1、原子吸收分光光度仪操作规程一、开机1、开机前的准备工作将空压机的插头插上，空气压力达到 450500KPa 后，方可开机。2、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。3、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约 20 秒） ，启动 AAS 仪器管理软件。二、编辑方法1、点击“FileMethEdNew Method” ，选择待测元素，点击“OK”,选择“AA” 。2、在 Method Editor 卡上的 Method Description 中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在 Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option 六页上选择合适的分析
2、条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数） 。设置完毕保存方法依次点击“FileSaveMethod” 。三、编辑样品表1、点击“SamInfo” ，在 Sample Information Editor 卡上填写待测样品的相关信息。2、保存样品表。依次点击“FileSaveSample Info File” 。 四、点灯点击“Lamps Setup ” ，点击“”设置并打开该灯，灯能量大于 25，则可以正常使用。五、连续图谱点击“Cont. Auto Zero Graph”，检查基线是否稳定，若稳定，则可进行测量。六、点火（1）打开排风。（2）打
3、开乙炔气瓶，检查乙炔压力，保证主表大于 0.52MPa（使用后的压力，使用前应比 0.52Mpa 大很多 ） ，次级表压力位于 90100KPa。检查乙炔有否漏气。（3）点击“Flame” ，检查安全互锁装置是否正常。点击“Off On” ，点燃火焰，检查火焰的高度及颜色有否异常。七、测量数据1、点击“Manual” 。2、分析标样空白：吸入空白，点击“Calib Blank1 Analyze Blank”，分析空白，结果在“Results”中显示。3、分析标样：吸入标样 1，点击“Calib Std1 Analyze Standard”，分析标样1。依次分析其余标样，结果在“Results”
4、中显示。标样分析完后，点击“Calib”可以看标准曲线，标准曲线的相关系数应0.999 才可。4、分析试样空白：吸入试样空白，点击“Reagent Blank Analyze Blank”，分析试样空白，结果在“Results”中显示。5、分析试样：吸入试样 1，选择“Info.File” ，点击“Analyze Sample”分析试样1。依次分析其余试样，结果在“Results”中显示。八、打印结果九、测量完毕1、关灯2、清洗。针对普通水溶液，吸入去离子水 5 分钟进行清洗；针对有机溶液，吸入甲醇溶液 5 分钟，吸入 1的硝酸 5 分钟，再吸入去离子水 5 分钟进行清洗；如果样品是高浓度的铜
5、、银或汞盐，则最好是熄灭火焰后清洗整个燃烧系统。3、点击“Off On”熄灭火焰。4、关闭乙炔气瓶，点击“Bleed Gases” ，释放管道内的剩余气体。5、关闭程序，关主机电源。6、拔下空气压缩机的插头，将空气压缩机顺时针放气、放水。7、及时登记大型贵重精密仪器设备履历书二、注意事项请仔细阅读说明书，再使用本仪器。实验结束，及时登记大型贵重精密仪器设备履历书测定完毕，一定要清洗雾化器；并打开空压机和油水分离器排气阀，排空水分。乙炔钢瓶压力少于 0.5 MPa 时，必须更换；实验前请先检查水封瓶是否注满水，水冷循环是否需要补充水。用火焰原子化法时，不可靠近火焰器太近。实验结束后，应打开空气过
6、滤器排气，再关闭。在 Automated Analysis Control 卡的 Set Up 页上填上保存样品信息和测试结果的文件名。在 Analyze 页上查看测试顺序，确认无误点击 Analyze All 或Calibration 或 Analyze Samples 开始分析。分析过程观察 Furnace Control 界面石墨炉的温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击 Analyze All 或 Calibration 或Analyze Samples 即可） 。分析结束后 Spectrometer、Furnace 和 Furnace Autos
7、ampler 状态均为 Idle，此时可记录结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。最后做好实验室卫生。主机与工作站对接完毕后，设置光学参数及燃烧器 / 气体流量。在“Analysis Mode” 处选择“Flame/Manual”在 Analysis Name 处输入火焰法：开空压机电源，使其压力为 0.09MPa ；乙炔钢瓶总阀及输出阀，并使其压力为 0.35 Mpa 。石墨炉法则开冷却水和氩气瓶总阀，使其输出压力为 0.35 MPa 。 设置完成后，打开通风开关，按 AA 主机前面 IGNITE 键点火，自动
8、调零后，开始测定。（石墨炉法则打开石墨炉加热电源开关） 测定完毕，退出工作站，用 5% HCl 清洗雾化器 5 分钟，然后用双蒸水冲洗 5 分钟。 关掉 PC 电源、主机电源，拉下通风和空压机开关，关掉乙炔输出阀。（石墨炉法则关冷却水和氩气输出阀及石墨炉加热电源、自动进样器开关） 清理台面，做好仪器使用登记。 如果是国产的灯（未编码的空心阴极灯或 EDL 灯） ，切记不要将灯插得过猛过深，否则容易损坏内部的 E1 镜子。取灯时灯要关闭。待测元素或分析者姓名在 Comment 处输入待测样品基体等；1. 点击快捷键 Wrkspc，打开一个工作界面 Auto.frn，新建一个测试方法： 安装测试元
9、素的空心阴极灯。石墨炉部分：一、开机1、开机前的准备工作打开氩气瓶，检查氩气压力，减压阀压力位于 350 400KPa；将空压机的插头插上，空气压力为 450500KPa，方可开机。 （一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源）2、打开墙壁上的空气开关，打开电脑电源。3、打开主机电源，等主机初始化完毕后（约 20 秒） ，启动 AAS 仪器管理软件。2. 打开仪器背面电源总开关，打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀，使压力在 0.5 MPa 左右，打开循环冷却水装置，确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。3. 打开电脑，开启工作软件 WinLab32 for AA，系统自动自检，待 Diagnos
10、tics 卡上三大组件都自检通过后（打绿勾） ，可进行下一步操作。4. 点击快捷键 Wrkspc，打开一个工作界面 Auto.frn，新建一个测试方法：Filenewmethod，选择待测元素 ok，在 Method Editor 卡上的 Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration 、Checks 、QC、Option 六页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数） 。设置完毕保存方法 Filesavemethod。5. 新建样品信息列表
11、：点击快捷键 SamInfo，在 Sample Information Editor 卡上填上待测样品相关信息。设置完毕保存样品信息列表 FilesaveSample Info File。同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。6. 在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键 Lamps，在相应灯位置上输入该元素的名称。点击 Setup 设置并打开该灯，灯能量大于 25，则可以正常使用。7. 点击 Furnace Control 界面上 Align Tip 设置自动进样器进样针的位置，调节前后、左右及深度旋钮，并使用反光镜观察进样针是否能完全恰当地进样。8. 在 Automated An
12、alysis Control 卡的 Set Up 页上填上保存样品信息和测试结果的文件名。在 Analyze 页上查看测试顺序，确认无误点击 Analyze All 或Calibration 或 Analyze Samples 开始分析。9. 分析过程观察 Furnace Control 界面石墨炉的温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击 Analyze All 或 Calibration或 Analyze Samples 即可） 。10. 分析结束后 Spectrometer、Furnace 和 Furnace Autosampler 状态均为 Idle
13、，此时可记录结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。11. 清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。最后做好实验室卫生。注意事项：1. 当开机自检通不过时，检查一号灯位是否放置灯，或者光路上反光镜是否翻下阻挡光路；2. 当吸光度不正常下降时，检查进样情况，以确定是否重新调整进样针位置；3. 请勿擅自装卸石墨管；4. 注意观察自动进样器清洗水瓶水量变化，及时添加；5. 测试人员应在主机关机后再离开实验室。使用石墨炉法过程中，千万不能断开氩气和冷却水；6. 注意及时倒掉废液，保持实验室卫生整洁。二、编辑方法1、点击“FileMethEdNew Method”
14、，选择待测元素，点击“OK” ，选择“AA-BG”。2、在 Method Editor 卡上的 Method Description 中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在 Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option 六页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数） 。设置完毕保存方法依次点击“FileSaveMethod” 。10） 、方法中的其余参数按照默认的即可。11） 、方法编辑完后，可以点击 、 ，检查方法是否合适，如果不合适，按照提示修改方法。保存方法。依次点击 ，
15、， 。三、编辑样品表如同火焰。只不过编辑时应将样品与实际的位置对应而已。四、点灯：如同火焰。五、检查基线：如同火焰。六、调整石墨炉进样针的位置 1、点击 Furnace Control 界面上 Align Tip 设置自动进样器进样针的位置，调节前后、左右及深度旋钮，并使用反光镜观察进样针是否能完全恰当地进样。点击 ，出现图 321。Furnace On/Off 表示按照方法中的温度程序空烧一次石墨管；Cleanout 表示按照设置的温度空烧石墨管，点击 Start 开始空烧，再点击 Start 停止空烧，空烧时间最好不要超过 10 秒。3212） 、安装石墨管 A、 点击 ，打开石墨炉，安装
16、石墨管。安装石墨管时检查石墨管的安装左右，有凸起的一边靠左。安装好后再次点击 ，关闭石墨炉。B、针对新石墨管，点击 老化新石墨管。老化时间约 5 分钟。3） 、调节进样针位置 A进样针的石墨管中位置：调整的要求，进样针居中，且距石墨管底部为 2 毫米（7/10 处） 。六、调整a、点击 ，选择 ，点击，按照提示调整针的位置，调整完后点击 保存。b、点击 ，选择 ，点击 ，检查位置是否合适。如果合适，点击 。不合适，调整后点击 。c 、再次进行 b 步的检查，直到满意为止。注：只要动过 AS-800，最好检查一下位置有否变动，如有变动，调整。B进样针吸样的位置：点击 ，选择 ，点击 ，按照提示调
17、整针的位置，调整完后点击 保存。七、测量数据1、测量数据前的准备工作：（1）检查是否选择了相应的样品托盘。分 88 个和 148 个两种。检查时点击“OptionsFurnace Autosampler” ，选择相应的托盘。（2）检查管路中有否气泡，如有，点击“Flush Sampler”冲洗管路。2、点击“AutoAnalyze” ，进入分析选择界面。点击“Rebuild List”重新建立当前的标样和未知样；点击“Analyze All” ，分析全部；点击“Analyze Samples”只分析样品。八、打印结果九、测量完毕后关机步骤1、关灯2、关闭程序，关主机电源。3、关闭氩气气瓶；拔下
18、空气压缩机的插头，放气放水。4、及时登记大型贵重精密仪器设备履历书、注意事项1、请仔细阅读说明书，再使用本仪器。选 Element 窗口依次输入待测元素，灯位置和测量顺序后 OK；选 Instrument 窗口依次输入仪器条件选 Analysis Method 窗口依次输入分析条件选 Working Curve Table 窗口依次输入测量条件或工作曲线选 Sample Table窗口编辑样品表按 Verlfy；按 Condition Set 转换到 Moni；通入冷却水，空气和燃气；点火吸喷去离子水调零按 Ready，开始测量按 Start：依次测量标准样品后自动生成工作曲线（自己检查工作曲
19、线符合分析要求继续，不符合分析要求按 Stop后返回 Ready 重新测量）依次测量未知样品；结束后按 End仪器吸喷去离子水；关闭燃气、空气和冷却水计算机退出系统关闭主机和计算机关闭实验室水源、气源和电源。1、1、请仔细阅读说明书，再使用本仪器。石墨炉原子化法所用石墨管使用寿命有限，应及时更换，方可保证准确。检查水封（在仪器下面）如果没有则在燃烧头下加水。一、 在 Analysis Mode 处选择 GA/Autosampler在 Analysis Name 处输入待测元素或分析者姓名在 Comment 处输入待测样品基体等；二、 选 Element 窗口依次输入待测元素，灯位置和测量顺序后
20、 OK；三、 选 Instrument 窗口依次输入仪器条件选 Analysis Method 窗口依次输入分析条件后编辑石墨炉温度程序选 Working Curve Table 窗口依次输入测量条件或工作曲线选 Sample Table 窗口编辑样品表选 Autosampler 窗口输入自动进样器的工作条件和样品杯的位置表按 Verlfy；四、 按 Condition Set 转换到 Moni；五、 通入冷却水和氩气；六、 在Instrument test窗口下选择 Maximum Temperature 清除石墨管内的残留，12.13.14.15.16. 打开仪器背面电源总开关，打开氩气钢
21、瓶总阀门，检查分压阀，使压力在 0.5 MPa 左右，打开循环冷却水装置，确定电、气、水均正常运行后方可开启主机。17. 打开电脑，开启工作软件 WinLab32 for AA，系统自动自检，待 Diagnostics 卡上三大组件都自检通过后（打绿勾） ，可进行下一步操作。18. 点击快捷键 Wrkspc，打开一个工作界面 Auto.frn，新建一个测试方法：Filenewmethod，选择待测元素 ok，在 Method Editor 卡上的 Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration 、Che
22、cks 、QC、Option 六页上选择合适的分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数） 。设置完毕保存方法 Filesavemethod。19. 新建样品信息列表：点击快捷键 SamInfo，在 Sample Information Editor 卡上填上待测样品相关信息。设置完毕保存样品信息列表 FilesaveSample Info File。同时在自动进样器相应位置放置标样和待测样品。20. 在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键 Lamps，在相应灯位置上输入该元素的名称。点击 Setup 设置并打开该灯，灯能量大于 25，则可
23、以正常使用。21.22. 在 Automated Analysis Control 卡的 Set Up 页上填上保存样品信息和测试结果的文件名。在 Analyze 页上查看测试顺序，确认无误点击 Analyze All 或Calibration 或 Analyze Samples 开始分析。23. 分析过程观察 Furnace Control 界面石墨炉的温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击 Analyze All 或 Calibration或 Analyze Samples 即可） 。24. 分析结束后 Spectrometer、Furnace 和 F
24、urnace Autosampler 状态均为 Idle，此时可记录结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。25. 清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。最后做好实验室卫生。使用石墨炉法过程中，千万不能断开氩气和冷却水； 设置石墨炉升温程序注意事项：7. 当开机自检通不过时，检查一号灯位是否放置灯，或者光路上反光镜是否翻下阻挡光路；8. 当吸光度不正常下降时，检查进样情况，以确定是否重新调整进样针位置；9. 请勿擅自装卸石墨管；10. 注意观察自动进样器清洗水瓶水量变化，及时添加；11. 测试人员应在主机关机后再离开实验室。12. 注意及时倒掉废液，保
25、持实验室卫生整洁。打开主机稳压电源，待电源源定后开主机电源。2、装空心阴极灯，打开空心阴极灯电源，并调节波长、负高压及狭缝。3、预热 30 分钟后，开启实验室通风系统，开空压机。4、开乙炔气体，使输出压力于 0.5MPa 左右。5、点火，开始测量。关机顺序1、测试完成以后，先关掉乙炔钢瓶的减压阀，使管路中的残留乙炔燃烧完全，关紧主机上的乙炔流量旋钮。2、切断空压机电源。3、关闭空心阴极灯电源，关闭主机电源。注意事项测试步骤：注意事项：13. 当开机自检通不过时，检查一号灯位是否放置灯，或者光路上反光镜是否翻下阻挡光路；14. 当吸光度不正常下降时，检查进样情况，以确定是否重新调整进样针位置；1
26、5. 请勿擅自装卸石墨管；16. 注意观察自动进样器清洗水瓶水量变化，及时添加；17. 测试人员应在主机关机后再离开实验室。18. 注意及时倒掉废液，保持实验室卫生整洁。1、开机时先开空压机，后开乙炔气体再点火。2、关机时，先关闭乙炔气体，后关空压机。3、仪器下方的废液引流管必须始终在液面之下（保持液封状态），以防止回火。4、确保实验室空气流通。一、安好待测元素空心阴极灯，将波长旋钮调至所需波长。二、将狭缝调至待测元素所需宽度。三、将灯电流调至最小值开启电源，将灯电流调至所需值，预热 1020 分钟。四、开启空气压缩机，调节空气针形阀至所需流量。五、开启乙炔开关，由针形阀调整到恰当，点燃火焰，
27、再调整到所需流量。再点燃火焰后即应用去离子水喷雾，以免燃烧器缝隙发生变化。六、用去离子水或空白溶液喷雾，调整零（或叫增益）旋钮使吸光度为零。七、用同一标准溶液，做雾化器调整燃烧器高度转角等，调整至获得最大吸光度为止。八、各种操作条件均已稳定后，即可进行测定。九、测定完毕后，应将选择旋钮从吸光度 A 或（液光度 E）转至透光率 100%，将负高压和灯电流都降到零，并将所有旋钮带转到初始位置。关掉各开关电源开关，最后关掉主机总电源开关。十、测定完毕用去离子水喷雾洗净喷雾器。关闭时，首先关闭乙炔开关，然后关闭空气开关。十一、离开实验室前，应逐一检查水、电、气所有开关是否都完全关好。注意事项：1、仪器必须预热足够时间，单光束仪器一般预热 1020 分钟。不同类型仪器要求预热的时间不同。2、排废水管必须用“水封” 。4、点燃火焰时，应先开空气开关，后开乙炔开关，熄灭火焰时，应先关乙炔开关，后关空气开关。1、2 开机时先开空压机，后开乙炔气体。2、关机时先关乙炔气体，后关空压机。3、确保实验室空气流通。
