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岛津全谱ICP操作指南1.doc

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资源描述

1、1操作练习装置的启动停止以及维护 装置启动和正常动作确认 21) 装置启动(日常操作).22) 安全装置的目的与作动原理.33) 支座内的确认.44) 方法选择.65) 等离子体的点火.76) 装置校正.8 装置停机 111) 日常的停机操作112) 主电源关闭12 维护 错误!未定义书签。1) 有关玻璃器具 132) 其他错误!未定义书签。3) 真空泵142 仪器的启动和正常工作状态的确认1) 仪器启动(日常操作) 打开电源显示器打印机CCD 检测器用冷却水装置(设定温度 10)自动进样器(选购件) 打开主机用循环水装置 供给氩气(确认剩余量)供气压力 45010KPa 启动排气装置注)日常

2、启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。从主电源关闭状态开始启动时,首先要打开主电源。关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项,请参照 2-)项。 启动 ICPE-9000 软件双击 ICPE-9000 软件图标,出现主菜单点击主菜单中的分析出现 ICPE-9000 的基本菜单。32) 安全装置在仪器监控画面(右侧)显示各安全装置的状态。出现以下情况时,各相应项目背景呈红色,不能进行分析。4 等离子箱内温度:等离子箱内的温度在 96以上时。等离子箱门:等离子箱门开启时。(等离子箱的内门、外门分别装有传感器。) 冷却水 :未供给主机冷却水时。 Ar 气压力 :Ar 气压力在

3、 300KPa 以下、500KPa 以上时。 分光器温度:分光器温度偏离 381时。 CCD 温度 :CCD 检测器冷却温度不稳定时。等离子体点火后,CCD 检测器用冷却水装置开始供给冷却水对 CCD 检测器进行冷却。 冷却 :未供给 CCD 检测器用冷却水时。等离子体点火后,冷却水装置开始向 CCD 供给冷却水进行冷却。 CCD 结露状态:CCD 检测器内部湿度变高时。 真空度 :分光器内真空度未达到 15Pa 以下时。 FAN :分光器内温度调节风扇停止工作时。53) 样品导入等相关部件的确认 玻璃器具的检查炬管 :确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口有附着有缺口时清洗、更换雾室 :

4、确认有无污物附着 若有时 清洗、确认将要测定的溶剂, 溶剂不同时清洗、更换配管 :确认有无变质老化 有变质老化时更换 玻璃器具安装情况的确认 参照:维护炬管位置:使用量炬管高度工具进行确认雾室的安装位置排液管内的溶剂(水)量 采光锥的确认污染严重时,拆下、清洗。参照.维护。 样品吸取的确认通入载气,确认样品吸取状况。装置控制6点击载气的ON上拉载气流量指示箭头(设定为 0.7L/min)点击应用进样样管内的 气泡移动的确认 气泡移动不正常时 清洗更换雾化器 气泡附着的确认 有气泡附着时 清洗更换样品抽吸管下拉载气流量指示箭头设定为 0.0L/min)点击载气OFF点击应用74) 方法选择ICP

5、E-9000 在等离子体点火前,首先要选择方法。未选择方法时等离子体不能点火。 点击助手栏的分析。 选择使用方法在此,使用方法中的定量基本.iem,进行分析。 从方法图标中选择定量基本.iem。 点击打开。 选择方法。85) 等离子体的点火 点击助手栏的点火 点击等离子体点火画面的开始点火程序开始至点火结束需要 2 分 30 秒左右。 出现等离子体点火完成的信息。透过等离子箱的窗口目视确认等离子火炬的状态。注意:等离子体点火后,开始进行 CCD 的冷却。等离子体刚刚点火后,仪器监控画面的CCD 温度显示为红背景色。CCD 显示温度不断下降,稳定在-15 度左右时,背景色变为标准色。96) 装置

6、校正确认仪器监控画面显示Ready,且等离子体点火后,经 30 分钟左右的预热后,开始进行校正操作。装置校包括波长校正和数据库校正。6-1)波长校正 点击助手栏的装置校正 点击波长校正画面的条件确认,确认测定条件。确认后、点击OK。10 导入波长校正样品,点击开始。(通常使用纯水进行波长校正。) 波长校正结束,显示各波长的光谱轮廓图。确认后,点击OK。显示更新确认画面,点击是。(此时,新的波长校正系数存入文件)6-2)定性数据库校正测定定性数据库校正用样品,校正数据库与现在装置的灵敏度的差别。 在装置校正中,波长校正结束后,显示继续进行数据库校正吗,点击是11 测定空白和数据库校正用样品(Al

7、,Ba 各 10ppm 的混合样品)。 导入空白样品,点击开始。 导入校正用样品,点击开始。 点击OK,校正系数存入文件。12 关机1) 日常的关机操作 等离子体的熄火分析结束后,用纯水进样数分钟,以清洁进样管路。确认仪器监控画面上显示Ready。点击助手栏的熄火。点击等离子体熄火画面的熄火。显示等离子体已熄火,点击OK。注) 选择同时关(OFF)真空泵进行等离子体熄火时,则在等离子熄火的同时真空泵也停止工作。 切断以下电源 显示器 打印机 高频电源 自动进样器(选配件) 关氩气瓶阀门 关排气装置开关 关 CCD 冷却水装置。 关主机用冷却水装置(自来水或送水装置)。132) 关主电源为进行稳

8、定的分析,需要一直控制分光器的温度。为此,将主电源开关置于一直打开的状态。停电或因长期不使用仪器等情况下,需要关闭主电源开关(OFF 状态)时,请注意以下事项。 根据外界气温情况,长期停机后重新打开主电源进行分光器温度控制时,分光器的稳定一般需要小时以上。因此长期停机后重新打开主电源时,要留有充裕的时间保证分光器的温度达到正常的工作状态。 由于真空泵长期关闭,分光器内真空度降低。需在等离子体点火前 30 分钟打开真空泵。 确认仪器的正常工作状态。14 维护保养1) 玻璃器具 玻璃器具的清洗更换需要经常更换(清洗)等离子箱内的玻璃器具。以下是更换(清洗)的标准。炬管: 样品附着在采光锥中心孔时(

9、清洗)分析高浓度样品之后,进行其他元素的微量分析时(清洗)已破损时(更换)(长时间使用时,炬管的上端因劣化而变脆,易产生缺口)雾化器: 样品吸取异常慢或停止时(清洗或更换)已破损时(更换)(炬管上端有缺口则不能进行正常喷雾。)雾 室: 污染严重时(清洗)分析高浓度样品之后,进行其他元素的微量分析时(清洗)溶剂从水变为有机类或从有机类变为水时需更换(清洗)所有排废液系统(雾室排液管废液桶)。准备两套系统,切换使用则很方便。 玻璃器具的清洗注意:绝对不能用超声波清洗器清洗上述玻璃器具。浸泡在稀盐酸溶液中。有机类样品时,预先用弱碱性洗涤剂进行清洗。雾化器前端堵塞时,从雾化器前端通入气体或水予以清除。

10、使用干燥器等干燥炬管。炬管潮湿时,等离子体不能点火。 玻璃器具的拆卸(各部分的名称请参照操作说明书。) 取下夹子,从延长管上取下雾室。 将雾化器从雾室上拔下。 取下夹子,取下雾室和校平器(U 型管)。注意:取下校平器前,先将其中的液体排出。 取下夹子,从延长管上去下矩管 松开炬管支座的夹子,将炬管从下方取出。 取下与炬管连接的各管路的配管,取下与辅助气管连接的点火器电缆。(从炬管难以拔下配管时,可剪下配管。) 玻璃器具的安装 将等离子气(冷却气)配管与炬管上部小玻璃支管连接,并插入约 10mm。 将点火器电缆与炬管下部小玻璃支管连接,并插入约 10mm。 小炬管时,将特氟隆密封圈从炬管上端套入

11、至约 46mm 的位置上。 用夹子将炬管轻轻地固定在炬管支座上。 将炬管位置调整工具放在炬管座上,调整炬管高度。 夹紧夹子,固定炬管。 取下炬管位置调整工具。 用夹子连接炬管和延长管。 将载气配管管插入雾化器的载气导入口。 将雾化器插入雾室。 用夹子连接雾室和校平器(U 型管)。 用夹子连接喷雾室和延长管。 在校平器(U 型管)中注满溶剂(水)。152) 采光锥在在采光锥孔附着污染物时,将采光锥从轴方向观测的冷却上套取下,进行清洗。 使用扳手(13mm),取下采光锥。(使用小型炬管时、采光锥和专用垫套相连。将连接着采光锥的垫套取下。) 采光锥孔附着的污染物较少时,使用纯水浸湿的纱布擦掉污染物。污染物较多时,使用稀盐酸浸湿的纱布擦掉污染物后,用纯水清洗。3) 其他型密封圈的更换雾室的雾化器插入孔内有型密封圈(2 个),以便使雾化器更紧密地插在雾室内,由于型密封圈老化,造成雾化不稳定,影响分析精时,需更换新型密封圈。配管管的更换配管受使用状况和样品的影响产生变质老化,是造成样品吸取不稳定或漏液的原因。需尽早更换配管。4) 真空泵泵油和分子筛半年更换次左右。5) 风扇过滤器的清扫3 个月 1 次左右,清扫主机左侧面和主机底面的 2 处风扇过滤器。清扫时,关闭主机电源。

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