煤炭检测方法.doc

1、1煤的质量分析方法参照 GB212-911. 主题内容与适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分、挥发分、固定碳、煤热值的计算、测定方法，本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2. 水分的测定 空气干燥法 i. 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于 105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。ii. 仪器、设备 a. 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在 105110范围内。 b. 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 c. 玻璃称量瓶：直径 40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖.d. 分析天平：感量 0.0001g。iii.

2、 分析步骤 a. 用预先干燥并称量过（精确至 0.0002g）的称量瓶称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样 10.1g，精确至 0.0002g，平摊在称量瓶中。 b. 打开称量瓶盖，放入预先鼓风 1） 并已加热到 105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥 1h，无烟煤干燥 11.5h。 注：1）预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。c. 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。进行检查性干燥，每次 30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.001g 或质量增加时

3、为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2%以下时，不必进行检查干燥。 d. 分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（3）计算：（3）式中：m ad空气干燥煤样的水分含量，%；m1煤样干燥后失去的质量，g；m煤样的质量，g。B. 水分测定的精密度水分测定的重复性如表 1 规定：表 1, %2水分（M ad） 重复性10 0.403. 灰分的测定 缓慢灰化法 i. 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到 81510，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。ii. 仪器、设备 a. 马弗炉：能保持温度为 81510

4、。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm 的烟囱，下部离炉膛底 2030mm 处有一个插热电偶的小孔，炉门有一个直径为 20mm的通气孔。 b. 瓷灰皿：长方形，底面长 45mm，宽 22mm，高 14mm（见图 4）。 图 4 灰皿c. 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 d. 分析天平：感量 0.0001g。 e. 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。iii. 分析步骤 a. 用预选灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为 0.2mm 以下的空气干燥煤样 10.1g，精确至 0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 b. 将灰皿送入温度不超过

5、100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。在不少于 30min 的时间内将炉温缓慢升至约 500，并在此温度下保持 30min。继续升到81510，并在此温度下灼烧 1h。 3c. 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。 d. 进行检查性灼烧，每次 20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过 0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于 15%时，不必进行检查性灼烧。4. 挥发分测定方法 A. 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在 90010温度下，隔

6、绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量（M ad）作为挥发产率。B. 仪器、设备 i. 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图 5 所示。坩埚总质量为1520g。 图 5 挥发分坩埚ii. 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在 90010，并有足够的恒温区（9005）。炉子的热容量为当起始温度为 920时，放入室温下的运动坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到 90010。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉之间，距炉底 20300mm 处。 马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，

7、并至少半年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少半年校正一次。iii. 坩埚架：用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底 2030mm（见图 6）为准。 图 6 坩埚架4iv. 坩埚架夹（见图 7）。 图 7 坩埚架夹v. 分析天平：感量 0.0001g。 vi. 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约 10mm 的煤样。 vii. 秒表。 viii. 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙（HGB3208）。C. 分析步骤 i. 用预先在 900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为 0.2mm 以下空气

8、干燥煤样 10.01g，精确至 0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约 3mm 的小块。ii. 将马弗炉预先加热至 920左右。打开炉门，迅速将放有莫过于坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热 7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在 3min 内使炉温恢复至 90010，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 iii. 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后，称量。D. 焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：（1）粉状全部是粉末，没

9、有相互粘着的颗粒。（2）粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。（3）弱粘结用手指轻压即成小块。（4）不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。（5）不膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀沟（或小气泡）。（7）膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15mm。（8）强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。E. 分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发分按式（5）计算：（5-1)当空

10、气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为 2%12%时，则：（5-2）5当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于 12%时，则：(5-3)式中：V ad空气干燥煤样的挥发分产率，%；m1煤样加热后的质量，gm煤样的质量，g；Mad空气干燥煤样的水分含量，%；（CO 2） ad空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量（按 GB212 测定），%；（CO 2） ad（焦渣）焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数，%。F. 挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表 3 规定：5. 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定1 范围本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法。适用于褐煤、烟煤及无烟煤。2 引用标准下列标准所包含的

11、条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 474-83 煤样的制备方法GB 483-87 煤质分析试验方法一般规定3 方法提要用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。4 试剂所用水均符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。41 盐酸(GB/T 622)：（1+3）溶液。42 硫酸(GB/T 625)： 相对密度1.84。43 无水氯化钙：粒度36 mm,44 碱石棉或

12、碱石灰；粒度12 mm,45 粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.53mm的浮石浸入硫酸铜（GB/T 665）饱和溶液中，煮沸23h，取出浮石置于搪瓷盘内，然后把瓷盘放人干燥箱中，在160-170下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用。46 润湿剂:95%乙醇(GB/T 679)。挥发分 重复性V ad 再现性V d40 0.80 1.5065 仪器、设备5.1 二氧化碳测定装置，结构如图1所示:二氧化碳的测定装置图1、气体流量计； 2、弹簧夹子3、洗气瓶； 4（9、10、11、12）、 U 形管书5、梨形进气管； 6、双壁冷凝器7、管状带活塞漏斗； 8、带橡皮塞的平底烧瓶13、10mL气泡计；

13、 14、二通玻璃活塞5.1.1 净化系统 由内装浓硫酸（4.2）的洗气瓶（3）和内装碱石棉（4.4）的 U 形管（4）组成。5.1.2 反应系统 由一个300mL的平底烧瓶(8)， 分液漏斗(7)， 冷凝器（6）和梨形管（5）组成。5.1.3 吸收系统由以下部件组成:U 形管(9)， 内装无水氯化钙(4.3)， 用以吸收从反应系统出来的水分;U 形管(10)，前2/3装粒状无水硫酸铜浮石(4. 5)，后1/3装无水氯化钙，用以吸收煤分解的硫化氢;U 形管(11),(12)，前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。5. 2 分析天平：感量0.1 mg5

14、.3 气体流量计：量程20500mL/min,5.4 水力泵或下口瓶。5.5 万能电炉。5. 6 平底烧瓶：容量300mL,76 试验准备如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹(2)， 关闭漏斗（7）上的活塞，打开各 U 形管和二通活塞(14)， 开启水力泵抽气，经12min后，如气泡计(13) 每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。7 测定步骤7.1 准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g（称准到0.001 g），放入平底烧瓶中，加人50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。 打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂（4.6

15、）以后再加水。7. 2 接通仪器各部件，打开弹簧夹，以(50士5)mL/min 的流量抽入空气，约10min后，关闭 U 形管(9)、(10)、(11)、(12) 及二通活塞，取下 U 形管(11),(12)， 用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温(约15 min) 后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支 U 形管质量变化不超过0.001g时为止。注：每天开始试验时，进行 U 形管质量恒定试验。7. 3 将质量恒定的 U 形管重新接好，以(50士5 )mL/min 的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液(4.1)， 打开活塞，使盐酸溶液在12min内慢

16、慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在78min后沸腾。 注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后（若煤样往烧瓶壁上爬，可轻轻摇动烧瓶），继续保持微沸30min。 停止加热，关闭 U 形管(4)、(9)、(10)、(11)、(12）及二通活塞。然后取下 U 形管（11）及（12），按7.2所述擦净和称量。8 空白试验每天开始试验时按7.1至7.3条规定（但不加煤样），进行空白试验。9 结果计算空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量， 按式（

17、1）计算:CO2ad=(m2-m1)-m3m 100 （）式中: 空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%; 2试验前 U 形管(11),(12) 的总质量,g;1试验后 U 形管(11),(12) 的总质量,g;2空白值 ,g;3m空气干燥煤样的质量,g;10 精密度煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。表1重复性 2 再现性 ,%280.10 0.156. 固定碳的计算 固定碳按式（6）计算：FCad=100-(Mad+Aad+Vad) （6）式中：FC ad空气干燥煤样的固定碳含量，%；Mad空气干燥煤样的水分含量，%；Aad空气干燥煤样的灰分产率，%；Vad空气干燥煤样的挥

18、发分产率，%；7. 煤热值（Q）的计算：Q=100K-（k+6）（水分%+灰分%）+3挥发分%）K=挥发分%/（100-（水分%+灰分%） K 值通过煤渣类型（18）及挥发分数值%查下表求的。煤炭公式 K 值与 Vdaf和焦渣特征对应值表Vad%K焦渣特征10.013.513.517.017.020.020.023.023.029.029.032.032.035.035.038.038.042.042.01 84.0 80.5 80.0 78.5 76.5 76.5 73.0 73.0 73.0 72.52 84.0 83.5 82.0 81.0 78.0 78.0 77.5 77.5 75.5 74.53 84.5 84.5 83.5 82.5 81.0 80.0 79.0 79.0 78.0 76.54 84.5 85.0 84.0 83.0 82.0 81.0 80.0 80.0 79.0 77.556 84.5 85.0 85.0 84.0 83.5 82.5 81.5 81.5 80.0 79.57 84.5 85.0 85.0 85.0 84.5 84.0 83.0 83.0 82.0 81.08 - 85.0 85.0 85.5 85.0 84.5 83.5 83.5 82.5 82.0