经晒干或烘干。栽培的俗称“园参” ;播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”,习称“籽海” 。【性状】 主根呈纺锤形或圆柱形,长 315cm,直径 12cm。表面灰黄色,上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱,下部有支根 23 条,并着生多数细长的须根,须根上常有不明显的细小疣

35、状突出。根茎(芦头)长 14cm,直径 0.31.5cm,多拘挛而弯曲,具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗) 。质较硬,断面淡黄白色,显粉性,形成层环纹棕黄色,皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。香气特异,味微苦、甘。或主根多与根茎近等长或较短,呈圆柱形、菱角形或人字形,长 1-6cm。表面灰黄色,具纵皱纹,上部或中下部有环纹。支根多为 23 条,须根少而细长,清晰不乱,有较明显的疣状突起。根茎细长,少数粗短,中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细,多下垂。【鉴别】 (1)本品横切面 木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分泌物。

36、形成层成环。木质部射线宽广 ,导管单个散在或数个相聚,断续排列成放射状,导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶。粉末淡黄白色,树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径 2068m,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径1056m。淀粉粒甚多,单粒类球形、半圆形或不规则多角形,直径 420m,脐点点状或裂缝状;复粒由 26 分粒组成。(2)取本品粉末 1g,加三氯甲烷 40ml,加热回流 1 小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水 0.5ml 搅拌湿润,加水饱和正丁醇 10ml,超声处理 30 分钟,吸取上清液加 3倍量氨试液,摇匀,放置分层

37、,取上层液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷 Rb1、 对照品、人参皂苷 Re对照品、人参皂苷 Rf 对照品及人参皂苷 Rg1对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VI B)试验,吸取上述三种溶液各 12l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10 0C以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在 1050C 加热至斑点显色清晰,分别供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别

38、显相同颜色的斑点或荧光斑点。【检查】 水分 不得过 12.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过 5o%(附录K)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 203nm。理论板数按人参皂苷 Rg1峰计算就不低于 6000。时间(分钟) 流动相 A(%) 流动相 B(%)035 19 813555 1929 81715570 29 7170100 2940 7160对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Re 对照品及人参皂苷Rb1对照品

39、,加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约 1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流 3 小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入 100ml 锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇 50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率 250W,频率 50kHz)30 分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液 10l 与供试品溶液 10-20l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算

40、,含人参皂苷 Rg1(C 42H72O14)和人参皂苷 Re(C 48H82O18)的总量不得少于 0.30%,人参皂苷 Rb1(C54H92O23)不得少于 0.20%。饮片【炮制】 润透,切薄片,干燥,或用时粉碎、捣碎。【性味与归经】 甘、微苦,微温。归脾、肺、心、肾经。【功能与主治】 大补元气,复脉固脱,补脾益肺,生津养血,安神益智。用于体虚欲脱,肢冷脉微,脾虚食少,肺虚喘咳,津伤口渴,内热消渴,气血亏虚,久病虚赢,惊悸失眠,阳痿官冷。【用法与用量】 39g,另煎兑服;也可研粉吞服,一次 2g,一日 2 次。【注意】不宜与藜芦、五灵脂同用。【贮藏】置阴凉干燥处,密闭保存,防蛀。人参叶Re

41、nshenyeGINSENG FOLIUM本品为五加科植物人参 Panar ginseng CA. Mey.的干燥叶。秋季采收,晾干或烘干。【性状】 本品常扎成小把,呈束状或扇状,长 1235cm,掌状复叶带有长柄,暗绿色,36 枚轮生。小叶通常 5 枚,偶有 7 或 9 枚,呈卵形或倒卵形。基部的小叶长28cm,宽 14cm;上部的小叶大小相近,长 416cm,宽 27cm。基部楔形,先端浙尖,边缘具细锯齿及刚毛,上表面叶脉生刚毛,下表面叶脉隆起。纸质,易碎。气清香,味微苦而甘。【鉴别】 (1)本品粉末黄绿色。上表皮细胞形状不规则,略呈长方形,长3592m,宽 3260m,垂周壁波状或深波状

42、,下表皮细胞与上表皮相似,略小;气孔不定式,保卫细胞长 3135m。叶肉无栅栏组织,多由 4 层类圆形薄壁细胞组成,直径1829m,含叶绿体或草酸钙簇晶,草酸钙簇晶直径 1240m,棱角锐尖。(2) 取本品粉末 0.2g,置 10ml 具塞刻度试管中,加水 1ml,使成湿润状态,再加以水饱和的正丁醇 5ml,摇匀,室温下放置 48 小时,取上清液加 3 倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,静置使分层(必要时离心),取上层液作为供试品溶液.另取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Re对照品,加乙醇制成每 1ml 各含 2.5mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶

43、液各 10l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正丁烷-乙酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在 1050C 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。【检查】 水分 不得过 12.0%(附录H 第一法) 。总灰分 不得过 10.0%(附录K) 。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为 203nm。理论板数按人参皂苷 Re 峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷

44、Rg1对照品、人参皂苷 Re 对照品及人参皂苷Rb1对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末约 0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷30ml,加热回流 1 小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷 30ml, 加热回流 3 小时,提取液低温蒸干,加水 10ml 使溶解,加石油醚(30-60)提取 2 次,每次 10ml,弃去醚液,水液通过 D101 型大孔吸附树脂柱(内径为 1.5 cm,柱长为 15 cm)以水 50 ml 洗脱,弃去水液.再用 20%乙醇 50 ml 洗脱,弃去 20%乙醇洗脱液,继用 80%乙醇 80ml

45、 洗脱,收集洗脱液 70ml,蒸干,残渣加甲醇溶液,转移至 10ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各 10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含人参皂苷 Rg1(C 42H72O14)和人参皂苷 Re(C 48H82O18)的总量不得少于 2.25%。【性味与归经】 苦、甘,寒。归肺、胃经。【功能与主治】 补气,益肺,祛暑,生津。用于气虚咳嗽,暑热烦躁,津伤口渴,头目不清,四肢倦乏。【用法与用量】 39g。【注意】 不宜与藜芦、五灵脂同用。【贮藏】 置阴凉干燥处,防潮。儿 茶ErchaCATECHU本品为豆科植物儿茶 Ac

46、acia catechu (L.f)Willci.的去皮枝、干的干燥煎膏。冬季采收枝、干,除去外皮,砍成大块,加水煎煮,浓缩,干煤。【性状】 本品呈方形或不规则块状,大小不一。表面棕褐色或黑褐色,光滑而稍有光泽。质硬,易碎,断面不整齐,具光泽,有细孔,遇潮有黏性。气微,味涩、苦,略回甜。【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。可见针状结晶及黄棕色块状物。(2)取火柴杆浸于本品水浸液中,使轻微着色,待干燥后,再浸入盐酸中立即取出,置火焰附近烘烤,杆上即显深红色。(3)取本品粉末 0.5g,加乙醚 30ml,超声处理 10 分钟,滤过,滤液蒸于,残渣加甲醇5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取儿茶素对照品、

47、表儿茶素对照品,加甲醇制成每 1ml各含 0.2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验,吸取供试品溶液 5l、对照品溶液 2l,分别点于同一纤维素预制板上,以正丁醇一醋酸一水(3:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。【检查】 水分 不得过 17.0%(附录H 第二法) 。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.04molL 枸橼酸溶液-N,N 二甲基甲酰胶一四氢呋喃(45:8:2)为流动相;检测波

48、长为 280nm;柱温 35。理论板数按儿茶素峰计算应不低于 3000。对照品溶液的制备 取儿茶素对照品、表儿茶素对照品,精密称定,加甲醇一水(1:1)混合溶液分别制成每 1ml 含儿茶素 0.15mg、表儿茶素 0.1mg 的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品细粉约 20mg,精密称定,置 50ml 量瓶中,加甲醇一水(1:1)混合溶液 40ml,超声处理 20 分钟,并加甲醇一水(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各 5l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含儿茶素(C 15H1406)和表儿茶素(C 15H1406)的总量不得少于 21.O%。饮片【炮制】 用时打碎。【性味与归经】 苦、涩,微寒。归肺、心经。【功能与主治】 活血止痛,止血生肌,收湿敛疮,清肺化痰。用于跌扑伤痛,外伤出血,吐血衄血,疮疡不敛,湿疹、湿疮,肺热咳嗽。【用法与用量】 13g,包煎;多入丸散服。外用适量。【贮藏】 置干燥处,防潮。九里香JiulixiangMURRAYAE FOLIUM ET CACUMEN本品为芸香科植物九里香 Murraya er-otica L 和千里香 Murraya pani

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