1、 版权所有，不得以任何非法形式复印或发布！ 联系人：piery2006 电话：0769-85935656转8034 手机：13412426449 Mail to EN 14372：2004 6.3化学测试 6.3.1测定特定元素的迁移 6.3.1.1原理 可溶出的元素（锑，砷，钡，镉，铬，铅，汞，硒）从可以与儿童接触的餐具和喂食工具的单个部件样品中萃取出来。试验条件是模仿与胃酸接触，然后对可溶出元素的浓度作定量分析。 6.3.1.2设备，试剂，步骤及测定 测试将按照EN 71-3进行。 6.3.2测定邻苯二甲酸酯含量 6.3.2.1原理 本方法的主要目的是萃取、鉴别和量化PVC样品中含有的单
2、体邻苯二甲酸酯（可广泛应用到其它类型的增塑剂）。萃取使用索氏萃取设备、乙醚作为萃取溶剂。采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯，然后计算可被乙醚萃取的增塑剂总含量。 备注：建议采用合适的定性分析方法鉴别含氯材料。 6.3.2.2设备 6.3.2.2.1天平（精确到四位小数）。 6.3.2.2.2 150 ml的磨口平底烧瓶。 6.3.2.2.3有siphon杯的索氏萃取器。 6.3.2.2.4索氏纤维素套筒 6.3.2.2.5水冷凝器 6.3.2.2.6防火花加热套或水浴 6.3.2.2.7蒸汽浴 6.3.2.2.8能维持1055的恒温炉 6.3.2.2.9干燥箱 6
3、.3.2.2.10 2000.15 ml的容量瓶 6.3.2.3试剂（分析等级） 6.3.2.3.1乙醚 6.3.2.3.2正己烷 6.3.2.3.3 DINP，CAS编号：28553-12-0 6.3.2.3.4 DEHP，CAS编号：117-81-7 6.3.2.3.5 DNOP，CAS编号：117-84-0 6.3.2.3.6 DIDP，CAS编号：26761-40-0 6.3.2.3.7 BBP，CAS编号：85-68-7 6.3.2.3.8 DBP，CAS编号：84-74-2 6.3.2.4试剂（标准溶液） 用正己烷配制一系列各种邻苯二甲酸酯的单标储备溶液，见表3。 表3-储备溶液
4、邻苯二甲酸酯 DIDP DINP DBP BBP DNOP DEHP 浓度（g/ml） 5 000 5 000 200 200 200 200 当合适时，由标准储备溶液配制两套五点校正的邻苯二甲酸酯溶液，最大线性浓度范围见表4（校正设定1），和表5（校正设定2）。 表4-校正设定1 邻苯二甲酸酯 DINP DBP BBP DEHP 浓度（g/ml）5 000 20 20 20 版权所有，不得以任何非法形式复印或发布！ 联系人：piery2006 电话：0769-85935656转8034 手机：13412426449 Mail to 表5-校正设定2 邻苯二甲酸酯 DIDP DNOP 浓度（
5、g/ml） 5 000 20 6.3.2.5取样，萃取和重量法分析邻苯二甲酸酯增塑剂 将样品放入预先称量过的150 ml平底烧瓶内，放入恒温炉，恒温在1055加热305分钟。然后在干燥箱内冷却。称量烧瓶和样品的重量。使用小刀或其它合适的切割工具从样品上剪取有代表性的样品，将它剪成小片，样品直径小于5 mm。准确称量20.2克样品碎片放入索氏套筒，加入玻璃棉直至套筒的顶部。 加入大约5010 ml乙醚入瓶中，缓慢蒸馏回流60.5小时。让乙醚充分冷却。在蒸汽浴中使乙醚完全挥发。将烧瓶放入1055恒温炉加热305分钟。在干燥箱内冷却并称量。重复干燥和冷却称量，直到两次连续称量相差不超过0.0005
6、g。配制一个空白溶液。 6.3.2.6配制样品萃取溶液用于GC-MS测试 向称量好的萃取物（6.3.2.5）加入502 ml正己烷。盖上瓶塞，并充分振荡使萃取物溶解。将溶液倒入一个200 ml的容量瓶内，用正己烷重复冲洗烧瓶，定容至刻度线。如果有必要，采用正己烷进一步配制稀溶液，至溶液中存在的邻苯二甲酸酯的最终浓度处于线性校正浓度范围内。取一部分溶液至有盖的指瓶内用于GC-MS分析。 合适的毛细管柱、方法及方法的重复性数据见附录A。 6.3.2.7 计算结果 将获得的GC-MS光谱与已知的光谱或邻苯二甲酸酯标准谱对比，定性鉴别邻苯二甲酸酯增塑剂或其它的化合物。根椐已知的标准溶液浓度和响应制作校
7、正曲线。根椐校正曲线测定空白溶液或样品的响应。当有稀释时，需将邻苯二甲酸酯的浓度进行转换（单位为g/ml）。 重量法分析： 萃取物重量百分率（m/m）= 萃取物重量（g） 100 样品重量（g） GC-MS分析： 增塑剂重量百分率（m/m）= 萃取物溶液（g/ml）200（ml） 稀释因子 样品重量（g）10 000 6.3.3测定挥发性化合物含量 6.3.3.1程序 所有称量必须精确到0.1 mg。 在样品制备阶段去除多余的水分（见6.1）。 预先将一敞开、矮边的容器在1005下加热1小时。将容器在干燥箱内冷却并称量（重量a）。 将大约10 g样品放入容器内，并放入1005的干燥炉，并让新鲜空气进入。1小时后，将样品和容器放入干燥箱内至少冷却2小时，并称量（重量b）。 将样品放入容器内，并放入2005的干燥炉，并让新鲜空气进入。4小时后，将样品和容器放入干燥箱内至少冷却2小时，并重新称量（重量c）。 挥发性化合物含量即为（重量b重量a）（重量c重量a）/（重量b重量a）。 6.3.4测定甲醛的释放 从餐具和喂食工具中释放出来的甲醛浓度应根椐EN ISO 4614中所列出的方法进行测定。 6.3.5测定镍释放 所有的金属和合金部件应根椐EN 1811进行测试。
