1、前言本标准等效采用美国材料与试验协会标准 沥青软化点测定法本标准与 的主要差异如下实验材料不同 中所采用的加热介质有蒸馏水 甘油和乙二醇而本标准只规定采用蒸馏水和甘油 因为蒸馏水作介质测定软化点范围在 甘油作介质测定软化点范围在而乙二醇作介质测定软化点范围在 并且人体与乙二醇接触或吸入其蒸气对人体有害 鉴于环保问题本标准不采用乙二醇做加热介质本标准与 的主要差异如下适用范围不同 只适用于石油沥青本标准不仅适用于石油沥青还适用于煤焦油沥青方法名称由石油沥青软化点测定法也改为沥青软化点测定法实验条件不同 中环的下边缘距下支撑板的距离为 本标准中环的下边缘距下支撑板的距离为误差要求不同 中重复性和再
2、现性的规定如下软化点 允许差数重复性再现性同一试样由两个实验室各自提供的试验结果之差不应超过本标准中对重复性和再现性有如下规定重复性同一操作者 对同一样品重复测定两个结果之差不大于再现性同一试样 两个实验室各自提供的试验结果之差不超过本标准自实施之日起代替本标准由中国石油化工集团公司提出本标准由石油大学华东重质油研究所归口本标准起草单位石油大学华东 重质油研究所本标准主要起草人王翠红张玉贞中华人民共和国国家标准沥青软化点测定法 环球法代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定用环球法测定沥青软化点的方法 沥青的软化点是试样在测定条件下因受热而下坠达 时的温度以 表示本标准方法适用于环球法
3、测定软化点范围在 的石油沥青和煤焦油沥青试样对于软化点在 范围内用蒸馏水做加热介质 软化点在 范围内用甘油做加热介质本标准没有规定有关安全方面的问题如果需要使用者有责任在使用前制定出适当的人身安全防护措施引用标准下列标准包括的条文 通过引用而构成本标准的一部分 除非在标准中另有明确规定下述引用标准都应是现行有效标准石油产品试验用液体温度计技术条件石油沥青取样法方法概要置于肩或锥状黄铜环中两块水平沥青圆片在加热介质中以一定速度加热每块沥青片上置有一只钢球 所报告的软化点为当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落 距离时的温度的平均值意义和应用沥青是没有严格熔点的粘性物质 随着温度升高 它们逐渐变软
4、粘度降低 因此软化点必须严格按照试验方法来测定 才能使结果重复软化点用于沥青分类 是沥青产品标准中的重要技术指标仪器与材料仪器环两只黄铜肩或锥环 其尺寸规格见图支撑板 扁平光滑的黄铜板 其尺寸约为球两只直径为 的钢球 每只质量为钢球定位器 两只钢球定位器用于使钢球定位于试样中央 其一般形状和尺寸见图浴槽 可以加热的玻璃容器其内径不小于 离加热底部的深度不小于环支撑架和支架一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环 其形状和尺寸见图 其安装图形见图 支撑架上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为 下支撑板的下表面距离浴槽底部为温度计应符合 中沥青软化点专用温度计的规格技术要求即测温范围在 最小分度值为 的
5、全浸式温度计合适的温度计应按图 悬于支架上 使得水银球底部与环底部水平 其距离在 以内但不要接触环或支撑架 不允许使用其他温度计代替材料加热介质新煮沸过的蒸馏水甘油隔离剂 以重量计 两份甘油和一份滑石粉调制而成刀切沥青用筛筛孔为 的金属网肩环钢球定位器支架 组合装置图图 环钢球定位器 支架 组合装置图取样按 取得有代表性的样品准备工作所有石油沥青试样的准备和测试必须在 内完成煤焦油沥青必须在 内完成 小心加热试样并不断搅拌以防止局部过热 直到样品变得流动 小心搅拌以免气泡进入样品中石油沥青样品加热至倾倒温度的时间不超过 其加热温度不超过预计沥青软化点煤焦油沥青样品加热至倾倒温度的时间不超过 其
6、加热温度不超过煤焦油沥青预计软化点如果重复试验不能重新加热样品 应在干净的容器中用新鲜样品制备试样若估计软化点在 以上 应将黄铜环与支撑板预热至 然后将铜环放到涂有隔离剂的支撑板上 否则会出现沥青试样从铜环中完全脱落向每个环中倒入略过量的沥青试样让试件在室温下至少冷却 对于在室温下较软的样品应将试件在低于预计软化点 以上的环境中冷却 从开始倒试样时起至完成试验的时间不得超过当试样冷却后用稍加热的小刀或刮刀干净地刮去多余的沥青 使得每一个圆片饱满且和环的顶部齐平试验步骤选择下列一种加热介质新煮沸过的蒸馏水适于软化点为 的沥青起始加热介质温度应为甘油适于软化点为 的沥青 起始加热介质的温度应为为了
7、进行比较所有软化点低于 的沥青应在水浴中测定 而高于 的在甘油浴中测定把仪器放在通风橱内并配置两个样品环钢球定位器 并将温度计插入合适的位置 浴槽装满加热介质并使各仪器处于适当位置 用镊子将钢球置于浴槽底部 使其同支架的其他部位达到相同的起始温度如果有必要将浴槽置于冰水中或小心加热并维持适当的起始浴温达 并使仪器处于适当位置注意不要玷污浴液再次用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中从浴槽底部加热使温度以恒定的速率 上升 为防止通风的影响有必要时可用保护装置试验期间不能取加热速率的平均值 但在 后升温速度应达到 若温度上升速率超过此限定范围 则此次试验失败当两个试环的球刚触及下支撑板时分别记录
8、温度计所显示的温度 无需对温度计的浸没部分进行校正 取两个温度的平均值作为沥青的软化点 如果两个温度的差值超过 则重新试验计算因为软化点的测定是条件性的试验方法对于给定的沥青试样 当软化点略高于 时水浴中测定的软化点低于甘油浴中测定的软化点软化点高于 时 从水浴变成甘油浴时的变化是不连续的 在甘油浴中所报告的最低可能沥青软化点为 而煤焦油沥青的最低可能软化点为 当甘油浴中软化点低于这些值时应转变为水浴中的软化点并在报告中注明将甘油浴软化点转化为水浴软化点时石油沥青的校正值为 对煤焦油沥青的为采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低 欲得到准确的软化点应在水浴中重复试验无论在任何情况下 如果甘油浴中所测得的石油沥青软化点的平均值为 或更低 煤焦油沥青软化点的平均值为 或更低 则应在水浴中重复试验将水浴中略高于 的软化点转化成甘油浴中的软化点时石油沥青的校正值为 煤焦油沥青的校正值为 采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低欲得到准确的软化点应在甘油浴中重复试验在任何情况下如果水浴中两次测定温度的平均值为 或更高 则应在甘油浴中重复试验精密度 置信度重复性重复测定两次结果的差数不得大于再现性同一试样由两个实验室各自提供的试验结果之差不应超过报告取两个结果的平均值作为报告值报告试验结果时同时报告浴槽中所使用加热介质的种类
