1、,1 研究背景1.1 高温合金的发展历程 1.2 镍基单晶高温合金的相组成 1.3 高温蠕变过程的组织演变行为,1.1 高温合金的发展历程,镍基高温合金由于其优异的高温蠕变性能、抗氧化性能等，成为制备航空发动机涡轮叶片的首选材料。,图1.1 航空发动机涡轮叶片制备工艺及承温水平,制备工艺：传统铸造（多晶）-定向铸造（定向晶）-单晶高温合金。,随着航空发动机对推重比要求的不断提高，必然导致涡轮前温度的进一步上升， 在使用各种冷却技术与热障涂层后，裸合金承受温度仍将达到1200摄氏度。 因此，有必要研究1200下单晶高温合金的各项性能。,1.1 镍基单晶高温合金的相组成,镍基高温合金通常由相（基体
2、相）与相（析出强化相）组成； 传统理论认为1，保持相体积百分数在60-70，并通过热处理制度得到尺寸均一排列整齐的相和联通的通道，高温合金拥有最优异的综合性能。,然而在1200下，相将发生显著的回熔，造成服役状态下相体积分数的下降， 因此在1200下超高温服役条件下，有必要将传统高温合金中较少考虑的相体积分数， 作为一个影响因素进行考量。,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,1.3 高温蠕变过程的组织演变行为,在高温合金的众多性能中，高温持久寿命是衡量高温合金性能的一项重要指标。 高温持久过程中
3、一般会经历三个典型蠕变阶段。 蠕变第一阶段（减速）、蠕变第二阶段（稳态）及蠕变第三阶段（加速）。,图 1.3 高温合金典型的蠕变曲线2 Reed RC. The Superalloys Fundamentals and ApplicationsM. Cambridge University Press; 2006.,实验思路,设计相形成元素含量增长的三种合金获得不同的相体积百分数观察相体积分数对高温持久过程组织演变行为的影响观察不同的组织演变行为对位错运动及失效模式的影响分析相组织演变行为对单晶高温合金1200持久性能的影响,2 实验材料2.1 实验合金的名义成分 2.2 实验合金的热处理制度
4、,实验材料,表 2.1 实验合金名义成分（wt）,MS32为富Mo强化（8Mo wt）的镍基单晶高温合金； IC21 为富铝（7.5Al wt）富钼（13Mo wt）强化的Ni3Al基单晶高温合金； IC21SA在IC21的基础上降低3.5 wtMo元素，同时添加0.5 wtAl元素与3 wtTa元素。,相形成元素,相强化元素,实验材料,表2.2 实验合金名义成分（at）,相形成元素 可与Ni元素按1：3的原子百分比，形成 ( Al+Ta ) 的相,相强化元素,图2.1 三种合金相形成元素含量对比,三种合金的相形成元素含量基本呈阶梯状上升,实验材料,表2.3 三种单晶高温合金的标准热处理制度,
5、3 实验方法与结果分析3.1 热处理态组织观察 3.2 热暴露淬火试样能谱分析 3.3 持久断裂试样不同位置组织观察 3.4 持久断裂试样横纵截面位错状态观察,实验方法与结果-1200/60Mpa持久性能试验,图3.1 高温持久试样尺寸示意图,实验方法与结果-1200/60Mpa持久性能试验,1200 /60Mpa持久寿命试验结果,传统合金MS32在120060Mpa下持久寿命仅为4小时，完全无法服役； Ni3Al基单晶高温合金IC21在120060Mpa下持久寿命为54小时； 进一步提升相形成元素含量的IC21SA持久寿命大幅提升达到了287小时。,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多
6、，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果热处理态组织观察,图3.2 三种合金标准热处理态SEM照片 (a)MS32 (b)IC21 (c)IC21SA,相尺寸均一，排列整齐,通道平直、联通,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果热暴露淬火试样能谱分析,三种合金能谱分析得到的两相元素组成（wt%）,利用EDS测得的相与相中Mo元素含量与名义成分中Mo元素总添加量可计算1200条件下两相体积分数。f o + f o =
7、f o f o ：相中Mo元素含量 ：相体积分数f o ：相中Mo元素含量 ：相体积分数,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果持久断裂试样组织观察,持久试样不同位置经历的拉伸时间相同，但由于塑形变形使距断口不同距离的实际应力不同， 造成距断口不同距离的组织处于组织演变过程的不同阶段。,图 3.3 高温持久过程的应力分布及SEM取样位置示意图,因此，通过观察距离断口不同距离的组织得到合金的组织演变过程信息。,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用
8、均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,图 3.4 距离断口0mm处组织SEM照片 (a)MS32（6Al-6Ta-8Mo） (b)IC21（7.5Al-0Ta-13Mo） (c)IC21SA（8Al-3Ta-9.5Mo）,撕裂的相筏排与应力方向平行,撕裂的相组织呈碎片状,相,相,实验方法与结果持久断裂试样组织观察,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,图 3.5 距离断口5mm处组织的SEM照片 (a)MS32（6Al-6Ta-8Mo） (b)IC21（7.5Al-0Ta-1
9、3Mo） (c)IC21SA（8Al-3Ta-9.5Mo）,相沿特定方向联通 形成与应力方向垂直的筏排组织,与应力方向垂直的筏排组织,相发生不定向粗化 沿非特定方向发生联通,部分形筏，长度较短,未参与形筏相,实验方法与结果持久断裂试样组织观察,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,图 3.6 距离断口10mm处组织的SEM照片 (a)MS32（6Al-6Ta-8Mo） (b)IC21（7.5Al-0Ta-13Mo） (c)IC21SA（8Al-3Ta-9.5Mo）,相不完全形筏的现象更为明显,不定
10、向粗化现象更为显著,相沿特定方向联通 形成与应力方向垂直的筏排组织,相被不定向粗化的相完全包围,实验方法与结果持久断裂试样组织观察,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果SEM小结,1、三种合金在持久实验中均未有TCP相析出，证明三种合金的成分设计可保证了1200下良好的组织稳定性。 2、 每种合金1200热暴露淬火态相体积分数均显著下降，1200相将发生明显回熔。三种合金标准热处理态、1200热暴露淬火态、1200持久断裂平衡态的相体积分数变化 趋势与相形成元素添加量的变化趋势一致
11、；,MS32,IC21,IC21SA,图 3.7 三种合金不同状态下相体积分数,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果SEM小结,3、随着相分数的上升，完全联通的相由相变为相，组织演变行为呈现以下特征,MS32 不完全形筏,IC21 完全形筏,IC21SA 不定向粗化,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果SEM小结,图3.8 不同相体积分数下，组织演变行为及持久寿命的变化
12、趋势,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果持久断裂试样横纵截面位错状态观察,横截面观察位错网,纵截面观察组织演变行为与两相位错分布,图3.9 高温持久组织演变的三维重构示意图3Murakumo, T. et al.Acta Materialia, 2004. 52(12): p. 3737-3744.,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,相中几乎没有位错,界面位错网密度较低,实验方法
13、与结果横截面界面位错网观察,界面位错网中位错大致沿110方向分布,图3.10 MS32高温持久试样横截面TEM照片,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,高密度界面位错网,相中单根位错,100,界面位错网中位错大致沿110方向分布,实验方法与结果横截面界面位错网观察,图3.11 IC21高温持久试样横截面TEM照片,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,切入相的单根位错更多,高密度界面位错网,实验方法
14、与结果横截面界面位错网观察,图3.12 IC21SA高温持久试样横截面TEM照片,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,200nm,实验方法与结果横截面界面位错网观察,图 3.13 三种合金持久试样横截面位错网密度对比 (a)MS32（6Al-6Ta-8Mo） (b)IC21（7.5Al-0Ta-13Mo） (c)IC21SA（8Al-3Ta-9.5Mo）,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,未完成
15、形筏的相,长度较短的相筏排中 完全没有位错切入,不定向粗化的 相中有大量位错切入,相由平直状变为复杂几何结构,相有位错切入,相通道平直,实验方法与结果纵截面两相位错组态观察,相未形筏处的通道 成为位错运动的快速通道,相完全联通,图 3.13 三种合金持久试样纵截面两相位错状态观察 (a)MS32（6Al-6Ta-8Mo） (b)IC21（7.5Al-0Ta-13Mo） (c)IC21SA（8Al-3Ta-9.5Mo）,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验方法与结果TEM小结,1、MS32合金
16、相中几乎没有位错切入，IC21合金相中有少量位错切入，IC21SA合金相中有大量位错切入与切入相相比，位错沿100面移动 相完全联通，位错想要继续运动 相完全联通，通道由平直结构 到未形筏处并从通道通过的能量更低， 必须切入相 变为复杂几何结构，位错在复杂结构 位错不切入相，相的强化效果 的通道中运动的阻力更大，因此选择 无法体现 更多的切入相,MS32合金位错滑移示意图,IC21合金位错滑移示意图,IC21SA合金位错滑移示意图,4 实验结论,镍基单晶高温合金设计思路复杂，所含元素众多，每种元素的含量及各元素间相互作用均有可能影响最终的合金性能，对各类合金元素可进行粗略分类。,实验结论,1、
17、在一定范围内，增加相形成元素含量可以获得更高相体积分数；2、随着相体积分数的上升，合金在1200下组织演变行为显著不同。由不完全形筏变为完全形筏，最终变为不定向粗化。3、MS32合金相未形筏，位错未切入相合金已快速失效 ，造成120060Mpa持久寿命仅为4h；IC21合金相形成完全联通的筏排组织，使位错滑移须切入相，相发挥了强化作用 ，使120060Mpa 持久寿命得到延长，达到了54h ；IC21SA合金相发生不定向粗化，位错在复杂结构的相中运动的阻力更大，从而迫使更多位错的切入相，120060Mpa持久寿命大幅提高，达到了287h。 4、因此在用于1200高温合金的设计过程中，可以考虑添加更多的相形成元素，获得更高的相体积百分数从而获得更长的持久寿命。,谢谢,
