1、实验室质量控制方案1.定义1.1 质量保证是环境监测过程的全面质量管理，包含了保证环境监测数据准确可靠的全部活动和措施；1.2 质量控制指以满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动。2.实验室质量控制技术按照内控（含分析人员自控、他控） 、外控进行控制，从监测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把质控关。2.1 监测人员监测人员应经培训，并按照环境监测人员持证上岗考核制度要求持证上岗，临时监测人员或实习人员应在持有相应上岗证的工作人员指导下进行2.2 监测仪器设备2.2.1 仪器设备的检定和校准每年初由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划，对属于国家强制检定的仪
2、器设备，应依法送检，并在合格期内使用；非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。2.2.2 仪器设备的运行和维护年初由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划，并按计划执行，保证仪器设备运行正常。2.3 现场采样2.3.1 现场采样操作程序严格按照固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 （HJ/T373-2007 ）中 4.4、5.3、5.4 的要求执行。2.3.2 采样瓶抽检采样时，采样人员定期抽检采样瓶并记录，质控人员随即检查。每批已清洗的水质采样瓶抽取 3%，气体采样吸收瓶抽取 5%，检测其待测项目（不包
3、括溶解氧、生化需氧量、细菌等特殊项目）能否检出。若检出，可根据该项目分析精度要求确定是否合格。一旦发现不合格采样瓶，应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，予以纠正。2.3.3 样品采集、保存、运输和记录样品采集、保存、运输和记录应符合 HJ/T91-2002 中 5.2.2 和5.2.3 的规定。采样现场质量保证措施应符合 HJ/T92-2002 中 9.2 的要求。样品采样记录参照 HJ/T373-2007 中附录 A2.4 实验室分析2.4.1 分析方法的适用性检验分析人员在承担新的分析项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用性检验。进行全程序空白值测定，分析方法的检出浓度
4、测定，校准曲线的绘制，方法的精密度、准确度及干扰因素等试验。以了解和掌握分析方法的原理和条件，达到方法的各项特性要求。送入实验室水样首先应核对采样单，容器编号，包装情况，保存条件和有效期等。符合要求的样品方可开展分析。2.4.2 全程序空白值的测定空白值是指以实验用水代替样品，其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有：实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。空白值的测定方法是：每批做平行双样测定，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批，共测定 5 批
5、6批。按下式计算空白平均值。（1）式中：b空白平均值；Xb空白测定值；m批数；n平行份数。按下式计算批内标准偏差。（2）式中：Swb空白批内标准偏差；Xij为各批所包含的各个测定值；i代表批；j代表同一批内各个测定值。每批样品分析时，空白样品对被测项目有响应的，必须作一个实验室空白，对出现空白值明显偏高时，应仔细检查原因，以消除空白值偏高的因素。2.4.3 样品分析用分光光度法校准曲线定量时，必须检验校准曲线的相关系数和截距是否正常。原子吸收分光光度法，气相色谱法等仪器分析方法校准曲线制作，必须与样品测定同时进行。2.4.4 精密度控制对均匀样品，凡能做平行双样的分析项目，分析每批水样时均须做
6、 10%的平行双样，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品，最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差时，在样品允许保存期内，再加测一次，取相对偏差符合规定质控指标的两个测定值报出。 （部分控制要求见 HJ/T373-2007，4.6.2.2）2.4.5 准确度控制实验室分析准确度可采取分析标准样品、自配标准溶液或实验室内加标回收中的任意一种方法来控制。在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，若标准样品测试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果
7、相对误差超出10%，应查找原因，予以纠正。 （部分控制要求见 HJ/T373-2007，4.6.2.3） 。如果实验室自行配制质控样，要注意与国家标准物质比对，但不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液，必须另行配制。质控样品的测试结果应控制在 90%110%范围，标准物质测试结果应控制在 95%105%范围，对痕量有机污染物应控制在 60%140%。污水样品中污染物浓度波动性较大，加标回收实验中加标量难以控制，对一些样品性质复杂的水样，需做监测分析方法适用性试验，或加标回收试验。污水平行样的偏差及油类测定的准确度和精密度的控制可适当放宽要求。2.4.6 执行三级审核制审核范围：采样分析原始记录报
8、告表，审核内容包括监测采样方案及其执行情况、数据计算过程、质控措施、计量单位、编号、同一样品不同特性结果的相关性等。执行双重三级审核，第一次三级审核为原始记录表审核，由采样人员之间及分析人员之间的互校、质量监督员审核、科室主任审核三级组成；第二次三级审核为监测报告的审核；由项目负责人初审、质量负责人/技术负责人审核、授权签字人签发组成。第一次三级审核互校后，校核人应在原始记录上签名，第二次三级审核后，审核人员应在审批单、报告表上签名。2.4.7 质量监督检查质控室制订质保监督检查计划，定期开展质量监督检查：一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动；二是使用相同方法或不同方法重复检测或校准测量；
9、三是对存留样品进行再检测或再校准测量。通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对、密码样控制、密码平行样等控制手段进行质量监督检查。2.5 特殊情况内部质量控制2.5.1 实施条件仲裁监测或重大项目验收监测，可采取本条控制方法。2.5.2 现场工作每一批次样品采集一个现场-实验室质控样品进行质控核查。在同一采样点上采集平行样，记为 A 样。同时按照样品采集操作程序，将实验室所用纯水采入空的样品容器中，用作现场空白样，记为 B 样。将 A 样分为 A1 和 A2 两份子样，再将 A1 样分成两份，其中一份加入一定浓度待测物的标准溶液制成 A1 标现 ，另一份带回实验室做相同处理，制成实验室
10、加标样 A1 标实 。保留 A2 样。将 B 样分为三份，一份现场加标制成样品 B 标现 ，一份实验室加标制成样品 B 标实 ，另保留 B 样一份。2.5.3 实验室工作测定实验室空白及标准样品，所得结果应符合实验室内常规质量控制指标要求，证明实验室测试处于受控状态。测定 B、B 标现 与 B 标实 。如果 B 标现 回收率失控，而 B 标实 回收率合格，则误差产生于样品运交实验室前；若 B 标实 回收率失控，而 B标现 回收率合格，证明在实验室内制作加标样品 B 标实 时产生误差。测定 A2、A 1 标实 、A 1 标现样品。如果 A 标现 回收率失控，而 A 标实回收率合格，则误差产生于样
11、品运交实验室前；若 A 标实 回收率失控，而 A 标现 回收率合格，证明在实验室内制作加标样品 A 标实 时产生误差。2.6 有机分析质控要求2.6.1 分析仪器性能校准对分析仪器按规定的方法进行校准,仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行。2.6.2 标准曲线核查样品分析当天或仪器每运行 12 小时，应用标准溶液对标准曲线进行核查。通常情况下，若标准溶液的分析结果与标准值相对误差不超过 20%，原标准曲线可继续使用；若分析方法中对标准曲线核查有明确要求，则按方法要求执行。发现标准曲线失控，应立即重新绘制曲线。2.7 实验室外部质量控制积极参加国家、四川省组织的实验室间参加能力验证、设施比对等活动，每年应至少参加一次。
