1、IEC60754-12011-11版本3.0国际标准对于电缆材料燃烧过程中产生的气体的测试第1部分：卤酸气体含量的测定国际电工委员会目录前言说明1适用范围2规范性引用文件3术语和定义4测试方法原理5测试仪器5.1一般5.2管式炉5.3石英玻璃管5.4燃烧船5.5气体鼓泡装置5.6空气提供系统5.7分析天平5.8实验室玻璃器皿5.9反应物6试样6.1一般6.2试样条件6.3试样质量7测试过程7.1一般性规定7.2测试设备和安排7.3加热过程7.3.1加热制度的确定7.3.2试样加热过程7.4清洗过程7.5卤素含量的测定7.5.1空白试验7.5.2材料测试7.5.3卤素含量计算8测试结果的评估9性
2、能要求10测试报告附录A参考书目表1插入燃烧船和试样的设备表2气体洗涤瓶示例表3测试设备：方法1-使用合成的或压缩空气表4测试设备：方法2-应用实验室提供的压缩空气表5测试设备：方法3-使用环境空气通过吸入泵国际电工委员会对于电缆材料燃烧过程中产生的气体的测试第1部分：卤酸气体含量的测定前言1 IEC（国际电工技术委员会）是一个由各国家电工技术委员会（IEC国家委员会）组成的国际标准化组织。IEC的宗旨是针对电气和电子领域内标准化的所有问题促进国际间合作。为实现这一宗旨，IEC除组织各种活动以外还出版国际标准，并委托各技术委员会制订这些标准。对某项标准感兴趣的任何国家委员会均可参与该标准的制订
3、。与IEC有业务来往的国际组织、政府和非政府组织也可参与标准的制订。IEC与国际标准化组织（ISO）按双方协议条件紧密合作。2 技术委员会代表各国家委员会对他们特别关切的技术问题制订出的IEC正式决议或协议尽可能地表达出国际上对这些问题的一致意见。3 这些决议或协议以标准、技术规范、技术报告或导则的形式出版发行，以推荐文件的形式在国际间使用，并且这些文件在此意义上取得各国委员会的认可。4 为促进国际间的统一，各IEC国家委员会坦诚地以最大可能程度在各自国家和地区标准中采用IEC国际标准。IEC标准与相应的国家或地区的任何差异应在国家或地区标准清楚地指出。5 IEC不提供标志方法以表示对产品的认
4、可，IEC也不对外宣称符合某项标准要求的任何设备承担责任。国际标准IEC60092-353由IEC第18技术委员会：“船用和移动和固定的海上装置用电气装备”下属的18A分委员会：“电缆和电缆装备”制订。本第二版本取消和代替了1988年出版的第一版本成为一个技术修订本。本标准文本以下述文件为基础DIS 投票表决报告18A（CO）77 18A（CO）87投票表决批准本标准的全部资料均可在上表列出的“投票表决报告”中查找到。第一次修改单由IEC第18技术委员会：“船用和移动和固定的海上装置用电气装备”下属的18A分委员会“电缆和电缆装备”制订。本修改单文本以下述文件为基础FDIS 投票表决报告18A
5、/201/FDIS 18A（207）RVD投票表决批准本修改单的全部资料均可在上表列出的“投票表决报告”中查找到。委员会决定本出版物和修改单2005年前不变。到时本出版物将： 重新确认； 收回； 被新的版本替代或 修改。说明IEC60754在总标题对于电缆材料燃烧过程中产生的气体的测试中包括以下部分：第1部分：卤素气体含量的测试第2部分：酸度测定（ pH测量）和电导率一些电缆的绝缘，护层和其他材料在燃烧时产生大量酸气，由于这些酸气能够引起不参与火灾本身的电气和电子设备的广泛损害，很多用户表达了对此的关注，IEC60754-1便由此发展而来。此标准提供了电缆组分燃烧释放酸气含量的测定方法，以此来
6、限定约束电缆规格。由于实验不是在一个完整的电缆试样上进行的，对于危险评估电缆材组件的实际材料体积应该被考虑进来。1 范围IEC60754这部分规定了取自电气或光纤电缆上的含卤聚合物或有含卤素添加剂组分燃烧时释放的出氢氟酸以外的卤酸气体含量测定的设备和过程。1）次测试方法不能用来测定氢氟酸的含量，相关合适的测试方法可以在IEC60684-2中找到。2）次测试方法可以用来测试电缆制造中用到的材料，但是电缆性能的说明不应基于本实验。3）相关电缆标准应该注明哪些电缆组件应被测试。4）出于本标准的目的，术语“电缆”包括了用于电能或信号传输的所有包覆绝缘的金属导体电缆。本标准中规定的方法用于测试在电缆建设
7、各个组件。使用这种方法应当确定在电缆敷设各个组件的详细说明书有相关需要。5）根据生产者与购买者之间的协议，在本标准中给出的方法可用于测试组合电缆结构的材料但电缆性能的声明标准不应该让这样的基础上测试。附录A给出了这种方法的信息出于精度考虑，这种方法不建议用于卤酸释放量不小于5毫克/克的样本2 标准化引用引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅引用的版本适用。凡是不注日期的引用文件，其最新版本引用文件（包括所有的修改单）适用。ISO385，实验室玻璃器皿-滴定管ISO1042，实验室玻璃器皿-刻度容量瓶ISO3696，实验室用分析水-规范和测试方法3 术语和定义对于
8、次试验的目的，以下术语和定义适用。3.1 卤酸气体含量除了氢氟酸以外的卤酸气体含量均以毫克表示4 测试原理被测材料应该在干燥的空气流中加热，气体应通过装有0.1M的氢氧化钠溶液的洗瓶吸收。卤酸含量通过用硝酸酸化的溶液，加入一定量的0.1M的硝酸银溶液，然后用过量的0.1M的硫氰酸胺反滴定，用硫酸铵铁作为指示剂。1）其他的有至少同样精密度的分析方法可以采用，但是为了避免争议，应当使用本标准中给出的方法。2）尽管氯化氢和溴化氢都能通过此分析方法检测出来，卤酸气体含量把所有的氯酸气体都当做氯化氢来报告。5 测试设备5.1 一般规定实验设备在表1-5中给出组成测试仪器的各个装备件之间应完全密封好。石英
9、玻璃管、第一个瓶子和随后的瓶子之间的距离越短越好。玻璃管或硅橡胶管可以作为连接使用。1）在石英玻璃管的出口处应尽可能在接近末端，允许放置一个石英棉堵头，来帮助收集冷凝物。2）第三个的空瓶子和气体洗涤瓶相同大小，放置在气体洗涤瓶前面，可以用来提高安全性，防止水倒入吸石英玻璃管中。5.2 管式炉炉的加热区的长度应为480毫米至620毫米的范围内，和其内径应为在38毫米至62毫米的范围之内。应配有一个可调的电加热系统。5.3 石英玻璃管为了测试，应的石英玻璃管的管式炉中引入。管应和炉大致同心。它应是耐腐蚀性的气体的。管的内径应为在30毫米至46毫米的范围之内。管在管应炉的入口侧上突出的长度在60毫米
10、至200毫米，并在出口侧突出60毫米至100毫米的。初始间隙应允许热扩张。的凸部的距离为目的的测量，应为视为该部分的基本上恒定的直径。根据管式炉的内径来选择管的外径。在每次试验之前，通过在约950温度下煅烧来清洗整个管。5.4 燃烧船燃烧船应用瓷器，熔凝石英或滑石制作，并应具有尺寸如下：外部长度：取值范围为45毫米至100毫米外部宽度：取值范围为12毫米至30毫米内部的深度：在5毫米至10毫米的范围之内船的尺寸的选择应适当考虑到石英管的内直径将燃烧船插入到石英玻璃管中的优选方法在图1中。在每次试验之前，燃烧船应洗涤并在马弗炉中煅烧约950下4小时后，然后放到到干燥器中，冷却至环境温度。称量燃烧
11、船的重量精确到0.1mg，记录下m1。5.5 气体发泡装置在出口处的石英玻璃管，逸出的气体应通入到两个洗涤瓶（参见图2） ，每个都包含至少220毫升的0.1M氢氧化钠溶液。磁力搅拌器应放入第一个气体洗涤瓶，以获得良好的搅拌作用，有效的吸收燃烧气体。入洗瓶子管应具有最大的内部直径在其前端为5毫米，以便帮助吸收。在每个瓶子中液面与管的端部的高度应为（11010 ）毫米。使用内部直径约50毫米标准实验室玻璃瓶，就可满足要求。5.6 空气提供系统燃烧使用的应当是空气。引入石英玻璃管的空气的流量应根据实际内部交叉的管的截面积调节，这样流过样品的空气的速度是约20毫升/平方毫米/小时。空气的速度通过空气流
12、量调节。空气的流率应为（ 0.0157D2）L/h，公差为10 。空气流速与空气流量的导出关系是其中：D管的内径mm空气流量ml/hV空气流速ml/mm2/h空气供给应并通过控制针形阀进行调整，流量通过流量计控制在一定范围内。供给的空气应选自下列方法之一：方法一方法二方法三5.7 分析天平分析天平精度为0.1mg。5.8 实验室玻璃仪器出于滴定需要，应提供一下实验室玻璃仪器：20ml吸液管100ml吸液管符合ISO1042的1000ml容量瓶250ml-500ml的锥形瓶符合ISO385-1的滴定管5.9 试剂对于分析，以下公认的分析质量试剂可使用。蒸馏水应至少符合ISO3696 三级纯度要求
13、。A）浓硝酸：约65 ，比重为约1.40克/毫升;B）硝酸，约6MC）0.1M硝酸银D）硝基苯，甲苯或异戊醇E）约40 （重量/体积）的硫酸铵铁溶液F）0.1M的硫氰酸铵溶液警告：硝基苯视为剧毒。甲苯或异戊醇是更安全的替代品。6 测试样本6.1 一般准备两个（750250）mg的待测材料样本。每个试样都应取自能够代表材料的样品上。测试样本需要切成若干较小的样片。样片较为合适的尺寸为最大3mm。6.2 试样的环境（预处理）准备好的式样应该在（232）的温度（505）%的相对湿度下放置至少16h。6.3 试样的重量将燃烧船称重m1精确到0.1mg（见5.4）。与处理之后，待测样品应均匀平坦的放置在
14、燃烧船底部，然后称重精确到0.1mg，记录为m2。样品的质量可以用下式计算：其中m是待测样品的重量/gm1燃烧船的重量/gm2燃烧船和样本的重量/g7 测试过程7.1 一般测试过程和评定需在每个样本上进行。7.2 测试仪器和安排本节中定义的测试过程应使用在第5节中详细给出的仪器上进行。7.3 加热过程7.3.1加热制度的确定空的燃烧船应该被插入到石英玻璃管中，放到管式炉大约中心的位置。空气的流速可以通过针型阀调节到5.6中规定值，在整个过程中持续供应。安装一个热电偶或者其他合适的测温装置（耐腐蚀），在试样放入燃烧船中之前，燃烧船应该提前大致均匀的加热（405）min以达到热电偶记录温度值（80
15、010），之后应维持在该温度（201）min。测试过程中确定加热制度可以确保达到试样所需的加热率和温度。7.3.2待测样品的加热过程已放入试样的燃烧船应该被插入到石英玻璃管中，放到管式炉大约中心的位置。空气流速通过针型阀调节到5.6中规定的值，在整个实验过程中持续供应。试样应依据7.3.1中规定的加热制度来进行加热。警告：实验者应采取预防措施，例如：带护眼罩合适的防护服，因为有些材料点燃迅速，可能会引起热气体的“回吹”。同时也要注意系统的“超压”，允许废气的排放。防止“回吹”的预防性措施已经在5.1的note2中给出。7.4 清洗过程紧接着加热过程，所有用过的瓶子要拆下来，用蒸馏水将瓶子内容物
16、冲洗到一个1000ml的容量瓶中。连接管冷却后的石英玻璃管包括二氧化硅羊毛（如果用到）都要被清洗到容量瓶中，定容到1000ml。7.5 卤素含量的测定7.5.1空白试验在测试样品之前，要进行一个空白试验，依照7.3.2中给出的实验过程，但是在燃烧船中不放入试样。冷却到环境温度后，200ml溶液将通过合适的吸液管量取放入到锥形瓶中，以下依次介绍所加试剂：a）大约4ml的浓硝酸；b）20ml的0.1M的硝酸银，用吸液管量取；c）大约3ml的硝基苯，甲苯或异戊醇；摇动内容物，以实现聚集，通过反应形成涂布卤化银。向整个混合物中加入1ml40%（重量/体积）的含有三价铁的硫酸铵溶液和几滴6M的硝酸。溶液
17、接着被0.1M的硫氰酸铵溶液滴定，同时剧烈摇动。滴定终点是最后一滴溶液变红。记录下0.1M硫氰酸铵溶液的体积A。7.5.3卤素含量的测定氢卤酸的量，表示为毫克盐酸/克测试标本，应根据以下公式确定：其中A是滴定样品时所用0.1M的硫氰酸铵溶液的体积；B是滴定空白测试所用0.1M的硫氰酸铵溶液的体积C是卤酸气体的含量表示为mgHCl/g试样；m是式样的质量g；M是硫氰酸铵的浓度；36.5是HCL的相对分子质量；8 实验结果的评定材料HCL气体的含量，Cm，必须是两个式样的均值。当卤素气体含量=5mg/g时单个值变化不应超过10%。当氢卤酸的量小于5毫克/克时，C=5。9 性能要求本标准中没有要求。
18、10 测试报告测试报告应该包括以下信息：A）材料测试的完整说明；B）本标准的编号；C）材料卤素气体的含量Cm；D）用来测定卤素气体含量的分析方法（如果标准中给出的）；E）5.9中3）和6）用到的试剂供应商的参考应该记录；F）测试仪器的类型（方法1方法2方法3）图表11-合成空气或压缩空气过滤并干燥2-玻璃管3-热电偶4-石英玻璃管5-试样6-条形磁铁7-铂丝8-燃烧船9-磨口接头与石英管大小适合10-火炉图表21-磁力搅拌器2-100mm到120mm图表31-减压阀2-流量计3-石英玻璃管4-火炉5-针型阀6-热电偶7-气体洗涤瓶8-合成空气9-插入试样燃烧船载装置10-试样燃烧船载11-磁力
19、搅拌器12-磁力搅拌棒图表41-减压阀2-流量计3-石英玻璃管4-火炉5-压缩空气6-针型阀7-活性炭8-硅胶9-热电偶10-气体洗涤瓶11-空气过滤12-空气干燥图表51-流量计2-火炉3-环境空气4-石英玻璃管5-针型阀6-活性炭7-硅胶8-热电偶9-气体洗涤瓶10-抽水机11-空气过滤12-空气干燥附录A试样代表电缆组成的卤素气体含量的测定经生产者与订购者同意，所有的具有代表性的样本非 - 金属部件的电缆结构被用作测试样品。代表性的样品应通过以下的方法来制备：所有金属元素已被删除后，长度大约15毫米至25毫米的完整电缆的样品应切成的小块。试样应足够长度，符合按6.1所需的试验片的重量，可以用一把锋利的刀或剃刀刀片将电缆组件切割分成较小的部分，符合6.1的要求。切成的小块应充分混合，并根据6.1所需数量在混合物中选取相应的数量。参考书目IEC60684-2绝缘软管 - 第2部分：试验方法IEC指南104安全出版物的编写和使用的基本安全出版物和安全出版物
