1、1目 录一铁含量的检测 2二火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌4三差减重量法测定水份 8四磷酸铁锂样品 PH 值的检测 9五磷含量的检测 10六碳含量的检测 12七振实密度的检测 13八粒度的检测 14九比表面积的检测 16 2磷酸铁锂化学分析方法适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH 值，磷含量和碳含量的检测。一铁含量的检测1. 方法提要试样以酸分解，在热溶液中以 SnCl2 还原大部分 Fe3+，以 CuSO4-靛红指示剂，滴加 TiCl3 还原剩余的 Fe3+，过量的 Ti3+在微量 Cu 的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用
2、K2Cr2O7 标准溶液滴定至紫红色为终点。2. 试剂2.1 盐酸：1+1（GR ） 。2.2 SnCl2 5%：称取 SnCl2 5g 以 20ml（1+1 ）HCl 加热溶解后用水稀至100ml。2.3 TiCl3 溶液：量取 30ml 15%的 TiCl3 加 30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。2.4 CuSO4-靛红指示剂：0.5g 靛红指示剂溶于 0.1%的 100ml CuSO4 溶液中，再加（1+4 ） H2SO40.5ml。2.5 二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。2.6 H2SO4-H3PO4 混酸：15%。2.7 K2Cr2O7 标准溶液 0.05mo
3、l/L： 称取 1.2258g150-160烘 2 小时的K2Cr2O7 溶于水，定容至 500ml。33. 分析步骤准确称取 LiFePO4样品 1.0000g 于 250ml 烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4， 加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约 3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入 100ml 容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取 20.00ml 清液于 250ml 锥形瓶中，加（1+1）盐酸 20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。加 SnCl2 至溶液呈淡黄色，滴加 2 滴 CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3 至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室
4、温，加 15ml 硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 K2Cr2O7 标准溶液滴至紫红色为终点。4. 分析结果计算 1010285.%3Cr6172 mVFe式中：C- K 2Cr2O7 标准溶液的浓度，单位 mol/L；VK2Cr2O7 的体积，单位为 ml；m磷酸铁锂的质量，单位为 g；55.85Fe 的摩尔质量，单位为 g/mol。4二 . 火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌1 方法提要试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。2 仪器2
5、.1 AAS-S4 热电原子吸收仪2.2 锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正锂 670.8 6 0.2 7.0 1.1四线氘灯关镍 230.2 6 0.2 7.0 1.0 四线氘灯锰 279.5 6 0.2 7.0 1.1 四线氘灯钴 240.7 6 0.5 7.0 1.1 四线氘灯钙 422.7 6 0.5 11.0 1.6 四线氘灯镁 285.2 6 0.5 7.0 1.1 四线氘灯5铜 324.8 6 0.5 7.0 1.0 四线氘灯锌 213.9 6 0.2 7.0 1.2 四线氘
6、灯3 试剂3.1 盐酸（=1.19g/ml） （GR）3.2 盐酸 (1+1)（GR）3.3 硝酸（1+1） （GR ）3.4 硝酸锶（10）3.5 锂标准贮存溶液 （ Li）1000g/ml：称取 5.3228g 光谱纯碳酸锂（预先110，烘 2 小时置于干燥器中冷却）置于 250ml 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入 15ml 盐酸 (3.2)，加热至微沸，赶尽二氧化碳，冷却后转入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含锂1000g/ml。3.6 锂标准溶液 （Li）20g/ml：移取 5ml 锂标准贮存溶液（ 3.5）于 250ml容量瓶中，用蒸馏水定容
7、，介质为 2HCl。3.7 镍标准贮存溶液 （Ni）1000g/ml：称取金属镍（ 99.50%）1.0000g 于250ml 烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入 20ml 盐酸（3.2） ，加热溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍 1000g/ml。3.8 镍标准溶液 （Ni）20g/ml：移取 10ml 镍标准贮存溶液（3.7）于500ml 容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为 2HCl。3.9 锰标准贮存溶液 （Mn）1000g/ml：称取电解锰 1.0000g 于 250ml 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，用 20ml 盐酸（3.2）溶解，移入 1000ml 容
8、量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含锰 1000g/ml。3.10 锰标准溶液 （Mn ） 20g/ml：移取 10ml 锰标准贮存溶液（3.9）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2） ，用蒸馏水定容，介质为 2HCl。3.11 钴标准贮存溶液：（Co）=1000g/ml，称高纯钴（99.98）1.0000g于烧杯中，加 20ml（3.2）盐酸加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，用水6定容。3.12 钴标准溶液：（Co）=20g/ml，移取 10ml 钴标准贮存液（3.11）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容，介质为 2HCl。3.13 钙
9、标准贮存液：（Ca）=1000g/ml，称取 1.2486g 碳酸钙基准试剂于250ml 烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入 20ml 盐酸（3.2） ，待溶解完全后，移入 500ml 容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含钙 1000g/ml。3.14 钙标准溶液：（Ca）=20g/ml，移取 10ml 钙标准贮存液（3.13）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容，介质为 2HCl。3.15 镁标准贮存液：（Mg）=1000g/ml，称取经 850OC 灼烧 2h 的高纯氧化镁 0.8291 溶于 20ml 盐酸（3.2） ，待溶解完全后，移入 500ml 容量瓶中，用
10、水定容，该储存溶液每毫升含镁 1000g/ml。3.16 镁标准溶液：（Mg）=20g/ml，移取 10ml 镁标准贮存液（3.15）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容，介质为 2HCl。3.17 铜标准贮存液：（Cu）=1000g/ml，先用 10%硝酸（3.3）将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片 1.0000g 于 250ml 烧杯中，盖上表面皿，加入 10ml 盐酸（3.2） 、10ml 硝酸（3.3） ，低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入 1000ml 容量瓶中，蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含
11、铜 1000g/ml。3.18 铜标准溶液：（Cu）=20g/ml，移取 10ml 铜标准贮存液（3.17）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.3）用水定容，介质为 2HCl。3.19 锌标准贮存溶液：（Zn）=1000g/ml，称取已于 80050OC 灼烧至恒重的基准氧化锌 0.6224g 于烧杯中，加 25ml（3.2）盐酸加热溶解，移入 500ml容量瓶中，用水定容。3.20 锌标准溶液：（Zn）=20g/ml，移取 10ml 锌标准贮存液（3.19）于500ml 容量瓶中，加入 20ml 盐酸（3.2）用水定容，介质为 2HCl。3.21 锂标准储存液系列：分别移取锂标
12、准溶液（3.6）各0.00，5.00，7.50，10.00ml，置于 4 个 100ml 的容量瓶中，加 HCl(3.2)4ml，用水定容，该标准系列分别为 0.0，1.0，1.5，2.0g/ml。3.22 Ni 标准溶液系列：分别移取 Ni(3.8)标准溶液各70.00，5.00，10.00，15.00ml，置于 4 个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为 0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。3.23 Mn 标准溶液系列：分别移取 Mn(3.10)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml 置于 4 个 100ml 容量瓶中，各加入 HCl（3.2）
13、4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为 0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。3.22 Co 标准溶液系列：分别移取 Co(3.12)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于 4 个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为 0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。3.23 Ca 标准溶液系列：分别移取 Ca（3.14）各 0.00，5.00，10.00ml 置于 3个 100ml 容量瓶中，每瓶加入 5ml 硝酸锶溶液（3.4） ，用水定容。该标准系列分别为 0.0，1.0，2.0g/ml。3.24 Mg 标准溶液系列：分别移取 Mg(3.16)标准
14、溶液各 0.00，1.00，2.00ml 置于 3 个 100ml 容量瓶中，各加入 HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀。该标准系列分别为 0.0，0.2，0.4g/ml。3.22 Cu 标准溶液系列：分别移取 Cu(3.18)标准溶液各0.00，5.00，10.00，15.00ml，置于 4 个容量瓶中，加盐酸（3.2）4ml，用水定容。该标准系列分别为 0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。3.25 Zn 标准溶液系列：分别移取 Zn(3.20)各 0.00，5.00，10.00，15.00ml 置于 4 个 100ml 容量瓶中，各加入 HCl（3.2）4ml，用水定容摇匀。该标准系
15、列分别为 0.0，1.0，2.0，3.0g/ml。4 分析步骤取测铁所制备的样品溶液用于镍、钴、锌的测定，稀释 400 倍用于锂的测定，稀释 1.25 倍用于钙的测定，稀释 20 倍用于锰、镁、铜的测定。试剂配制及分析步骤所用水均为二次蒸馏水。按仪器工作条件，用线形最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。8三. 差减重量法测定水分1 方法提要样品在 105-110C 烘干失去重量即为水分的含量。2 仪器2.1 恒温干燥箱2.2 电子天平2.3 称量瓶3 分析步骤称取 10 克左右试样，放入经 105
16、-110C 烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入干燥箱中在 105-110C 烘干两小时，取出，置于干燥器中冷至室温，直至恒重，称重。4 分析结果的计算按下式计算待测样品的水分含量910%122mOH式中： m 0空称量瓶的质量（g） ；m1称量瓶加样品的质量（g） ；m2称量瓶加样品经烘干后的质量（g） 。四. 磷酸铁锂样品 PH 值的检测1 方法提要取磷酸铁锂样品，按固液比（1：10）溶解，在 PH 计上进行测量 。2 试液的制备称取 5.0g 试样，放入 100ml 烧杯中，加入 50ml 蒸馏水，用玻璃棒搅拌 5 分钟，静置澄清，待测。3 试剂和仪器3.1 ZDJ-4A 上海雷磁自动
17、电位滴定仪3.2 标准溶液 PH=6.86 及 PH=9.18 的缓冲溶液4 测量步骤4.1 仪器预热：打开仪器，将 PH 电极泡在纯水中，预热 30min。4.2 仪器校正：电极和温度计浸泡在 PH 为 6.86 的缓冲溶液（混合磷酸盐配制）中标定校正确认后，用蒸馏水冲洗三次后放入 PH 为 9.18 的缓冲溶液（四硼10酸钠配制）中，标定按确认后即可。4.3 测量溶液： 将电极洗净，用滤纸轻轻擦干，放入制备的待测液中，待读数稳定后读取其 PH 值。五磷含量的检测1 方法提要在硝酸溶液中，磷酸根与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的黄色络合物（P 2O5V2O522MOO3nH2O）,根据颜色的强度进
18、行比色，借此测定其含量。2 试剂2.1 无色销酸：通入空气排尽二氧化氮；2.2 显色溶液的配制：甲溶液：钼酸铵溶液，将钼酸铵 40g 溶解于 500ml 水中乙溶液：钒酸铵溶液，将钒酸铵 1g 溶解于 300ml 热水中，加入除去游离二氧化氮的浓硝酸 200ml。显色溶液：在搅拌下将甲液慢慢倒入乙液中，然后稀释为 1000ml，如呈现混浊需过滤。2.3 磷标准溶液：准确称取在 105-110烘干的磷酸二氢钾 0.4390g 于 100ml11小烧杯中，加水溶解，转入 100ml 容量瓶中定容，此溶液相当于磷1.0000mg/ml，再分取此溶液 10.00ml 于 100ml 容量瓶中，用水定容
19、，此溶液相当于磷 0.1000mg/ml。3 分析手续准确称取 LiFePO4样品 1.0000g 于 250ml 烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4， 加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约 3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入 100ml 容量瓶中用水定容，摇匀澄清，分取 5.00ml 清液于 100ml 容量瓶中，用水定容，摇匀，再分取 5.00ml 此溶液于100ml 容量瓶中，加 1+1HNO32ml ,加水至 50ml 左右，准确加入显色液 25ml，用水定容，放置 20 分钟后于比色计 385 nm 处比色，测定吸光度。同时做空白实验。标准工作曲线的绘制：分
20、取相当于 P：0.0、01、0.2、0.3、0.4、0.5mg 的标准液于 100ml 容量瓶中，加 1+1HNO32ml,加水至 50ml 左右，准确加入 25ml 显色液，用水定容，摇匀，放置 20 分钟后于 385 nm 波长处比色，测定其吸光度，绘制标准曲线。4 分析结果的计算按下式计算磷的含量： 10510)(%3mPm1试样溶液测得 P 的毫克数;m0空白试样测得 P 的毫克数;m 试样量(g)。5 注意事项51 温度对显色有影响，在 10，显色时间约为 20 分钟。15时可减少至10-15 分钟。在 20时可减少至 5 分钟。冬天可提高液温至 20后显色。但比色时应冷至室温。52
21、 加盐酸，对测定磷有影响，因样品中铁含量较高，引入氯离子后生成黄色的三氯化铁。12六碳含量的检测1 方法提要红外光谱吸收法测定碳含量，无需加入滴定剂，而是通过碳在高温下生成二氧化碳，其通过碳通道在吸收池中对特定波长的红外光的吸收得出碳含量。2 试剂 2.1 高纯氧气2.2 生铁（含碳量 3.7，含硫量 0.058）2.3 钨粒2.4 纯铁助熔剂3 仪器3.1 HW2000 型高频红外碳硫分析仪3.2 电子天平（sartourius，精密度 0.0001g）4 分析步骤134.1 系数校正：称取 3 至 4 个标样（约 0.1500g）进行测量，对其校正后再反测标样，若所测的值与标样的差值在国家
22、允许误差范围之内，则可以分析样品，否则应更换碳通道继续系数的校正。4.2 测定称取样品约 0.1500g 于一次性坩埚中，加入纯铁助熔剂约 0.4g，钨粒约1.5g，将坩埚放入升降炉中燃烧，记录碳含量的数据。七. 振实密度的测定1. 使 用 仪 器FZS-4 型 振 实 密 度 仪 ； 电 子 天 平 ； 三 面 刻 度 量 筒2. 测 量2.1 称 量用 电 子 天 平 称 量 量 筒 质 量 （ 精 确 到 0.01） ； 用 电 子 天 平 称 取20.00g 样 品 ， 放 入 量 筒 内 ；2.2 操 作打 开 振 实 密 度 测 试 仪 电 源 开 关 ； 将 盛 有 样 品 的
23、量 筒 置 于 测 试 仪 中 ； 调节 密 度 仪 的 测 量 时 间 为 12 分 钟 （ 约 3000 次 ） ；3. 读 数待 振 实 密 度 仪 停 止 震 动 时 ， 打 开 仓 门 ， 取 出 量 筒 并 读 数 ， 如 果 振 实 后14粉 末 上 表 面 是 水 平 的 ， 则 可 直 接 读 出 粉 末 体 积 值 ； 如 果 振 实 后 粉 末 上 表面 不 是 水 平 的 ， 则 用 振 实 后 粉 末 上 表 面 的 最 高 和 最 低 读 数 的 平 均 值 来 确定 振 实 后 的 粉 末 体 积 ；4. 计 算粉 末 的 振 实 密 度 由 下 式 求 出 ：
24、t=m/V式 中 ： t粉 末 的 振 实 密 度 ； g/cm3m 粉 末 的 质 量 ， g V 振 实 后 粉 末 的 体 积 ， cm3求 出 结 果 后 ， 将 数 据 填 入 原 始 记 录 报 告 单 ；5. 填 写 质 检 报 告 单填 写 质 检 报 告 单 ,编 写 归 档 号 ， 并 通 过 复 核 ， 归 档 ；6. 注 意 事 项6.1 每 次 试 验 前 玻 璃 量 筒 的 内 壁 保 持 干 燥 、 清 洁 ；6.2 玻 璃 量 筒 易 破 碎 ， 操 作 时 要 注 意 ， 避 免 损 坏 量 筒 ；6.3 潮 湿 样 品 在 测 定 前 要 进 行 干 燥 ，
25、 避 免 产 生 测 量 误 差 ；6.4 测 试 仪 启 动 前 ， 应 使 量 筒 内 粉 末 上 表 面 保 持 同 一 水 平 。八. 粒度的测定1. 仪器、试剂LS-POP()型粒度仪、50ml 量杯、蒸馏水2. 测量步骤2.1 仪器准备工作参照 LS-POP()型粒度仪使用操作规程2.2 测试样品的准备：2.2.1 取少许样品放入一个 50ml 量杯，注入 50ml 水；2.2.2 将盛有溶液的量杯放进超声波震荡仪中，震动 25 分钟后取出，准备测试；2.3 测试背景15单击“背景”选项，观察“背景”的颜色变化，系统正常运行时“背景”选项变灰；2.4分析测试结果当操作窗口的“背景”
26、选项变为“分析”选项后，迅速将分散好的样品溶液倒入样品池中,然后点击“分析”选项, 当“分析”两字自动变为“停止”, 系统将分析出分析结果。2. 5 保存测试报告用户如需将测试报告保存下来,可单击菜单中的“文件”选项, 单击“文件”下的“保存”按钮, 然后屏幕跳出“存入”窗口，键入文件名, 单击需要保存的“第 N 次报告” 或者单击“全选”按钮, 然后单击“确认”即可。2. 6 打印测试报告要打印当前的测试报告, 可单击菜单栏中的“文件”选项, 选择并单击“文件”下的“打印”按钮, 然后屏幕跳出”打印”对话框, 单击”确认”, 即可打印粒度测试报告。3. 注意事项3.1 粒度仪全套设备应放置在
27、干燥清洁的环境中；3.2 粒度仪全套设备在不用时应盖上致密的防尘布；3.3 傅立叶镜头与反自射棱镜的玻璃表面应定期用脱脂棉蘸上酒精-乙醚混和液擦洗；3.4每天使用完毕后, 样品池的内壁和玻璃表面都应清洗干净；3.5粒度测试仪连续开机不宜超过四小时。16九. 比表面积的测定1仪器、试剂SA3100 型比表面积分析仪、精确度最低为 0.0001 克的分析天平、纯度至少为 99.99% 氮气和氦气、液氮2测量步骤2.1 仪器准备工作 开 机 及 预 热2.1.1 将 软 盘 插 入 软 盘 驱 动 器 。2.1.2 仪 器 的 电 源 线 插 入 电 源 插 座 。2.1.3 按 下 黑 色 摇 臂
28、 开 关 的 顶 端 （ 标 记 为 “I”） 直 到 听 到 一 声 咔 哒 ， 仪器 将 会 自 动 开 启 。2.1.4 仪 器 开 启 后 将 会 自 动 启 动 预 热 程 序 ， 直 到 仪 器 内 部 温 度 达 到45 ， 压 力 达 到 0.00mm 汞 柱 时 仪 器 预 热 完 毕 。2.2 样 品 的 称 量 及 填 装172.2.1 将 试 样 管 套件放到分析天平中准确称取其重量，得出试 样 管 套件的重量 m1试样管套件包括试样管和试样管芯棒。2.2.2 用分析天平称取 3g 锰酸锂样品。2.2.3 取出芯棒，利用加 样 器 将 样 品 填 充 到 样 品 管 中
29、 ， 并 把芯棒重新插入试样管。2.3 样 品 的 脱 气2.3.1 在 仪 器 的 主 界 面 上 按 Outgas 按 钮 进 入 脱 气 屏 ， 设 置 脱 气 温 度 为200 ， 脱 气 时 间 为 20min。 (注 意 ： 设 置 的 脱 气 温 度 不 能 使 被 分 析 的 样 品 由于 高 温 而 分 解 )。2.3.2 将填 充 好 样 品 的 样 品 管 接 到 脱 气 端 口 ， 并 在 显 示 屏 上 输 入 不 多 8位 数 的 样 品 名 称 。2.3.3 当 以 上 几 步 都 做 好 后 按 Start Outgas 按 钮 ， 仪 器 将 自 动 给 样
30、品进 行 脱 气 ， 这 一 过 程 大 概 需 要 60 分 钟 。2.3.4 当 显 示 屏 上 样 品 名 称 的 下 方 出 现 Outgassed 时 表 示 仪 器 已 经 完 成脱 气 工 作 ， 按 下 Ok 按 钮 将 样 品 管 从 脱 气 端 口 中 取 出 并 盖 上 试 样 管 套 帽 后 可以 进 行 下 一 下 操 作 。2.4 称 重2.4.1 把 脱 完 气 的 样 品 管 的 套 帽 取 下 后 将 样 品 管 放 入 分 析 天 平 中 称 量 得 出重 量 m2。2.4.2 用 m2- m1 得 出 样 品 的 质 量 m。2.5 分 析2.5.1 将
31、饱 和 管 和 样 品 管 分 别 接 在 饱 和 管 和 样 品 管 端 口 。2.5.2 点 击 仪 器 显 示 屏 右 侧 的 Analysis 按 钮 使 仪 器 进 入 分 析 屏 ， 按Next Analysis 按 钮 选 择 要 分 析 的 样 品 名 称 ， 同 时 也 可 以 新 建 一 个 样 品 名 称 。2.5.3 当 选 取 好 要 分 析 的 样 品 名 后 ， 进 行 试 样 注 册 ， 即 向 仪 器 内 输 入 分 析人 、 分 析 模 式 、 顾 客 、 样 品 重 量 、 及 最 高 温 度 等 信 息 。182.5.4 在 分 析 前 首 先 要 检
32、楂 一 下 氮 气 及 氦 气 气 瓶 的 输 出 压 力 是 否 为 84 到 105 千 帕 之 间 ， 如 果 不 在 此 范 围 内 应 马 上 调 节 。2.5.5 向 真 空 瓶 （ 杜 瓦 瓶 ） 中 缓 慢 注 入 液 氮 ， 注 意 当 真 空 瓶 中 的 液 氮 达到 半 满 时 要 停 下 来 ， 等 瓶 内 的 液 氮 沸 腾 完 后 再 缓 慢 的 向 内 注 入 ， 直 到 瓶 内 的液 氮 液 面 距 瓶 口 还 差 2-3 厘 米 时 停 止 。2.5.6 将 装 满 液 氮 的 真 空 瓶 慢 慢 的 放 到 真 空 瓶 架 上 ， 然 后 按 Start A
33、nalysis 按 钮 开 始 分 析 。 这 一 过 程 大 约 需 要 30 分 钟 左 右 。2.5.7 当 样 品 分 析 完 后 仪 器 将 会 要 求 对 样 品 的 重 量 进 行 确 认 ， 如 果 发 现 样 品的 重 量 有 误 ， 这 时 可 以 更 正 ， 如 果 无 误 就 点 Yes 键 这 时 分 析 完 成 ， 屏 幕 上将 会 显 示 结 果 。 将 结 果 记 录 下 来 ， 然 后 可 以 进 行 下 一 个 样 品 的 分 析 或 脱 气 工作 。2.6 结 果 的 保 存当 仪 器 闲 置 时 （ 即 仪 器 显 示 屏 的 左 下 角 出 现 idl
34、e 的 字 样 时 ） 可 以 将 仪器 内 的 软 盘 取 出 ， 然 后 利 用 专 用 的 看 图 程 序 将 图 打 开 ， 这 时 可 以 看 到 样 品 的所 有 注 册 信 息 及 分 析 结 果 和 分 析 曲 线 ， 同 时 也 可 以 将 结 果 拷 出 保 存 ， 留 作 以后 查 看 。 (注 意 ： 每 张 软 盘 只 能 保 存 9 个 样 品 的 分 析 结 果 和 分 析 曲 线 ， 要 及时 将 结 果 考 出 ， 以 免 数 据 丢 失 。 )3 关 机3.1 当 仪 器 显 示 屏 的 左 下 角 出 现 idle state 的 字 样 时 就 可 以
35、按 下 黑 色摇 臂 开 关 的 下 端 （ 标 记 为 “ ”） 直 到 听 到 一 声 咔 哒 ， 这 时 仪 器 已 经 关 机 。3.2 将 氮 气 罐 和 氦 气 罐 的 总 阀 门 关 掉 ， 以 免 发 生 泄 露 。4 注 意 事 项4.1 使 用 液 氮 时 要 非 常 小 心 ， 一 定 要 带 上 护 目 镜 和 低 温 防 护 手 套 以 免 液氮 溅 到 皮 肤 上 造 成 冻 伤 。 （ 液 氮 的 温 度 为 -196 ）4.2 严 禁 在 液 氮 罐 附 近 抽 烟 和 使 用 明 火 。4.3 不 要 将 液 氮 转 移 到 非 绝 缘 的 容 器 中 ， 只
36、 能 使 用 真 空 瓶 。 在 初 次 使 用之 前 ， 必 须 将 少 量 的 液 氮 在 容 器 中 轻 轻 摇 晃 进 行 预 冷 ， 以 避 免 温 度 急 变 导 致破 裂 。194.3 装 有 氮 气 和 氦 气 的 钢 瓶 的 气 阀 一 定 要 能 够 承 受 足 够 的 压 力 ， 因 为 一旦 气 阀 破 裂 ， 由 于 快 速 逃 逸 的 气 体 ， 气 瓶 将 变 成 一 个 可 穿 透 墙 壁 的 导 弹 。4.4 仪 器 在 分 析 时 ， 如 果 真 空 瓶 已 经 提 升 ， 一 旦 停 电 而 又 不 能 在 10 分钟 内 来 电 的 话 ， 就 要 慢 慢 将 饱 和 管 和 样 品 管 从 端 口 中 卸 下 ， 连 同 真 空 瓶 一起 拿 下 来 ， 以 免 液 氮 蒸 发 完 后 试 管 发 生 爆 裂 。4.5 仪 器 显 示 屏 的 左 下 角 没 有 出 现 idle 的 字 样 时 不 准 把 软 盘 从 软 盘 驱动 器 中 取 出 ， 以 免 造 成 死 机 。4.6 气 瓶 压 力 必 须 不 小 于 700 千 帕 ， 否 则 就 要 更 换 气 瓶 。
