分享
分享赚钱 收藏 举报 版权申诉 / 40

类型(干法厂)化验室内部管理与检验制度.doc

  • 上传人:gsy285395
  • 文档编号:9067998
  • 上传时间:2019-07-22
  • 格式:DOC
  • 页数:40
  • 大小:208KB
  • 配套讲稿:

    如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。

    特殊限制:

    部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。

    关 键  词:
    (干法厂)化验室内部管理与检验制度.doc
    资源描述:

    1、- 1 -一、各组职责范围、岗位责任制和作业指导书(一)各组职责范围(1)生产控制室1.根据厂订质量管理制度、生产流程控制图和原燃材料、半成品、成品的技术条件的要求,结合本组的定员,分设岗位,共同完成生产控制检验、化学分析和监督管理任务。2.负责制订组内各项管理制度,并认真执行,不断提高质量控制水平和检验准确性。确保各项试验准确率达到 95%以上。3.正确使用并维护好仪器设备,使其处于完好状态。4.加强文化、技术和管理知识的学习,不断提高自身的素质。5.做好本组的原始记录和有关技术资料的管理工作。6.做好本组的经济核算、安全、卫生工作。(2)物理检验组1.严格执行水泥国家标准,按时完成生产控制

    2、、出厂水泥、科研、对比等样品的全部物理检验工作,确保出厂水泥合格率 100%。2.负责制订组内各项管理制度,并认真贯彻执行。3.做好样品的采集、处理和封存样的保管工作。4.保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准和有关规定,确保检验的准确性。5.正确使用并维修好本组仪器设备,使其处于完好状态。6.加强文化、技术和管理知识的学习,不断提高本组人员的素质。7.做好本组的各项原始记录和技术资料的管理工作。8.做好本组的经济核算、安全、卫生工作。(3)化学分析组1.负责水泥生产过程中所有原燃材料、半成品、成品及科研、对比样、外来样等的化学分析。2.负责制订本组内的各项管理制度,并认真贯彻执行。3.

    3、保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定,确保检验的准确性。4.正确使用并维护好本组的仪器设备,使其处于完好状态。- 2 -5.加强文化、技术和管理知识的学习,不断提高本组人员的素质。6.做好本组的原始记录和技术资料的管理工作。7.做好本组的经济核算、安全、卫生工作。(二)岗位职责制(1)化验室主任1.在厂长的直接领导下,负责全厂的质量管理和本室的全面工作,领导职工全面完成各项质量检验任务,不断提高质量管理水品,确保出厂水泥质量达到两个 100%合格。2.认真贯彻执行国家的质量方针政策、水泥标准、水泥企业质量管理规程和上级下达的各项质量指标,组织起草和修改本厂质量管理制度,并报领导批

    4、准后督促执行。3.及时掌握原燃材料、半成品的情况,定期开展质量分析活动,及时调整有关质量控制指标,采取有效措施,帮助车间不断提高半成品质量,充分发挥化验室对质量的控制和指导作用。4.负责贯彻执行上级的指示、决议,定期检查督促室内各项规章制度的落实和工作任务的完成,不断提高检验工作的准确性,按期写出工作小结。5.经常组织全体人员学习质量方针政策、文化、技术和管理知识,经常总结质量管理经验,熟悉新的检测仪器、设备和检验方法,广泛引用数理统计方法,不断提高全室人员的工作质量和技术素质。6.加强质量信息的收集管理,做好售后服务工作,经常走访用户,了解对产品质量的意见和建议,解答用户提出的技术问题。7.

    5、合理配备全室各岗位的技术力量,及时掌握全室人员的出勤、劳动纪律,遵纪守法等情况,严格执行工作考核,做到奖罚分明。8.有权制止不合格水泥出厂,对违反质量管理制度的现象有权制止,并提出处理意见,必要时可越级报告上级主管部门。(2)工艺技术人员1.在主任领导下,认真贯彻国家有关产品质量的方针政策、决定和制度,并联系工作实际向有关车间、科室宣传。2. 认真贯彻执行水泥国家标准及水泥企业质量管理规程,结合本厂实际情况,协助主任起草本厂质量管理制度,并认真贯彻执行。- 3 -3.掌握熟料、出磨水泥和出厂水泥三者的统计关系,正确制订混合材掺入量和水泥磨细度指标,为保证质量,经济合理的组织生产及时提出方案。4

    6、.经常深入现场,了解生产情况和存在的问题,提出改进措施,指导日常质量控制工作。根据原燃材料、半成品的变化,按产品质量的要求,提出合理的配料方案及半成品、出磨水泥的质量控制指标,做好出厂水泥的质量管理工作。5.经常了解生产工艺和外购原材料质量变化情况,定期做小磨配比研究试验,掌握规律,指导生产,积极推广应用国内新工艺、新技术、新的检验方法,努力提高熟料质量。6.参与走访用户,了解用户对产品质量方面的意见和建议,解答用户提出的技术问题,做好用户服务工作。7.制订并组织实施全室技术业务培训计划,不断提高技术水平和试验准确性。8.按期提出月、季、年的质量专题总结,运用数理统计等方法,分析质量动态,为领

    7、导召开质量分析会提供资料。9. 有权检查化验室各组工作,指导值班长及有关岗位工作,检查各组的抽查对比情况。10.有权制止不合格水泥出厂,对违反质量管理制度的现象有权制止或提出处理意见。(3)水泥出厂质量管理员1.在化验室主任领导下,认真贯彻执行水泥国家标准和质量管理制度,确保出厂水泥全部符合国家标准,并留足富裕强度。2.根据库存水泥的质量,正确下达包装仓号、比例,并督促检查其实施情况。3.由化验室主任授权签发出厂水泥通知单,检查包装标志,经常与经销单位核对出厂回单。收集和答复用户有关水泥质量的查询意见和技术问题。4.对威胁出厂水泥质量的隐患要及时反映,迅速排除,有权制止不合格水泥出厂,有权对质

    8、量事故提出处理意见。5.按时提出月、季、年出厂水泥质量管理方面的工作总结,对各级质检机构的质量抽查、对比结果要及时汇总整理- 4 -(4)统计员1.按时完成厂内质量日报、旬报、月报、年报及其他各种报表的统计工作,数字务必准确、完整,填写要清楚、整齐,发送到及时无误。2.按统一表格负责各类台账的登记整理及保管工作。3.负责车间的质量考核统计工作,结果按时报出。4.负责领取、保管化验室所用的办公、劳保用品等。5.负责文件的收发、存放、外来人员的接待和其他临时事务性工作。(5)质量值班长1.根据本厂质量管理制度和原燃材料、半成品、成品的技术条件的规定,负责本班的质量调度和质量控制,在值班中代表化验室

    9、领导行使职权。对内有权临时调度本班的岗位工人,督促和协助各岗位完成各项任务;对外有权制止违反质量管理制度的现象,制止无效可报告主管领导。2.值班时应经常深入车间巡回检查,了解生产和质量情况,发现质量不稳定或质量指标完成不好时,应协同有关单位分析原因,并采取措施,迅速解决。3.随时掌握原燃材料的质量波动情况,及时检查和调整生产控制指标,调整要有根据,检查情况要做好值班记录。4.要建立系统的生产控制台帐或资料,及时作好生料、熟料、水泥等出入库和有关质量情况的记录。5.组织每班抽查水泥包装质量,并计算合格率。6.处理重大质量问题时要请示化验室领导和主管厂领导,如遇紧急情况,可先处理,然后再向领导汇报

    10、,并做好详细记录。7.负责督促本班人员遵守操作规程及一切规章制度,监督检验人员的工作质量,搞好安全、卫生、节约等工作。8.协助操作人员按时完成规定的取样、留样及各项临时性工作,保证取样装置的正常运行,同时准确及时地整理生产控制记录,严格执行密码校对制度,认真做好交接班工作,并按时参加每天一次的质量碰头会。(6)检验工1.全面完成本岗位担负的检验和临时性实验工作,发现异常情况及时向质量值班长汇报。- 5 -2.严格执行水泥检验方法标准,遵守操作规程及一切规章制度,未经领导研究同意的不准擅自改变。3.检验时要精力集中,一丝不苟,抓紧时间,做到又快又准,原始记录要完善、清楚、真实、准确,检验结果要及

    11、时通知有关单位。不准漏检和弄虚作假。4.按规定方法取样、制样、留样,经常检查有关设备的取样管等,确保取样有代表性,留样标记要清楚正确。5.精心使用和维护本岗位的仪器、设备和工具,节约水、电、药品,做好安全、清洁卫生工作,非检验用品不得带入化验室。6.认真执行抽样校对制度,做好交接班工作。7.团结互助,互教互学,关心集体,遵守劳动纪律,不断提高技术水平和工作质量。(7)全分析岗位1.负责原燃材料、混合材取样、制样、化学分析、药品配制、标定及出磨水泥、出厂水泥烧失量、SO 3等检验工作。2.严格按照国家水泥化学分析方法标准对本室化学分析方法不定期进行对比校正,发现问题,及时纠正。3.分析原始记录、

    12、报告要清楚、准确、完善,要专人保管两年。4.原料、燃料、材料,月总样等分析样品保存三个月,生料、熟料、水泥样品保存一个月。5.严格遵守操作规程,未经领导批准不得随便更改。6.保质保量制备蒸馏水,供应全室分析用水,如果购买蒸馏水,要及时抽查其纯度,发现问题,及时处理。7.要时刻注意安全,保持室内清洁卫生,非检验用品不得带入化验室。8.正确使用和维护、保养各种仪器、设备、工具,如天平、高温炉、铂、银、镍等器皿。9.严格执行安全操作规程,不违章作业,做到安全操作,药品应专人保管。(8)熟料全分析岗位1.负责熟料全分析,fCaO、水泥中 SO3、 生料含煤量等测定。- 6 -2.严格遵守操作规程,未经

    13、领导批准不得更改,分析工作要及时准确,结果要及时报出,原始记录要清楚、真实、整洁。3.管理好本岗位的药品、仪器、设备、工具,做到安全、卫生、节约。非检验用品不得带入化验室。4.严格执行密码校对制度,认真做好交接班工作,服从值班长分配的各项工作。(9)生料快速分析岗位1.负责生料全分析,测定结果要准确及时报送生产岗位,原始记录要齐全、清楚。2.负责生料磨取样管的使用、维护,保证取样正常,样品达到规定取样时间的一半时,须做实验,不得漏检。3.严格遵守操作规程,未经领导批准,不得更改。更换药品、蒸馏水时必须做空白实验,超出范围后不得使用,更换标准溶液,首先检查瓶上标签,看是否经过标定,然后再做简易标

    14、定,校对后确认没有问题,方可使用,并做好详细记录。4.管理好本岗位的药品、仪器、设备、工具,做到安全、卫生、节约,非检验用品不得带入化验室。5.认真进行校对,认真做好交接班工作,服从值班长分配的各项任务。(10)控制细度检验岗位1.负责原燃材料的水分测定及水泥、生料取样、留样及细度检验工作,取样必须按规定充分搅拌均匀,确保样品的代表性。2.负责水泥磨取样管的检查维修,保证取样正常,水泥取样每小时不少于2kg,磨运转半小时以上必须做细度测定,不得漏检。3.严格遵守操作规程,将检验结果及时报到生产岗位。4.原始记录要准确、清楚、不得涂改、撕页。5.负责本岗位的仪器设备及工具的使用、维护和保养,搞好

    15、安全、卫生和节约,非检验用品不得带入化验室。6.严格执行密码校对制度,认真做好交接班工作。(11)物检样品制备保管岗位1.负责样品室内所有物品(样品架、密封桶、取样工具等)及混样机的使- 7 -用管理。2.负责取样,样品的混合、保管及处理等项工作。3.熟料及出磨水泥由控制组取样,出厂水泥由物理组负责取样。4.要经常检查取样管是否正常,出磨水泥每个仓取样不少于 10kg,出厂水泥每个编号取样不少于 15kg,并保证样品具有代表性。5.为保证样品混合均匀,一定要按规定时间混合。更换样品时,必须把混样机里面及漏斗闸板上面的水泥清理干净。6.各种样品要按编号或时间顺序分别存放,标签要书写清楚、完整、贴

    16、牢。7.样品必须按规定期限保存,熟料 3 天强度出来后,出磨水泥 3 天强度出来后,经组长同意后,样品方可倒掉。出厂水泥密封样必须保存 3 个月以上,否则以重大质量事故处理。8.负责搞好本岗位的安全、卫生工作,样品室平时要关门锁好,非检验用品不得带入样品室。(12)出厂细度、密度、比面积岗位1.负责水泥、熟料等各种样品的细度、比面积试验工作。2.负责本岗位所有仪器设备的使用、保管工作。3.实验操作要严格执行国家检验方法标准和操作规程,确保实验准确及时。4.实验用筛每天用标准粉校对一次,标准粉每月制备一次。5.实验原始记录要填写清楚、准确,当发现结果不正常时,要及时向组长汇报。6.负责出厂水泥化

    17、学分析样品的留样工作。搞好本岗位的安全卫生工作,非检验用品不得带入化验室。(13)稠度、凝结时间、安定性岗位1.负责熟料、出磨、出厂水泥及科研对比样品的稠度、凝结时间、安定性实验工作。2.负责所用仪器设备及工具的使用、管理工作。3.实验要严格执行国家检验方法标准及操作规程,要定期检查本岗位仪器设备,发现不符合要求要及时调整或更换,并做好记录。- 8 -4.检验原始记录要填写清楚、计算正确,结果要有专人校核,保证实验准确性。5.控制各项温度、湿度,使其符合标准和本厂规定要求。6.搞好本岗位安全、卫生工作,节约水电,非检验用品不得带入化验室。(14)强度成型岗位1.负责熟料、出磨水泥、出厂水泥、对

    18、比及科研等样品的强度成型工作。2.负责本岗位所用仪器设备的使用、维护、保养等管理工作。3.检验要严格执行国家检验方法标准和操作规程,做到准确及时。4.定期检查所用仪器设备,发现不符合要求时,要及时调整或更换,并做好记录。5.成型前要认真做好各项准备工作,试模涂油时要轻拿轻放,涂抹均匀。6.样品和标准砂称量前,要认真检查砝码及台秤,确认准确时方可称量,各种试样配料要做到准确无误。7.成型时的用水要干净清洁,计量准确。8.削平试体时要细心认真,试体上的编号和破型日期要书写清楚,不得弄错。9.试体脱模时必须用脱模器,严禁用锤或其他工具敲打。试体下水时要轻拿轻放,试体之间的距离要均衡,不得重叠或紧靠一

    19、起。10.各工序要做到紧密配合,并按分工分别搞好仪器设备的维护、保养和各项实验条件的控制工作。11.各工序要按分工要求做好控温设备的正常运行和维护、保养工作,保证成型室养护箱的温湿度及养护池的水温控制在国家标准和本厂的规定范围内,并如实记录,养护池的水要按规定更换。12.搞好本岗位的安全、卫生、节约等项工作。非检验用品不得带入化验室。(15)强度破型岗位1.负责熟料、出磨水泥、出厂水泥、对比及科研等样品的破型工作。2.负责破型仪器设备的使用、检查、维护保养等工作。3.严格按照国家检验方法标准和操作规程进行检验,确保检验结果准确及时。- 9 -4.破型前抗压夹具、球座要按规定时间加油,并对仪器设

    20、备进行检查,确认正常后,方可破型。5.仪器设备分工进行维护保养,定期标定,并做好校正记录。6.抗压夹具、抗折夹具要定期与标准夹具对比,不符合要求者要及时更换,凡更换后的夹具或零部件,都必须经过对比实验。7.实验原始记录要书写清楚,计算准确,不得任意涂改,如发生笔误更正后需盖私章,并有专人校核。8.做好本岗位的安全、卫生,节约水电等工作,非检验用品不得带入化验室。(16)小磨粉碎岗位1.负责熟料、配比实验样品的粉磨工作。2.负责本岗位所用设备的使用、维护和保养工作。3.要严格按规程操作,确保细度、比面积达到规定要求。4.样品要先破碎,混合均匀后再称量。根据试样细度、比面积的要求,确定适当粉磨时间

    21、,并认真做好记录。5.样品粉磨以后,必须通过 0.9mm 方孔筛,充分混合后认真保管好。6.每年检查一次钢球级配情况,并及时补充。7.搞好本岗位的安全、卫生,节约水电等工作。非检验用品不得带入化验室。(三)作业指导书(1)化学分析中各组分的测定1.物料水分的测定用 1/10 天平准确称取试样 50g,倒入已知重量的小盘内,放入 105110的恒温控制的烘干箱中烘干 1 小时,取出冷却后称量。物料水分的百分含量按下式计算:W=(M-M 1)/M100%式中 W物料水分,%;M烘干前试样的质量,g;M1烘干后试样的质量,g。2.烧失量的测定- 10 -准确称取试样 1.0000g,放入已灼烧恒重的

    22、瓷坩埚中,将坩埚盖盖上并留有一缝隙,放入恒温在 980的马弗炉内,并灼烧 45 分钟后,取出坩埚,置于干燥器中冷却至室温称量,如此反复灼烧,直至恒重。烧失量的百分含量按下式计算:XLo1=(M-M 1)/M100式中 M试料的质量,g;M1灼烧后剩余物的质量,g。3.二氧化硅的测定(容量法)将 10ml 浓硝酸加入已盛有试样溶液的 300ml 塑料杯中,冷至室温后加入150g/L 氟化钾溶液 10ml,搅拌,然后加入固体氯化钾,同时仔细搅拌,直至氯化钾固体饱和析出。放置 15 分钟,用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用 50g/L氯化钾水溶液洗涤 3 次,将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入

    23、10ml50g/L 氯化钾乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示剂,用 0.15mol/L 氢氧化钠标准滴定中和未洗尽的酸,仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红。然后加入200ml 沸水, (沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞变微红) ,用 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚呈微红即为终点。二氧化硅百分含量按下式计算:XSiO2=TSiO2V/M100式中 T SiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数;V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫克数;M被测溶液中试料的质量,mg。4.氧化铁的测定(磺基水杨酸钠法S、S 法)吸取相当于 50mg 试样的溶液于 300ml 烧杯中,用水

    24、稀至 100ml,用(1+1)氨水和(1+1)盐酸调节溶液的 PH 至 2(用精密 PH 试纸检验) ,将溶液加热至 6070,加入 10 滴 100g/L 的磺基水杨酸钠指示剂,在不断搅拌下,用 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。氧化铁的百分含量按下式计算:XFe2O3=(T Fe2O3V/M100)100式中 T Fe2O3每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化铁的毫克数;V滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的毫升数;- 11 -M移取的测定溶液中试料的质量,g。5.氧化铝的测定:(回滴定法)在滴定铁后的溶液中,加入 0.015mol/L 的 EDTA 标准滴

    25、定溶液至过量 1015mL,加热至 6070,用氨水(1+1)调节溶液的 PH 至 33.5,加入 15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH=4.2) ,煮沸 12min,取下稍冷,加入 34 滴PAN 指示剂,用硫酸铜标准滴定至溶液呈亮紫色即为终点。氧化铝的百分含量按下式计算:XAl2O3=TAl2O3(V 1-KV2)/(M100)100式中 T Al2O3每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当氧化铝的毫克数;V1加入 EDTA 标准滴定溶液的毫升数;V2滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液毫升数;KEDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比;M移取的分析溶液中试料的质量,g。6.氧化钙的测定(络合滴定

    26、法)吸取 25ml 的试样溶液于 300ml 烧杯中,根据估算的二氧化硅含量,加入20g/LKF 溶液若干毫升。搅拌并放置 2min 以上,用水稀释至 150ml,加入5ml(1+2)三乙醇胺,搅拌后加入少许 CMP 指示剂,在搅拌下加入 200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后,再过量 79ml,用 0.015mol/L 的 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。氧化钙的百分含量按下式计算:XCaO=(T CaOV/M100)100式中 T CaO每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数;V滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的毫升数;M移取的分析溶液中试料的质量,

    27、g。7.氧化镁的测定吸取相当于 50mg 试样的溶液于 300ml 烧杯中,用水稀释至 150200ml,加入 100g/L 的酒石酸钾钠 1ml,三乙醇胺(1+2)5ml,以氨水(1+1)调 PH至 910 时,加入 25ml 氨氯化铵缓冲溶液(PH=10)及适量 KB 指示剂,用 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算:- 12 -XMgO=TMgO(V 2-V1)/M100100式中 T MgO每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数;V2滴定钙、镁含量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的毫升数;V1滴定钙时消耗 EDTA 标准滴定

    28、溶液的毫升数;M移取的滴定溶液中试料的质量,g。8.三氧化硫的测定(重量法)准确称取 0.5g 试样,精确至 0.0001g,置于 300ml 烧杯中,加入 40ml 水使其分散,加 10ml 盐酸(1+1) ,用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢地加热溶液,直至水泥分解完全。将溶液加热微沸 5min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤1012 次,调整滤液体积至 200ml,煮沸,在搅拌下滴加 10ml 热的氯化钡溶液(100g/L) ,继续煮沸数分钟,然后移至温热处静置 4h 或过夜(此时溶液的体积应保持在 200ml) 。用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的

    29、瓷坩埚中,灰化后在 800的马弗炉内灼烧 30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。三氧化硫的百分数按下式计算:XSO3=(M 10.343/M2)100式中 M 2灼烧后沉淀的质量,g;M1试料的质量,g;0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。9.氧化钾和氧化钠的测定精确称取 0.20.3g 试样于铂皿中,用少量水润湿,加入(1+1)硫酸- 13 -1ml,510ml 氢氟酸,低温加热分解样品,并蒸发至冒白烟,逐渐升高温度使白烟冒尽。取下冷却,加入 50ml 热水,并将残渣压碎使其溶解,加 2g/L 甲基红指示剂一滴,用(1+1)氨水中和至微碱性,再加入 10ml

    30、100g/L 新配制的碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热 20min30min 至无二氧化碳气泡冒出为止。用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于 100ml 容量瓶中。冷却后以(1+1)盐酸中和至微红色,再用水稀释至标线,摇匀。用火焰光度计按以下规程进行测定首先打开电源开关,然后保持 15 分钟,打开泵,启动随机点火,打着火焰,待出现蓝色的火焰中间呈锥形,四周是波浪形,像连花状的火焰后,然后以已制备好的代测试样溶液用吸管吸入,记下显示屏上钾、钠的数值后,在标准曲线上查得氧化钾、氧化钠的含量,用公式进行计算:XK2O(或 Na2O) =(CV/M100)100式中 C在标准曲线上查得氧化钾、

    31、氧化钠的含量,mg;V试样溶液稀释的总体积,ml;M试料的质量,g。10.氯的测定a.准确称取 0.3 试样置于已烘干的石英蒸镏管中,勿使试料粘附于管壁。向 50ml 锥形瓶中加入 2ml 水及 5 滴 0.5mol/L 硝酸,将锥形瓶置于抽气瓶中,塞紧橡皮塞,将固定架套在石英蒸镏管上,向蒸镏管中加入 5 滴过氧化氢(30%)溶液及 5ml 磷酸(85%) ,待试样分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,立即套上磨口塞,并将其置于 170280温度梯度的加热炉内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸镏管的进、出口部分(先连出气管,后连进气管) ,盖上炉盖。b.开动抽气泵,调节气流速度在 23050ml/min

    32、,蒸镏 5min 后关闭抽气泵,拆下连接管,取出蒸镏管置于试管架内。C.用 95%乙醇吹洗连接抽气瓶的细玻璃管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约 12ml) 。由抽气瓶中取出锥形瓶,向其中加入 2 滴 1g/L 溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L 氢氧化钠至溶液呈蓝色,然后用 0.5mol/L 硝酸中和至溶液刚好变黄,再过量 1 滴,加入 10 滴 10g/L 二笨偶氮碳酰肼指示剂,以 0.001mol/L 硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红出现。- 14 -d.氯含量为 0.2%1%时,蒸镏时间应为 8min;用 0.005mol/L 硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。进行试样分析时,应同时进行空白试验,

    33、并对所测结果加以校正。氯的百分含量按下式计算:XC1=TC1(V 3-V2)/M1000100式中 T C1每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯的毫克数;V2空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml;V3滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml;M试料的质量,g。(2)石灰石中氧化钙、氧化镁的测定1.氧化钙的测定准确称取试样 0.1000g,置于 250ml 的锥形瓶中,加入 1:4 的盐酸 10ml,轻摇使试样分散,然后放在电炉上加热煮沸 60s 取下,在加热过程中将锥形瓶摇荡12 次,促进试样分解完全。用蒸镏水稀释至 100ml,加入 1:2 的三乙醇胺 5ml,再加少许 CMP 指示剂摇匀

    34、,用 20%的氢氧化钾溶液滴定至绿色荧光出现,然后再过量 7ml,用 0.03m 的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由绿色变为红色,在 30 秒内不消失为止。读取 EDTA 标准溶液消耗的毫升数。氧化钙的百分含量按下式计算:CaO =(V 钙 -空白)T CaO式中 V 钙 滴定消耗的 EDTA 毫升数;TCa0每毫升的 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数。2.氧化镁的测定准确称取试样 0.1000g,置于 250ml 锥形瓶中,加入 1:4 的盐酸 10ml,轻摇使试样分散,然后放在电炉上加热煮沸 60S,取下,在加热过程中将锥形瓶摇荡 12 次,促进试样分解完全。用蒸镏水稀释至 100m

    35、l,加入 1:2 的三乙醇胺 5ml,加 30ml 氯化铵缓冲溶液(PH=10) ,再加少许 KB 指示剂,用0.03m 的 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,在 30 秒内不反色为止。读取 EDTA 标准溶液消耗的毫升数。氧化镁的百分含量按下式计算:MgO =(V 镁 -空白-V 钙 )T MgO- 15 -式中 V 镁 滴定时消耗的 EDTA 毫升数;V 钙 滴定氧化钙时消耗的 EDTA 毫升数;TMgO每毫升安息 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数。(3)烟煤的工业分析1.A.全水分的测定取进厂煤粒度破碎至 13mm 以下,用已知质量的浅盘称取 500g 煤样,并将其摊平。

    36、将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到 105110的干燥箱中,在不断鼓风的条件下干燥 22.5h,从干燥箱中取出浅盘,趁热称量。然后进行检查性试验,每次 0.5h,直到煤样的减量不超过g 或者质量增加为止。全水分()的质量百分数按下式计算:( 1 2)式中 1干燥前试样的质量,; 2干燥后试样的质量,。B.应用煤水分的测定取生产工艺过程中使用的煤,粒度破碎至mm 以下,用已知质量的浅盘称取0g 煤样,并将其摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风并加热到 105110的干燥箱中,在不断鼓风的条件下干燥.5h。从干燥箱中取出浅盘,趁热称量。应用煤水分(M ar)的质量百分数按下式计算:Mar=(M-M

    37、 1)/M100式中 M干燥前试料的质量,g;M1干燥后试料的质量,g。C.空气干燥煤样水分的测定取粒度 0.2mm 以下的空气干燥煤样,用预先干燥至恒量的称量瓶,称取煤样 10.1g,精确至 0.0002g,摊平在称量瓶中。打开瓶盖,放入预先已鼓风并已加热到 105110的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,干燥 1 小时。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温后,称量。再放入干燥箱中,干燥 30min,直到干燥煤样两次质量差不超过 0.001g 或质量增加时为止。- 16 -空气干燥煤样水分(M ad)的质量百分数按下式计算:Mad=(M-M 1)/M100式中 M干燥前试料的

    38、质量,g;M1干燥后试料的质量,g。2.灰分的测定取粒度 0.2mm 以下的空气干燥煤样。用已灼烧至恒量的灰皿,称取煤样10.1g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米不超过 0.15g。打开以加热到850的高温炉的炉门,将盛有煤样的灰皿放入高温炉门口,待 515min 后煤样不再冒烟时,慢慢将灰皿推至炉内高温区,在 815的温度下,灼烧40min。从炉中取出灰皿,在空气中冷却 5min,移入干燥器中,冷却室温后称量。然后进行检查性灼烧,每次 20min,直到两次灼烧质量变化不超过 0.001g为止,用最后一次灼烧质量为计算依据,灰分低于 15%时,不必进行检查性灼烧。空气干燥煤样中灰分(A a

    39、d)的质量百分数按下式计算:Aad=M1/M100式中 M 1灼烧后残渣的质量,g;M煤试料的质量,g。3.挥发份的测定取粒度 0.2mm 以下的空气干燥煤样。用已灼烧至恒量的挥发分坩埚,称取煤样 1g0.1g,精确至 0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上坩埚盖,放在坩埚架上,打开炉门,迅速将摆好坩埚的托架送入已加热到 920的高温炉的恒温区中,同时计时,关好炉门,准确加热 7min。坩埚及托架刚放入后,炉温会有所下降,但必须在 3min 内使炉温恢复至 90010,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内,从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min 左右,然后移入干燥器中冷却至

    40、室温后,称量。空气干燥煤样中挥发分(V ad)的质量百分数按下式计算:Vad=(M-M 1)/M100-M ad式中 M ad空气干燥煤样水分,%;M1煤样加热后的质量,g;M煤试料的质量,g。- 17 -4.固定碳的计算煤的固定碳含量是根据测定的水分、灰分和挥发分按下式计算得出:FCad=100-(M ad+Aad+Vad)式中 FC ad空气干燥煤样的固定碳含量,%;Mad空气干燥煤样水分含量,%;Aad空气干燥煤样灰分含量,%;Vad空气干燥煤样挥发分含量,%。5.全硫的测定(质量法)称取 1g 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样(全硫含量超过 8%时称取 0.5g)和2g 艾氏剂于

    41、30ml 坩埚内,仔细混合均匀,再用 1g 艾氏剂覆盖。将装有煤样的坩埚放入通风良好的马弗炉中,在 12h 内将马弗炉温度从室温逐渐升至 800850,并在该温度下加热 12h,将坩埚从马弗炉中取出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现未烧尽的黑色颗粒,应在 800850下继续灼烧半小时) 。然后放在 400ml 烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,将冲洗液加入烧杯中,再加入 100150ml 煮沸过的蒸镏水。如果此时发现尚有未烧尽的黑色颗粒漂浮在液面上,则本次测定作废。将烧杯中的煮沸物用中速滤纸过滤,用热水仔细冲洗 10 次以上,洗液和滤液保持在 250300ml,向溶液中滴入

    42、 23 滴甲基橙指示剂,然后加(1+1)盐酸至中性,再过量加入 6ml。将溶液加热到微沸,在不断搅拌下,滴加 10ml氯化钡溶液(100g/L) 。放置 4h 或过夜后用慢速滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验) 。将沉淀连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为 800850的马弗炉中灼烧 2040min,取出坩埚稍冷后,放入干燥器中冷却至室温约(2530min) ,称量。全硫的含量按下式计算:S1=(M 1-M2)0.1374/M100式中 S 1空气干燥煤样中全硫的质量百分数;%;M1硫酸钡质量,g;M2空白试验的硫酸钡质量,g;M 空气干燥煤试样的质量

    43、,g- 18 -0.1374由硫酸钡换算为硫的系数。(4)细度检验A.水筛法1.将称好的 25g 试样倒入筛子的一边,一手稍打开水龙头,一手持筛,斜放在喷头下冲洗,冲洗时喷头的水逐渐把倒在一边的水泥稀释并流向另一边,通过筛孔流出,同时持筛手在喷头下往返摇动,以加快细粉的通过,防止试样堵塞筛孔。冲洗时间约 20s,然后将筛子放在筛架上进行筛析。2.筛析时,喷头喷出的水不能垂直喷在筛网上,而要成一定角度,使一部分水以切线方向喷在筛框上,一部分水喷在筛网上,才能使筛子转动,而角度的大小要控制在使筛子的转速约每分钟 50 转为宜,水压约为0.03Mpa0.07Mpa。冲洗和筛析时,注意不要使试样溅出筛

    44、外。3.筛析 3min 取下筛子,一手持筛,一手持喷头或橡皮水管,用水将筛余物冲到筛子的一边,然后用小股水柱徐徐地将筛余物移至蒸发皿(或烘干盘)内,待蒸发皿内筛余物沉淀后,将皿倾斜使水流出,然后转动蒸发皿,使筛余物散布有皿壁上,接着放在加热器上烘干。4.加热器一般采用电炉,蒸发皿不能直接放在电炉盘上,以防急热时筛余物受热不均而爆溅,可用石棉板隔开,或放在距电炉一定高度的金属丝网架上。当全部烘干时,用刷把轻击蒸发皿,粘在壁上的筛余物使自动集中在皿底上。5.烘干后取下蒸发皿,待冷至不烫手时,用小毛刷轻轻地将筛余物刷入天平盘内进行称量,精确到 0.01g。6. 试验结果计算水泥试样筛余百分数按下式计

    45、算:F=R1/W100%式中 F水泥试样的筛余百分数,单位为质量百分数(%) ;R1水泥筛余物的质量,单位为克(g) ;W水泥试样的质量,单位为克(g) 。计算结果精确度到 0.1%。试验完毕后,应用毛刷将堵塞筛孔刷通,保持清洁,一般使用 15 次后须用乙酸或食醋进行清洗。常用的筛子可浸于水中保存,不常用的晾干后保存。B.负压筛析仪- 19 -1.筛析试验前,调节数显时间继电器,使其设定在 120s,再把负压筛放在筛座上,盖上筛盖,打开电源,调节负压至-4000 -6000Pa 范围内,然后关机。2.称取试样 25g,置于洁净的负压筛中,盖上筛盖,再次启动仪器,连续筛析,在此期间如有试样附着在

    46、筛盖上,可轻敲筛盖使试样落下,当筛析满120s 后,仪器自动停止。3.筛毕,用天平称重筛余物。4.试验结果计算水泥试样筛余百分数按下式计算:F=R1/W100%式中 F水泥试样的筛余百分数,单位为质量百分数(%) ;R1水泥筛余物的质量,单位为克(g) ;W水泥试样的质量,单位为克(g) 。计算结果精确度到 0.1%。注意事项:1.定期倒掉集尘瓶中的水泥。2.如果负压调不到国标要求(-4000 -6000Pa)时,请清洁吸尘器中的收尘袋。3.吸尘器连续工作不应超过 15 分钟,否则易过热烧坏。(5)游离氧化钙的测定准确称取 0.5g 水泥熟料粉末样品置于 50ml 干燥的锥形瓶中,准确加入25

    47、ml 乙二醇,放入搅拌子,摇晃,使样品充分分散。将盛有水泥熟料样品和乙二醇的锥形瓶放入已控温至 80的恒温水槽中,并盖上环形圈,使样品中的游离氧化钙与乙二醇在恒温、搅拌的条件下反应。拨动定时开关,5 分钟后报时器响,将测量电极插入锥形瓶内的乙二醇中,并将定时开关拨回原处。经过约0.54min 后读取数字显示器的示值,即为游离氧化钙百分含量。注意事项:A.待测的水泥熟料样品一定要研磨至全部通过孔径为 0.08 毫米的筛,否则影响反应速度,使测定结果偏低。B.所用的锥形瓶一定要干燥的,测定过程中不能带进水,否则影响反应程- 20 -度和反应速度,使测定结果偏低。C.测量电板在测量过程中可浸泡在纯乙

    48、二醇溶液中,浸泡电极用的纯乙二醇溶液要经常更换。测量电极经过长时间使用后可能在铂的表面沾上少量的水泥熟料样品而使电极性能变差,因此需定期用稀盐酸和蒸馏水清洗。一般一星期清洗 12 次即可。(6)熟料立升重的测定A.所用工具及仪器1.孔径 5mm 及 7mm 筛子各两个。2.容量为 1 立升的铁制圆筒两个。3.磅秤一台。4.留样筒两个(容量约 10kg) 。B.操作方法将 7mm 筛放在 5mm 筛之上,打开取样器闸板,放取熟料,然后将闸板关闭,摇动 7mm 筛内的熟料,使小于 7mm 的熟料通过筛孔漏入 5mm 筛内,将大于 7mm的熟料倒掉,再筛动 5mm 的筛子,直至每分钟通过 5mm 筛孔的熟料不超过 50g为止,将留于 5mm 筛孔之上的熟料倒入升重筒内,用铁尺将多出筒口的熟料刮掉,使其与升重筒面水平,然后称重。C.熟料立升重按下式计算:立升重=总重-皮重(g/L)(7)分解率的测定取入窑生料与出预分解炉物料的适当料,分别做出该物料烧失量,再做出入窑生料的 Cao 含量。分解率按下式计算:L=M1(100-M 2)/0.785CaO(100-M 1)100式中 L入窑生料的分解率;M1出分解炉物料的烧失量;M2入窑生料的烧失量;CaO入窑生料的 CaO 含量。(8)水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性测定1.标准稠度用水量的测定(标准法)- 21 -A.水泥净浆的拌制

    展开阅读全文
    提示  道客多多所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    关于本文
    本文标题:(干法厂)化验室内部管理与检验制度.doc
    链接地址:https://www.docduoduo.com/p-9067998.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    道客多多用户QQ群:832276834  微博官方号:道客多多官方   知乎号:道客多多

    Copyright© 2025 道客多多 docduoduo.com 网站版权所有世界地图

    经营许可证编号:粤ICP备2021046453号    营业执照商标

    1.png 2.png 3.png 4.png 5.png 6.png 7.png 8.png 9.png 10.png



    收起
    展开