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X 射线荧光光谱分析.doc

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资源描述

1、1X 射线荧光光谱分析卓尚军 1988 年毕业于华东师范大学化学系,2000 年于中国科学院上海硅酸盐研究所获材料学博士学位,现为中国科学院上海硅酸盐研究所研究员。研究领导为 X射线荧光光谱和辉光放电质谱的理论和应用,近期主要研究方向包括 X射线荧光光谱中的基本参数优化及其应用、背景和谱线重迭校正、薄膜和多层膜分析、以及辉光放电质谱的定量分析等。吉 昂 1962 年毕业于兰州大学近代物理系,现为中国科学院上海硅酸盐研究所研究员。主要研究方向为波长色散和能量色散 X射线荧光光谱的理论研究、分析方法及其应用研究、化学态分析、能量色散 X射线荧光分析仪的研制等,在 X 射线荧光光谱领域发表了近百篇论

2、文,主持编写的专著X 射线荧光光谱已由科学出版社出版。摘 要:评述了我国在 2000 年 7 月2002 年 6 月间 X射线荧光光谱,包括粒子激发的 X 射线光谱的发展和应用,内容包括仪器研制、激发源、探测器、软件、仪器改造、仪器维护和维修、样品制备技术、分析方法研究和应用。关键词:X 射线荧光光谱;粒子激发 X 射线光谱;仪器;定量分析中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:100020720 (2003) 03201022071 概述作为分析试验室定期评述“X 射线荧光光谱分析”系列的第 9 篇,本文将对 2000 年 7 月2002 年 6 月的两年中我国学者发表的关于

3、X 射线荧光光谱(XRF) ,包括粒子 (电子、质子、中子) 激发的 X 射线光谱( PIXE) 方面的论文进行评述。本次评述共引用国内学者公开发表的文献 131篇,其中大部分能用 ANALYTICAL ABSTRACT和中国无机分析化学文摘检索到,在这些文献中在国外期刊上以英文发表 13 篇,在国内期刊上以中文发表 113 篇。另外在这两年中举行的有影响的国际、全国性或地方学术会议论文集上还有 73 篇论文或论文摘要,它们分别刊载于第 9 届 BCEIA 会议论文集、理化检验 2化学分册2001 年 3 月增刊 (“浙江省第一届分析测试学术报告会与仪器展览会暨浙江、江苏、上海二省一市第四届光

4、谱分析学术讨论会”论文集) 和岩矿测试2002 年 5 月增刊(“第五届全国 X射线光谱分析学术报告会论文集”) 。2002 年 5 月在云南召开的第五届全国 X 射线光谱分析学术报告会在承办单位的出色组织下成为近年来国内召开的水平较高的 X 射线光谱分析学术报告会。参加会议的不仅有相关领域的院士、国内 XRF 方面的专家,还邀请了一些国外 XRF 领域的知名专家。国内 XRF 研究和应用比较活跃的单位基本上有人参加或有论文发表。论文和报告涉及了当前国内外 XRF 多数热点领域。除大会特邀报告外,其它论文和报告分成几个专题:活体分析、化学信息学与计算机技术、能量色散与同步辐射、样品制备、仪器研

5、制和分析应用。值得一提的是,本次会议首次将活体分析和化学信息学与计算机技术作为专题研讨,必将推动我国的 XRF 研究在这些热点领域的发展。由于论文集中只有摘要,所以其中大部分内容本文将不作专门介绍,并且一般不作为单独的文献列出,感兴趣的读者可以参见文献A1 所在论文集。我国学者的 X 射线光谱分析工作正越来越被国际同行所重视。近几年我国的 X 射线光谱分析论文数量在世界上名列第一,占同期文献总量的 13 %以上A1 。X 射线光谱分析方面的专业杂志 X2Ray Spectrometry 最近聘请我国国家地质实验测试中心的罗立强研究员为中国地区编辑。然而,我们也应看到,这些文献的被引用率不高A2

6、 。造成中文 XRF 文献引用率不高的根本原因是部分文献报道的内容缺乏创新性。当然还与语言有关。在本次评述的文献中,用英文发表的仅14 篇(其中 13 篇杂志论文,1 篇国际会议论文) 。在美国 Analytical Chemistry 杂志每两年一次的 X射线光谱评述的最近一篇A3 中共引用 218 篇文献,没有一篇是中文的。在 Journal of Analytical Atomic Spectrometry杂志每年一次的 X射线光谱评述的最近一篇A4 中共引用288 篇文献,其中仅有 3 篇是中文的。正如 X - Ray Spec2trometry 在最近一期A5 所希望的,增加中国地区

7、的编辑能碍。造成中国 XRF 文献引用率不高的另一个可能原因是中国没有 X射线分析方面的专业期刊,文献分散发表在一些非 SCI 或 EI 期刊上。本次评述中的中文期刊文献分布在39 种期刊上。表 1 列出了本文引用中文期刊文献的分布情况。2 102 2003 年 5 月 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory Vol. 22. No. 32003 - 5近两年国际的 XRF 分析发展状况可以参见 Szalki等A3 的综述、Potts 等A4 ,A6 的综述和马光祖等A7 参加第 49届丹佛 X射线年会的介绍。吉昂等A8 对我国 X射线荧光光谱

8、分析的现状从我国国产仪器、XRF 基础研究、应用研究、化学态分析等方面进行了综述。罗立强和马光祖A9 评述了基于知识的 XRF 研究进展。随着我国新一轮国土资源地质大调查的开展,在地质行业也迎来一次 XRF 光谱仪引进高峰。王毅民和王晓红A10 对 X射线光谱技术在我国地质分析中的应用进行了回顾和展望。凌进中A11 在题为“硅酸岩岩石分析 50年”的评述文章中,对 XRF 在岩石分析中的作用给予了肯定。另外,吉昂等A12 对能量色散 X 射线荧光光谱在钢铁工业中的应用进行了评述。田宇 等A13 对全反射 X荧光分析及其应用作了介绍。表 1 2000 年 7 月2002 年 6 月 XRF 中文

9、期刊文献分布情况Tab. 1 Distribution of the XRF literatures in Chinese over periodicalpublications during the period of July 2000 to June 2002序号期刊名文献数量比例 P%1 岩矿测试 18 15. 92 冶金分析 12 10. 63 理化检验 2化学分册 9 8. 04 光谱学与光谱分析 8 7. 15 光谱实验室 7 6. 26 核技术 7 6. 27 现代科学仪器 6 5. 38 分析试验室 3 2. 79 水泥 3 2. 710 成都理工学院学报 3 2. 711

10、分析测试学报 3 2. 712 北京师范大学学报(自然科学版) 3 2. 713 华东地质学院学报 3 2. 714 其它 26 种期刊 28 24. 8合计 113 100我国已经加入 WTO ,为了突破发达国家的贸易技术壁垒,我们必须重视标准化工作。楼蔓藤A14 对我国 XRF 分析方法标准化的进展进行了评述,列出了 XRF 方法的国家标准、国际标准、美国标准、欧洲标准、日本标准和澳大利亚标准,指出了我国 XRF 分析方法标准化的不足,提出了建议,可供 XRF 分析工作者参考。Wang 等A15 介绍了 8 个新研制的岩石和水系沉积物标准物质,均匀性检验采用 XRF 测量 Cu、Zn、Ni

11、 、Y、Ti 、K、Ca 和 Fe 等 8 个元素,微量元素 RSD 小于 3 % ,主量元素 RSD 小于 1 %。2 仪器 2. 1 激发、探测和仪器 XRF 的激发源包括 X 射线管、同位素、粒子(电子、质子、中子) 、同步辐射光源等,其中,同步辐射光具有强度高和单色性好等优点,能大幅度提高 XRF 分析灵敏度。北京正负电子对撞机国家实验室设有同步辐射荧光站,何伟和黄宇营B1 介绍了北京同步辐射荧光站实验装置和技术。该装置目前可以进行微米尺度范围的微区荧光无损成分分析,但是该装置目前采用的是白光(3. 535 KeV) 。微束 X荧光分析(MXRF) 技术可以进行微区分析,和 CCD照相

12、探测技术相结合可以得到材料的元素全息图。高强度的微束光源通常采用光源聚焦的方法获得。北京师范大学的 XieB2 等对它们研制的整体 X 射线聚焦透镜 (monolithic X2ray focusing lens) 进行了理论研究,并将其应用于 MXRF 分析。在中国科学院高能物理所的同步辐射实验室,将标准合金钢样溅射到 Mylar 膜上,通过对 Cr , Fe , Ni ,Ga ,As ,Se 等元素的分析,最低检测限为 0. 62ng(Cr) - 3. 665 ng(Se) 。Ding 等B3 介绍了一种新的位置敏感 X射线光谱(posi2tion sensitive X2ray spec

13、trometry) ,在波长色散 XRF 中,用毛细管透镜聚焦得到高强度 X 射线源,加上位置敏感探测器,可以同时得到高能量分辩率、高空间分辩率和高探测效率。探测器的研究和开发是 X射线光谱领域的热点之一,例如分辩率可达 1015 eV(能量为 6 KeV 时) 的 STJ 探测器和分辩率可达 25 eV(FWHM) 的微热计探测器等A3 ,可惜国内很少这方面的前沿研究工作报道。全反射 X荧光(TXRF) 分析已经是一种比较成熟的用于表面和痕量元素分析的技术。HuangB4 等介绍了采用北京同步辐射光源的 TXRF 装置,并用它分析生物细胞中的痕量元素。用标准进行实验(0. 22L 液体样品滴

14、到硅片上,干后用于测量) ,水样中 Cr ,Ni ,Cu ,Zn 和 Pb 的最低检测限均 5 ng ,桃树叶中 Mn ,Fe ,Cu ,Zn ,As 和 Sr 的最低检测限均20 ng。国内的能量色散 X 射线荧光光谱仪从制造到应用均有所发展。陈永君等B5 引进美国的 Si2PIN 探测器(电制冷) ,研制了 2048 道便携式 X射线荧光分析仪,能量分辩率为 203 eV(MnK) ,8 小时稳定性为 5 % ,应用于地质和矿物样品分析,检出限比封闭正比计数器仪器降低一个数量级。吴允平等B6 也介绍了他们研制便携式能量色散 X 荧光分析仪的情况。吴允平B7 还介绍了 X 荧光水泥组分在线3

15、分析仪的设计。游俊富等B8 则介绍了一种日本 Technos公司的超高灵敏度 EDXRF 光谱仪TREX660 ,它采用全反射技术获得单色激发源,提高了元素检测灵敏度。此外,谭日鑫等B9 谈了关于 X荧光仪国产化过程中的一些经验和体会。2. 2 软件国外的大型 XRF 谱仪都带有综合性、多功能并且界面友好的软件系统,但这些软件是英文版,这给国内的许 103 第 22 卷第 3 期 2003 年 5 月 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory Vol. 22. No. 32003 - 5多用户带来困难。现在一些厂家和用户已经在解决这种问题,如 P

16、analytical (原Philips) 的 SuperQ 软件从 3. 0 版本开始即有简体中文版。邓赛文等B10 采用 Visual C + + 语言为理学 ZSX系列 X射线荧光光谱仪开发了在中文 WindowsNT或中文 Windows 2000 下运行的中文软件,大大方便了中国用户。蔡鲲B11 采用 C 语言和 Foxbase 数据库为 FJ22800能量色散 XRF 分析仪开发了多元线性回归、快速半定量分析、镀层厚度分析和多功能 Lucas2tooth 强度校正等应用软件。向浩等B12 对老光谱仪进行改造升级,建立了 Windows98 下的 XRF 联机软件分析系统,可以用于日

17、本理学和岛津公司的 3080E1 ,3080E2 ,3080E3 ,3070 ,3530 ,VF2320XRF 等多种型号仪器。2. 3 维修进口仪器的维护与维修一直是困扰很多国内用户的问题。购买仪器时由于价格等原因,一_些用户购买的零备件较少,而且购买时也没有预留维护和维修的费用,所以一旦过了保修期,如何保证仪器的正常运行就需要面临许多问题。目前国内一些用户都自己配备维修人员。闫福栓等B13 通过修改谱线库单道中相关参数的方法,实现了对 ARL8680 型 X 荧光光谱仪的测角仪检测器单条谱线的非自动高压校正,改善了仪器性能。罗明荣和陈铭舫B14 则分析和排除了岛津 SXF21200BF 型

18、 X 荧光光谱仪真空系统的故障。吴晓玲B15 介绍了维修飞利浦 PW1410XRF 谱仪的情况。仵春祺B16 则介绍了调试飞利浦 PW1660XRF谱仪的情况。张为等B17 对 X射线荧光仪的恒温装置进行了改造。邓赛文等B18 和刘江斌B19 分别介绍了理学 3080和3080E3 型 XRF 谱仪的故障维修实例和方法。另外,王仁波B20 为野外 X荧光分析仪设计了一种开关电源。戴宏等B21 提出了一种确定 X射线能谱仪接收角的方法。3 XRF 基础研究、谱处理和分析方法研究理论影响系数法的应用使 XRF 定量分析可以在使用较少校正标样的情况下,在更宽广的浓度范围内得到很好的校正曲线,基本参数

19、法则可以在没有相似标样的情况下进行定量分析。在这些方法中都需要计算 X 射线荧光理论相对强度,而计算 X射线荧光理论相对强度涉及许多基本参数,这些基本参数的准确性无疑会影响 X射线荧光理论相对强度的准确性,所以选择合适的基本参数是非常重要的。卓尚军等C1 ,C2 对 XRF 中的基本参数进行了优化,并介绍了优化后基本参数的应用和对理论影响系数计算的影响,他们还对目前常用的四种激发因子算法进行了详细比较,并设计了一种实验方法来评价激发因子C3 。王桂华等C4 则介绍了理论强度公式在 XRF 分析中的应用。罗立强的研究小组在神经网络及其在 XRF 分析中的应用方面积累了丰富经验,最近他们又将神网络

20、和基本参数法结合起来, 提出了神经网络基本参数(NNFP) 算法C5 。他们的研究表明,NNFP 算法可以显著提高少标样情况下的预测准确度。与基于 Lachance 模式和双曲函数型基体校正模式的理论 系数法相比,NNFP 算法在绝大多数情况下非线性基体校正能力更好。而且神经网络模型的预测性能也优于偏最小二乘法。同时,他们的初步研究结果表明 NNFP 算法比 COLA 算法的非线性基体校正能力更强。刘银兵C6 介绍了最优线性联想网络(OLAM) 在 XRF 分析中的应用,利用全谱数据,将混合谱作为一个整体考虑,能够识别未知混合谱种是否含有参加过学习的单质谱,不需要进行能量刻度,也不需要确定峰边

21、界道,较少需要专家知识,解谱速度快,用于地质样品中 Cu 的分析,和化学分析值(0. 21 - 3. 94 %) 的结果相对偏差小于 15 %。在基体吸收校正方面,包生祥(Bao S X) C7 提出了多项式散射校正技术。这一技术的要点是质量衰减系数和非相干散射系数倒数的关系在较宽的原子序数范围内不是线性关系,而应用多项式表示。样品表面状况对 XRF 分析有明显的影响,所以形状校正是非破坏分析中的难题之一。梁宝鎏(Leung P L) 等C8 在进行古陶瓷 EDXRF 非破坏分析时,采用了一种方法,即用 Mylar 膜上的钇(Y) 作为外部标记元素,将4不同距离的元素荧光强度校正到标准测量面的

22、强度后再计算浓度。方勇等C9 ,C10 提出了一种 X 射线能谱的背景扣除方法,将小波级数和多分辨率分析用于扣除 X 射线能谱背景,计算速度快,特别是低含量元素的定量分析结果比其它背景扣除方法更加理想。蔡鲲C11 研究了在 EDXRF 中能量刻度的方法、元素谱峰的重迭干扰和伪峰的识别等问题。刘江斌等C12 介绍了标准化 系数在 XRF 分析中的应用,此处的 系数实际是用于仪器飘移的强度校正,而不是用于基体校正的系数。Hu 等C13 用 Monte Carlo 模拟计算和电子探针分析了薄膜的化学组成。采用简化的用Monte Carlo 模型模拟基材上的多组分薄膜,用迭代方法将特征谱线的测量强度比

23、转换成浓度,计算结果和测量结果一致。Li 等C14 则用 Monte Carlo 模拟方法研究了颗粒样品(人工合成的和生物质燃烧颗粒物) 的几何形状和基体对 EPMA 的测量强度和强度比的影响,用 CASINO 程序计算了 KCl 、K2 SO4 和 KHSO4颗粒中的元素原子比,取得了与理论值的近似结果。4 应用4. 1 样品制备通过合适的样品制备可以最大程度降低,甚至消除矿物效应、颗粒度效应以及测试样品表面光洁度等因素对 XRF 定量分析质量的影响,所以样品制备一直被 XRF 分析工作者所重视。高军和万桂馥D1 提出了连续流动进样法测定电镀液中的主要元素的方法。将 3080E3 型 XRF

24、 谱仪的原固体进样盒进行改造,添加测定液体样品的载流装置,采用保证 X射线辐照 5 小时(45 kVP45 mA) 无异常现象的复合高分 104 第 22 卷第 3 期2003 年 5 月 分析试验室Chinese Journal of Analysis Laboratory Vol. 22. No. 32003 - 5子材料载流管,载流管缠绕匝数根据被测元素的浓度而定,样品用外设蠕动泵输送。采用此法连续11 次测定 Ni(22. 33 gPL) 和 Fe ( 1. 77 gPL) 的 RSD 分别为 0. 14 %和_0156 %。虽然这更应看作为仪器改造,但此方法用于液体样品测量比传统方法

25、确有许多优点,而且很容易地可以用于在线分析。由于采用载流管,轻元素的测量将受到较大影响。唐力君等D2 以不同地质样品为对象,研究了 Li2B4O7和 LiBO2 以不同比例混合的混合熔剂、样品与熔剂的不同配比(稀释比) 以及不同熔样时间对熔样效果的影响,最后确定了 Li2B4O7 和 LiBO2 以 11 混合、稀释比为13 和熔样时间 5 min 的熔样条件获得了较好的定量分析结果。谷松海等D3 提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的方法,解决了金属硅不易直接熔融制样的难题,并通过正交试验确定了样品制备条件。赵耀D4 针对硫化物铜精矿熔融制样的前期处理进行了研究。采用 SiO2 作玻璃化试剂和

26、预氧化,解决了熔片易破裂、不易脱模、不易均匀和易损坏铂黄坩埚的问题。4. 2 XRF 分析方法和应用在本次评述期间的 XRF 文献中,超过 23 是关于 XRF分析技术的应用。为配合正在进行的国土资源地质大调查, 岩矿测试期刊开辟了“国土资源地质大调查分析测试技术专栏”。詹秀春等D5 用粉末压片法测定了地质样品中的痕量 Cl 、Br 和 S。Cl 和 S 存在随测量次数增加和抽真空时间延长而使分析结果升高现象,所以样品制备好后要立即测量这两个元素。李国会D6 用粉末压片法,以散射线作内标和经验系数校正元素间吸收 2增强效应,用干扰系数校正谱线重迭测定了土壤和水系沉积物中的痕量铪和锆。吴小勇等D

27、7 用 Si2PIN 探测器便携式 X 荧光仪分析了海洋多金属结核结壳。李国会等D8 用便携式波长色散 X 射线荧光仪分析了土壤和水系沉积物中的 11 个元素,得到了较好精密度和准确度。Xu 等D9 用同步辐射 XRF 微探针分析了矿物中的流体包裹体。Xu 等D10 用同步辐射 2全反射 XRF 研究了 MoO3 和 ZnO在氧化物薄膜(SiO2 、Al2O3 和 TiO2 ) 上的扩散行为。由于 ZnO 熔点较高,所以不容易扩散到薄膜表面。而 MoO3 在热处理后会扩散到薄膜表面。Liu 等D11 用 XRF、PIXE 和 INAA 研究了缺碘实验模型中的微量元素分布模式,发现补充碘或碘加硒

28、可以促进甲状腺荷尔蒙代谢,但同时影响红血球中微量元素 Cu、Mn、Rb 和 Zn 的5含量以及脑组织中 Br 的含量。谭秉和等D12 用普通 X 射线荧光光谱仪,采用谱峰分解法和谱峰合成法对钒氧化物的混合物中的氧化态 V2O3 、V2O4 和 V2O5 进行了定量分析,结果与化学法和电化学法一致。另外 Wu 等D13 用 EDXRF 研究了元、明和清朝的景德镇白瓷,Leung 等D14 则用 EDXRF 研究宋朝时期福建德化瓷片。XRF 的其它应用列于表 2。表 2 XRF 分析方法和应用Tab. 2 XRF methods and their application 应用领域文献1. 生物和

29、环境X射线微区分析方法测定古白皮松针叶细胞中的微量元素 D15卷柏属 12 种卷柏植物孢子的元素成分分析 D16PIXE 技术在分析汽车尾气颗粒物中的应用 D17革质红菇营养成分分析 D18用扫描质子探针分析鸡胚细胞内微量元素 D19大气中单个硝酸盐和硫酸盐颗粒的测定方法 D204 种活化石裸子植物的叶和种子的元素 X 射线微区分析 D21生物质燃烧颗粒物的定量分析和化学形态(EPMA) D222. 地质和矿产XRF 快速分析铝土矿的方法研究 D23公共背景法在 XRF 分析化探样品中的应用 D24多种矿石多元素 X荧光分析技术 D25XRF 法在矛排金矿床的应用 D26大洋多金属结核中 27

30、 个元素的快速分析D27XRF 法对镁铬砂成分的定量测定 D28XRF 法粉末压片分析富镝混合稀土 D29XRF 测定混合稀土中 15 个稀土分量 D30XRF 应用 Co 内标法测定铁矿石中全铁 D31D33 矿石中元素的 XRF 测定D34小型 XRF 谱仪快速测定钾长石的化学成分 D35XRF 法测定石灰石中 CaO、MgO 和 SiO2 D36镁砂的粉末压片法 XRF 分析 D37影响 XRF 谱仪测试锌精矿准确度的因素分析 D38携带式 XRF 分析仪监控金铜矿石选矿应用研究 D39管激发 XRF 分析仪在金矿勘察中的应用 D40氟石粉末直接压片法 XRF 分析研究 D41XRF 法

31、测定土壤中 26 个主次元素和微量元素 D42同位素 XRF 技术在汞锑矿的应用研究 D43白云石的 XRF 快速分析 D44高含量铷化探样品中镍的 XRF 测定 D45高灵敏度野外XRF 分析系统及其在同矿勘探中的应用 D46X荧光玻璃熔片法分析铁矿石 D47电子探针分析技术在古地磁重磁化问题研究中的应用 D48化探结合 XRF 测量在西天山确定异常元素赋存矿物形式的实践 D49生石灰的 XRF 分析 D50 ,D51用 WDXRF 法测定锰矿中 Mn、Fe 、Si 、Al 、Ti 、Ca 、Mg 和 P 等元素 D523. 材料及工业生产流程分析EDXRF 测定氧化铝生产赤泥中 Al2O3

32、 、CaO 和 Na2O D53合金工具钢的 XRF 分析 D54 105 第 22 卷第 3 期2003 年 5 月 分析试验室Chinese Journal of Analysis Laboratory Vol. 22. No. 32003 - 5应用领域文献XRF 法测定工业硅中铁、铝和钙 D55XRF 分析保护渣中元素 D56XRF 法在密闭鼓风炉粗锌分析中的应用 D57X290 型 XRF 谱仪在无机定性分析中的应用探讨 D58EDXRF 测定碳钢表面镀铬层厚度 D59硅铝铁合金粉末直接压片法 XRF 分析研究 D60定量分析金属镀层中特定元素含量的简单方法 D61钙、铁、硅(碱度)

33、 XRF 分析仪在攀钢炼铁厂的应用 D62用荧光分析仪测定水泥中 SO3 D63用质子激发 X荧光技术测量晶片表面的污染物 D64XRF 无标样分析软件在金属材料分析中的应用 D65橡胶材料的 XRF 多元素分析 D66铁合金的 XRF 分析 D67锰硅合金的 XRF 分析 D68XRF 法测定硅钙合金中的硅和钙 D69用 PW2400 型 XRF 仪测定催化裂化平衡剂上金属杂质及轻稀土含量 D70镍电解液痕量元素的全反射 XRF 分析 D71XRF 法测定高炉渣和电炉渣中 8 种常见元素 D72XRF 谱仪测定铝合金中 Si 、Mn、Fe 、Cr 、Ni 、Ti 、Cu D73 压片法 XRF 测定磷铁 D74不锈钢的 XRF 分析D75校正曲线组在 XRF 分析中的应用 D76能散 XRF 分析仪分析烧结矿 D77用 XRF 技术测量聚氯乙烯塑料制品中铅的含量 D78XRF 法测定高纯石墨中的硫 D79锆石英耐火材料的 XRF 分析法 D80炉渣和原材料的 XRF 快速分析 D81XRF 灰化薄样法测定锌合金中 Al 、Cu、Sn、Fe 、Pb 和CdD82XRF 熔融法测定钒渣中的钒 D83普通硅酸盐水泥粉煤灰含量的测定 D84XRF 法在高炉生铁快6速分析中的应用 D854. 其它用质子激发 X荧光技术鉴别清代仿明成化青花瓷 D86

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