1、甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 1 页 2019-7-29甲醛操作规程一、甲醛生产工艺流程简述： 甲醇为生产甲醛的原料，含量一般为 98%以上，液态。甲醇由库存的甲醇大罐，经甲醇进出料泵至甲醇中间计量槽。计量槽经甲醇泵到调节阀、转子流量计进入蒸发器。蒸发甲醇是用蒸汽加热到甲醇再沸器使甲醇气化。此加热需要控制甲醇蒸发器液位，甲醇蒸汽压力温度。气化后的甲醇经孔板流量计计量后进入混合器。 空气为反应中氧气的来源，氧气占空气为 21%。此工序需控制空气流量，空气由空气过滤器经罗茨鼓风机，变频器控制水洗塔过滤到孔板流量计、空气预热器后进入混合器。 配料蒸汽由氧化炉及尾锅炉循环汽包通过分层蒸汽调节阀进入
2、蒸汽分配器，经蒸汽过滤器孔板流量计后进入混合器。配料蒸汽的作用为移走反应热，同时扩大甲醇在空气中的爆炸极限，起到安全生产，控制反应温度的作用。 尾气为吸收塔未吸收的气体，主要成份为N2、H 2、O 2、CO 2、CO 及未吸收的甲醛、甲醇。尾气由 2#吸收塔顶来，一部分经尾气水封进入尾气锅炉燃烧产生蒸汽，一部分经尾气气液分离器到尾气罗茨鼓风机经变频器升压，尾气预热器及孔板流量计计量后进入混合器。循环尾气的作用：同配料蒸汽，通过反应器中增加尾气减少配料蒸汽，可以提高甲醛浓度，生产浓甲醛。甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 2 页 2019-7-29 甲醇、配料蒸汽、空气和尾气混合气体经混合预热器加
3、热到120左右（目的为防止液体进入银层）经混合气体过滤器进入氧化器，在 600670电解银催化剂作用下转化为甲醛气体。氧化器下段为废热锅炉段，高温甲醛在此急冷至 140左右进入 1#吸收塔，废热锅炉产生蒸汽至蒸汽分配器。 含甲醛的混合气体是经过吸收塔来吸收的，吸收塔装有填料和泡罩。气体与吸收液相对流动，即气体由下往上，吸收物液由上而下，使汽液能够充分接触，气体溶解至液体中。自 1#吸收塔底部出来的甲醛液经循环泵、板式换热器冷却，一部分打至塔顶作自身循环，另一部分作为成品经调节阀进入甲醛中间计量槽。塔中未吸收的气体进入 2#吸收塔底部，一部分打至塔中作自身循环，一部分通过转子流量计控制到 1#吸
4、收塔作为浓度的调配，塔中未吸收的气体进入 2#吸收塔顶部循环，如循环液不够用软水经过调节阀、转子流量计自动/手动补充至塔顶。最后塔顶排出不能吸收的叫尾气，一部分送至尾气锅炉燃烧产生蒸汽（蒸汽入汽包高压自控） 。另一部分作循环尾气，尾气主要成分20%H2，不参加反应的（74%）H 2 及少量 CO、CO 2 甲醛、甲醇。 水：生产中的水分为三种。1、吸收水：由吸收塔加水泵，经调节阀/转子流量计由 2#塔顶部进入吸收塔。用于吸收加水，同时用作调整控制甲醛浓度。要求为纯水或软水。甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 3 页 2019-7-292、 锅炉水：尾气锅炉和反应器废热锅炉用水由锅炉给水泵经调节阀
5、控制给水。要求为纯水或软水。3、 冷却水：由水池循环冷却水泵板式换热器及机泵冷却塔水池，用于吸收塔和各种机泵冷却。要求为自来水或软水。 蒸汽：蒸汽由废热锅炉和尾气锅炉产生，其中尾气锅炉产生高压蒸汽（0.350.6MPa）经高、低压蒸汽分层调节阀进入低压分配器。用于配料蒸汽。再沸器和各种预热器的加热。多于部分外供和放空。开机无蒸汽时，由尾气锅炉烧甲醇产蒸汽供应。二、甲醛生产主要工艺参数控制范围及控制方法（正常生产时）名称 控制范围 控制精度 控制方法甲醛浓度 按 GB9008-98/内控标准 0.5 调整塔顶段加水和二反一转子流量计（产量、流量生产正常时一般为不变）甲醇含量 01.5 1% 调整
6、四元气体比例和反应温度酸度 0.03 0.002 控制各工艺参数稳定甲醇蒸汽压力 7080kpa 3kpa 控制再沸器加热蒸汽量,保持甲醇进料和蒸汽压力稳定,注意蒸汽疏水阀的排水蒸发器液位 500650mm 20mm 控制蒸发器进料及甲醇流量蒸发器温度 7880 0.5 控制甲醇蒸发温度, 注意再沸器底部蒸汽疏水阀的排水反应温度 610650 5控制空气、配料、甲醇气流量及尾气循环流量与相对比例。控制甲醇蒸发蒸汽压力废锅液位 5060% 10% 调节阀控制废锅加水自动或手动氧化器出口温度 200 20 正常情况下只有在废锅断水或提、降产量时出口温度才会变化1#吸收塔温度 塔底80塔顶35 5
7、控制循环冷却水流量及温度 控制循环甲醛流量2#吸收塔温度 塔底60塔顶40 5 制循环冷却水流量及温度 控制循环甲醛流量吸收塔液位 4060% 5% 控制采出成品量及浓度的补加水空气流量 15006000m3/h 30 m3/h 控制风机变频甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 4 页 2019-7-29尾气流量 10003500m3/h 30 m3/h 控制风机变频甲醇蒸发气流量 10004500m3/h 20 m3/h 控制甲醇蒸汽压力和甲醇气进混合器的流量调节阀位及蒸发器液位的快与慢配料蒸汽流量 8004500kg3/h 50 kg3/h 控制配料蒸汽进混合器流量调节阀位汽包液位 3060%
8、 5% 控制汽包加水量液位调节阀位尾炉温度 700 100 控制尾气进气量及鼓风量（注意水封液位）高压蒸汽总压力 0.30.5MPa 0.005MPa 控制供外蒸汽和放空蒸汽量(分层调节阀)低压蒸汽总压力 0.150.2MPa 0.003MPa 控制低压蒸汽放空量和外供风机电流 空气风机尾气风机 360210 控制空气、尾气流量和出口压力及系统阻力软水槽水位 80% 5% 要求稳定，控制软水槽加水量空气（尾气）风机出口压力 49KPa 5KPa 控制空气（尾气）流量变频控制水池水位 80% 10% 要求稳定，控制水池加水量仪表气源压力 0.30.6MPa控制空压机运转状况、管路系统泄漏情况、冷
9、冻干燥机的正常工作，防止带水及杂质三、甲醛生产岗位安全操作规程1、 系统开车1）开车前的准备工作 检查设备：开车前对系统进行全面检查，对各阀门的位置（包括现场的手动阀与自控调节阀）都要置于正常位置；如：配料蒸汽、甲醇气、尾气进系统阀门关；手动放空阀门开等。检查各机泵能否正常开启、运行，以及中间槽是否准备就绪等等，都要做到万无一失。2）检查开车所用品、测量仪表 对于所需各测量仪表、调节阀、DCS 系统等全面检查； 检查原料及水、电、蒸汽是否满足开车要求； 准备分析仪器、试剂等必须用品；甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 5 页 2019-7-29 检查、更换空气、混合器过滤器，甲醇、甲醛过滤网等。
10、3） 准备热水 准备热水的目的是使废热锅中的反应初期高温反应气体与锅炉水的温差降至最小，使废热锅炉热变形量减小。建议以可能之最高温度的水加入； 将废热锅炉内锅炉水排污阀全开及慢慢开点废热锅炉空气排气阀； 送蒸汽进入废热锅炉并之加热； 当废热锅炉水经由排出阀排出变为清澈时，将排污阀关闭； 启动废热锅炉加水泵，慢慢打开控制阀并配合废热锅炉加水阀在人工控制状态下，然后将水加入废热锅炉中； 控制加水的速度，以便使废热锅炉的底段能达到 100或更高的温度； 当废热锅炉液位指示在 50%时停止加水，保持废热锅炉内水温在 100以上； 控制冷凝液（热水）槽液位保持在 8090%； 气泡液位控制设定为自动控制
11、状态，并使之液位保持在3050%；4）开车步骤：清洗氧化器触煤层及封头，检查热电偶，确保热电偶无误； 铺装铜网，调好一塔、二塔液位 80%； 装点火器，试点火器，确保点火器无误；甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 6 页 2019-7-29 向仓库领料，电解银 180200kg 银催化剂配比。按规定铺装好。装点火器，测量绝缘电阻0.2,试点火器,盖紧氧化器帽封头。 安装氧化器帽封头，同时向氧化器夹套通蒸汽到氧化器温度达到 80 度以上后进水，控制液位 60%停止加水停泵； 检查应开应关的阀门， （三塔顶放空手动阀开，去尾锅炉手动阀关，去尾气循环鼓风机手动阀关，甲醇气流量进系统手动阀关，放空手动阀
12、旁路开，尾气循环进系统手动阀关，放空手动阀旁路开，配料蒸汽进系统手动阀关，放空手动阀旁路开，混合器、混合过滤器底下排污阀全开，空气预热器蒸汽阀开；） 启动空气预热器、混合预热器，甲醇蒸汽管线夹套的加热蒸汽，并检查确认疏水阀的所有阀门的开与关， 检查汽包通蒸汽到蒸汽分配器的所有阀门的开与关，用调节阀手动调整蒸汽分配器压力 150200KPa 后打自控稳定； 启动空气罗茨鼓风机，根据空气预热温度上升速度，缓慢控制频率到 20%（10HZ）调整空气流量为 14001600m3/h，催化剂床层温度达到 70以上； 检查甲醇管线阀，甲开启醇泵，向蒸发器进甲醇，液位控制 50%左右，自动稳定； 缓慢再沸气
13、加热，控制蒸发器压力到 75KPa 后自动控制，同时控制甲醇气流量调节阀手动缓慢调节配比，确保空气与甲醇气摩尔比在 0.210.25 范围之内；甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 7 页 2019-7-29 缓慢开甲醇气流量进系统手动阀，关旁路放空手动阀； 启动二塔循环泵，启动一塔循环泵，开循环水泵，检查管线所有进出阀门，控制一、二塔液位至 50%用调节阀自控，并开启冷却循环水进出一、二塔板冷阀； 蒸发器的甲醇汽进入甲醇主管线时，调整空气和甲醇流量分别达到甲醇（M）1500/h、空气（A）1500 M3/h。空气（A）和甲醇（M ）之摩尔比将为 A/M=1.1,氧气：甲醇=0.21 5）确认空气
14、，甲醇气流量稳定；甲醇蒸汽压力、甲醇蒸发器液位处于自动控制状态，并保持稳定； 确认氧温连锁紧急停车系统控制开关调整为开（ON） 。5）升温 反应器内气体停留 5 分钟，调整甲醇气和空气之流量达标，并再次确认 A/M 比，确保空气与甲醇气摩尔比 0.210.25 范围之内； 反应器加热器打开至 ON（开） 。当触媒层温升至 500时，反应器加热器切换至 OFF（关） 。 （在点火氧化温度时，要特别注意氧化温度的上升速度，根据氧化温度的上升和下降的速度，做适当的甲醇气流量的调整；） 逐渐调整空气、甲醇气流量的比例，增加空气流量使触媒层温度升高至 600620。6） 供给配料蒸汽 配料蒸汽的供给必须
15、要等完成蒸汽管线的吹泻，确定所排放甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 8 页 2019-7-29废气中的氧气、水份及杂质完全消失，逐步关手动放空阀，开进入系统手动阀。 因反应温度会随蒸汽的供给而降低，在蒸汽供给之前须经由控制空气风量使反应温度增高 510。 然后逐步手动控制调节阀方式进入系统，提升配料蒸汽、空气及甲醇气控制量，最终达到水蒸汽与甲醇摩尔比为W/M=1：1。 当触煤层温度，蒸汽、空气、甲醇汽流量出于稳定时，调整吸收塔加水，控制甲醛浓度。7） 增量 提蒸发甲醇气量：以手动控制方式逐步提升甲醇流量，同时调整空气变频流量、配料蒸汽流量来维持反应温度，如此重复操作至甲醇蒸汽流量达到最大值 4
16、000 NM3/H 左右。 提配料蒸汽：在调整配料蒸汽流量时，以手动控制方式逐步提升配料蒸汽供给量，同时调整空气流量、甲醇蒸发汽流量来维持反应温度，重复操作至水蒸汽（W）/甲醇汽（M）=1：1。 3）在增量时：同时要注意甲酸、甲醇及甲醛浓度，甲醛浓度则由添加入吸收塔之水量来调整。四、 尾气之循环1、首先在开车之前先把尾气进尾气鼓风机系统手动阀及进入混合器手动阀关闭，混合器前手动放空阀打开。在生产正常时，甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 9 页 2019-7-29甲醇含量低于 5 以下开始做尾气进入系统准备工作。2、在尾气导入之前，先完成废气循环管线的氮封作业。即关尾气入混合器手动阀，开尾气入混
17、合器前手动放空阀。再开尾气进尾气鼓风机的手动阀，用尾气置换尾气管道中的空气大约 35 分钟。3、启动尾气循环风机，缓慢用变频器的频率调整尾气压力，尾气压力必须要大于空气系统的 510KPa 左右后来完成废气循环管线吹泻。4、 确定以上之准备工作完全无误，开始缓慢开入混合器的手动阀、缓慢的关混合器之前的放空阀导入循环尾气至混合器，同时要注意氧化温度及尾气压力必须大于空气系统压力23KPa，并逐步提升流量，同时调整蒸汽量，保持温度平衡。5、最终调整至水蒸汽（W）/甲醇汽（M）=0.50，循环尾气（G）/甲醇汽（M）=1.2-1.5，反应温度=630 左右。6、循环尾气逐步提量时，甲醇气流量手动控制
18、逐步提升，水蒸汽手动控制逐步减少，最终确保 W/M=0.50、G/M=1.2-1.5。甲醛浓度则以添加水量来调整。7、循环尾气减量时，手动减少变频器的频率逐步减少甲醇流量，循环尾气量和蒸汽之供应量，同时注意空气流量之控制，以便控制温度平衡和 W/M=0.50、G/M=1.2-1.5。甲醛浓度则以添加水量来调整。甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 10 页 2019-7-29五、系统停车1、正常系统停车 逐渐关闭循环尾气进入混合器的手动控制阀门，同时注意循环尾气压力与空气系统压力及氧化温度稳定用频率控制。 关闭进入混合器的循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并将所有位于废气循环主管线上的阀门关闭。 将
19、空气频率、甲醇汽流量控制阀门逐渐关闭，同时注意控制氧温稳定。 停尾锅，开塔顶放空阀，关进尾气阀门，并注意系统中压力及流速的变化情形。 当空气频率减到 10 赫时，停空气鼓风机。 停止将水添加入吸收塔中，并停止吸收塔之循环后，将所有转动机器设备停止。 当反应器内触媒温度低于 150时，并甲醇汽、压控和液控全部关闭。 用蒸汽将系统清理 10 分钟后，关闭配料蒸汽。全面检查所有的阀门，泵是否该关的都关，该开的都开。2、紧急停车 此项程序和一般停车是相同的，但依据停车的原因之差异将会有些不同的步骤。注：迅速停空气鼓风机停尾气鼓风机加大配料蒸汽(根据氧化温度下降的趋势来做调整)停止二塔加水打开二塔放空手动阀关闭系统去尾炉手动阀关甲醇调甲 醛 操 作 规 程Aaa 第 11 页 2019-7-29节阀停甲醇泵关再沸器蒸汽压力调节阀关甲醇气流量调节阀。但在上述两种状况下（一般或紧急停车） 。 紧急停车系统操作时，由于系统之设计将会达成安全停车，但要注意系统中的压力、氧化温度之波动等。 当反应器触媒层温度低于 150时，依据一般停车程序执行停车。
