1、 合成反应釜验 证 方 案 修 订 号 00 01 02 起 草 人： 年 月 日 审阅会签： 批 准 人： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 2 页 共 12 页目 录1.引言1.1 概述1.2 验证小组成员1.3 验证方案起草1.4 验证方案审核1.5 验证方案批准1.6 验证方案实施日期2.验证目的3.验证内容3.1 预确认（DQ）3.1.1 供应商的资格和服务3.1.2 设备使用材质和结构3.1.3 需要的性能参数，能达到要求压力、温度3.2 回顾性安装确认（IQ）3.2.1 随机技术资料3.2.2 电源的连接情况3.2.3 材质确
2、认3.2.4 公用配套工程3.2.5 结构情况和安装情况：3.2.6 润滑剂确认3.2.7 仪器仪器仪表校验确认3.3 运行和性能确认3.3.1 操作方法3.3.2 按以下步骤进行确认3.3.3 将以上确认结果填入运行确认记录表中。3.4 性能确认3.4.1 确认内容与方法：3.4.2 将测定结果填入性能确认相应记录表中。4.验证结果及分析评价5.批准6.再验证周期编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 3 页 共 12 页7.附件1.引言1.1 概述本公司合成使用的两台反应釜根据工艺要求和使用的物料性质选择 200L和 300L 搪瓷反应釜，其生产厂家为 ，安装于一车间精制间及一
3、车间防爆车间合成岗位，设备编号分别为： 。该设备耐腐蚀，耐有机溶剂，结构简单，操作方便，专用于 原料的合成反应。经过对本设备及附属设施使用、维护记录的审阅，表明设备在经过近 1 年的使用，使用一直正常，设备状态良好；仪表的校验仍在合格期限之内。1.2 验证小组成员组 长 小 组 成 员1.3 验证方案起草：1.4 验证方案审核： 1.5 验证方案批准：傅雪琦总经理 1.6 验证方案实施日期：本方案计划于 2009 年 月 日到 2009 年 月 日实施。2.验证目的按照 GMP 的要求，需要对该设备进行安装确认、运行和性能确认，通过该设备的验证，检查设备的规格、型号是否符合设计要求，设备的安装
4、质量是否符合该设备正常运行的基本条件，辅助设施的布置是否合理、可靠、安全等，设备的生产能力是否既能满足生产需要，又能符合工艺要求。3.验证内容3.1 预确认（DQ）3.1.1 供应商的资格和服务供应商名称 地址 江苏省 联系电话联系人确认项目 确认结果生产此类设备的经验、水平 D1、D2 级低中压压力容器制造编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 4 页 共 12 页生产商信誉能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支持技术培训水平技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否完整，符合国家标准评价与结论：相关人员签名：3.1.2 设备使用材质和结构确 认 项 目 符合情况 备 注要求不与
5、物料或清洗消毒剂反应材质中无组分排出或吸收组分不脱落材料颗粒材质材质内外表面均为不锈钢不锈钢表面光滑、无棱角和凹槽，不粘、不积，易清洁便于操作，物料能全部排出便于拆卸、维护设备零件、计量仪表有较高的通用性和标准化程度结构润滑密封装置合理、安全，不会对药物造成污染检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.1.3 需要的性能参数，能达到要求压力、温度编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 5 页 共 12 页该设备安装于本公司一车间合成岗位，结构简单，操作方便，物料能全部排出，运行过程中噪声不会使人感到不适，且与采用的厂房、设施匹配。型号 容积设计压力实际使用压力设计温度实际
6、使用温度符合情况： 检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.2 回顾性安装确认（IQ）3.2.1 随机技术资料文 件 名 称 数 量 存 放 地 点产品质量证明书（反应釜）产品质量证明书（换热器）设备图纸备注：检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.2.2 电源的连接情况：项目 设计标准 实际使用 结论电机 4Kw 防爆电机电压 380V频率 50Hz编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 6 页 共 12 页接地保护 安全可靠检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.2.3 材质确认：要求：反应釜内外表面均为不锈钢材质.连接部位使用的垫片材料应采
7、用聚四氟乙烯。检查情况： 检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.2.4 公用配套工程技术指标名称管径和连接方式 材质实测 结论冷凝器总电源蒸汽安全阀疏水阀检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.2.5 结构情况和安装情况：检 查 项 目 符合与否 备 注外观无明显缺陷主要焊缝平整无明显缺陷或裂缝机器安装水平，偏差不超过设定标准编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 7 页 共 12 页设备的高度、体积与使用厂房、设施匹配状况合理设备安装位置及方位便于操作或清洗连接的管道与阀门材质符合工艺要求检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.2.6 润滑剂
8、确认使用部位 类 别 制造厂 检查结果 备注检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.2.7 仪器仪器仪表校验确认名称 规格 数量 校正情况压力表温度计检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.3 运行和性能确认：3.3.1 操作方法（1）启动前的检查及准备a) 操作人员在启动前应先检查反应釜锅体是否清洁，有无搪瓷脱落。b) 检查安全防护、防爆装置，各零部件是否齐全、完好，有无松动现象。c) 检查减速机油位是否正常，机械密封是否完好，有无泄漏。d) 检查机械密封冷却水是否开启，检查各阀门转动是否灵活。编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 8 页 共 12 页e
9、) 用手试车运转，检查温度计套管与搅拌轴有无碰撞。f) 用手点动按钮，检查电机转向是否正确，听各转动部位有无异常响声，如有异常，须停机检查。g) 准备好生产中所需的工具、容器具。（2）运行a) 经检查无异常后，打开进料阀门，将物料加入反应釜，开启搅拌。b) 打开蒸汽阀，加热升温。c) 打开底阀，出料。d) 将反应锅内物料放完，关闭电源，停车。3.3.2 按以下步骤进行确认a)按 3.3.1 操作方法试车；b)减速机油位情况和搅拌桨减速机的声响；c)搅拌桨的摆动情况和运转方向；d)空运转后轴承、机械密封的运转情况；e)加料运转后搅拌桨的摆动情况。3.3.3 将以上确认结果填入运行确认记录表中。反
10、应釜运行确认记录表设备号：位 置：用 途：序号 检查项目 检查结果1 减速机油位情况2 手动阻力是否大3 搅拌桨减速机的声响是否大4 运转方向是否正确5 搅拌桨的摆动6 轴承、机械密封的运转情况7 转数控制是否符合工艺要求编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 9 页 共 12 页8 加料运转搅拌桨的摆动情况检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日3.4 性能确认；3.4.1 确认内容与方法：a）关闭反应釜底阀及放空阀，用真空泵抽真空，当真空度达到0.096MPa 以上后关闭系统阀门密闭，系统确保真空度 0.09MPa 保持时间达到 20分钟以上。b）向反应锅内加入约 20
11、0L 原料，开启搅拌和夹套蒸汽，蒸汽压力为0.10.2MPa。约 30 分钟后温度达到 以上，开始回流。3.4.2 将测定结果填入性能确认相应记录表中。反应釜性能确认表设备号：位 置：用 途：项 目 记 录 备 注系统真空度达到 0.096MPa 时间20 分钟后系统真空度系统开始升温时间系统开始回流时间最初回流时温度结论：检查人 日期 年 月 日复核人 日期 年 月 日4.验证结果及分析评价 编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 10 页 共 12 页5.批准6.再验证周期设备发生重大变更或设备大修等后，均应进行验证，确认变更条件对生产工艺无不良影响，经验证小组批准，设备才能正式投入使用。反应釜设备再验证周期为：编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 11 页 共 12 页7.附件附件 1. 验证方案修改申请及批准书验证方案名 称验证方案编 号修改内容修改原因及 依 据修改后方案起草人 部门负责人 年 月 日验证小组审 批验证小组组长： 年 月 日编码：VP-B-019-00 合成反应釜验证方案第 12 页 共 12 页
