1、#*1.目的制定 ZD-2 型自动电位滴定仪正确操作方法，确保仪器的规范操作，确保检验结果的准确性。2.适用范围适用于上海雷磁 ZD-2 自动电位滴定仪。3.责任者3.1 仪器操作员：严格按 SOP 操作仪器，保持仪器的干净整洁；确保仪器能够正常运行，确认仪器是否在计量效期内。3.2 质量总监：相关仪器文件的审批，仪器使用的管理。4.相关定义无5.工作程序5.1 准备工作5.1.1 保证周围空气中无腐蚀性气体存在；周围无影响性能的振动存在；周围除地磁场外无其它影响性能的电磁场干扰。5.1.2 环境温度：540；相对湿度：85%RH。5.1.3 每次使用前，检查电源：交流电压（22022）V ，
2、频率（501）Hz。5.1.4 检查仪器是否在检定效期内。5.1.5 仪器使用记录的填写检查上述项目，没有不符合项判定为正常状态，有不符合项判定为不正常状态。5.2 仪器操作5.2.1 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，预热 15 分钟。5.2.2 仪器按键功能：起草部门 颁发部门 颁发日期制 定 人 制定日期审 核 人 审核日期文件编号批 准 人 批准日期 执行日期分 发5.2.2.1“开始”：开始滴定。5.2.2.2“退出”：终止滴定，进入测量状态。5.2.2.3“pH/mV”：选择 pH 或电位（mV）的测量或滴定。按此键则轮流切换两种状态。在设置“终点”和“预控点”前应先确
3、定 pH 或 mV 状态。5.2.2.4“终点”：设置终点电位或 pH 值。5.2.2.5“预控点”：设置预控点电位或 pH 值，其大小取决于化学反应的性质，即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些；弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值；而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。5.2.2.6“延时”：设置到达滴定终点与停止滴定之间的延迟时间。因化学反应需要一定的时间，当仪器测到终点电位或终点 pH 值，关闭电磁阀后，可能电位或 pH 值会有反复，所以在刚测到终点电位或终点 pH 值时不宜立即终止滴定，应延迟一段时间，若有反复则继续滴定，直到电位或 pH 值不再
4、有反复后再终止滴定。有效范围是“0200”秒，若输入一个大于 200 的数字，则显示XXX，表示一直不自动终止滴定。5.2.2.7“1/自动”：在数字输入状态，为数字键“ 1”；在测量状态，表示准备自动滴定。5.2.2.8“2/打印”：在数字输入状态，为数字键“ 2”；在测量状态，打印上次滴定过程的电位或 pH 值，每滴一次保存一个数据，最多 100 个。5.2.2.9“3/温度”：在数字输入状态，为数字键“ 3”；在测量状态，输入当前溶液温度。5.2.2.10“4/快滴”：在数字输入状态，为数字键“ 4”；在测量状态，表示准备控制滴定（快速） 。5.2.2.11“5/查阅”：在数字输入状态，
5、为数字键“ 5”；在测量状态，查阅上次滴定过程的电位或 pH 值，每滴一次保存一个数据，最多 100 个。5.2.2.12“6”：为数字键“6” 。5.2.2.13“7 /慢滴”：在数字输入状态，为数字键“7” ；在测量状态，表示准备控制滴定（慢速） 。5.2.2.14“8/”：在数字输入状态，为数字键“8 ”；在查阅数据时向上翻页。5.2.2.15“9”：为数字键“9” 。5.2.2.16“./连续”：在数字输入状态，为小数点键；在测量状态，按住此键，电磁阀打开，溶液将从滴定管中滴下。放开按键，电磁阀立即关闭。5.2.2.17“0/”：在数字输入状态，为数字键“0 ”；在查阅数据时向下翻页。
6、5.2.2.18“/标定”：在数字输入状态，为负号键；在测量状态，表示准备进行pH 标定，液晶右下角显示“标定” 。在标定第一种溶液时，等电位显示稳定后，若只需一点标定，则按“确认”键完成标定；若需二点标定，则不按“确认”键，而是再按“/标定”键，液晶右下角显示“斜率 ”，表示要进行二点标定中的第二种溶液的标定，等电位显示稳定后，按“确认”键完成二点标定。5.2.2.19“确认”：数字输入完毕或动作完成。5.2.2.20“取消”：取消数字输入。5.2.3 mV 测量5.2.3.1 按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV” ；5.2.3.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电
7、极电位 mV值。5.2.4 pH 标定与测量5.2.4.1 pH 标定仪器在进行 pH 测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：（1）用温度计测出被测溶液的温度值；（2）按“温度”键，将测出的溶液温度输入到仪器中，按“确认”键；（3）按“/标定”键，液晶右下角显示“标定” ；（4）将清洗过的电极插入 pH 值为 6.86 的缓冲溶液中；（5）等电位显示稳定后，若只需一点标定，则按“确认”键完成标定，标定过程结束；若需二点标定，则不按“确认”键，而是再按“/标定”键，液晶右下角显示“斜率” ，准备进行第二种溶液的标定，继续以下操作。（6）用蒸馏水清洗电极，将电
8、极插入 pH 值为 4.00(或 pH 值为 9.18)的标准缓冲溶液中；（7）等电位显示稳定后，按“确认”键，完成二点标定，标定过程结束。5.2.4.2 pH 测量（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“pH” ；（2）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；（3）用温度计测出被测溶液的温度值；（4）按“温度”键，将测出的溶液温度输入到仪器中，按“确认”键；（5）将电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的 pH 值。5.2.5 滴定5.2.5.1 滴定前的准备工作（1）按下图安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在 JB1A 搅拌器上。1)JB-1A 型搅拌器 2
9、)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架( 二) 10)管状滴管架(一)11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈图 2a.将序号 10 的滴管架 (一)旋在搅拌器的安装螺纹 15)上；b.将夹芯 13)、夹套 12)的孔对齐，穿过序号 10 的滴管架(一)，调节到合适位置，旋紧螺帽 11)固定之；c.将电磁阀 3)末端插入夹芯 13)，旋紧支头螺钉 14)固定之；d.将滴管夹 6)安装在序号 9 的滴管架(二)上，调节至合适位置，旋紧滴管架固定螺丝 8)固定之；e.将滴定管 7)夹在滴管架
10、6)上，将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管 7)末端；f.将电极夹 2)安装在序号 9 滴管架(二) 的下端。装上电极及毛细管，将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。（2）电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极和钨电极；如属中和反应，可用 pH 复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。5.2.5.2 手动滴液按住“/连续”键，电磁阀打开，溶液将从滴定管中滴下。放开按键，电磁阀立即关闭。5.2.5.3 电位自动滴定（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV” 。（2）终点电位设定：按“终点”键，然后按数字键输入终点电位。（3
11、）预控点电位设定：预控点的作用是使仪器自动调节滴定速度。当测得电位离终点电位大于预控点电位时，滴定速度快；当测得电位离终点电位小于预控点电位后，滴定速度放慢，以便于精确控制滴定终点。按“预控点”键，然后按数字键输入预控点电位。例如：设定终点电位为 500mV，预控点为 60mV。若电极电位为 800mV，则自动滴定时，当测得电位大于 560mV 时为快滴，当测得电位小于 560mV 时自动转为慢滴。若电极电位为 100mV，则自动滴定时，当测得电位小于 440 mV 时为快滴，当测得电位大于 440mV 时自动转为慢滴。（4）打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。（5）按“1/
12、自动”键，按“开始”键，仪器开始自动滴定，到达终点电位后自动结束。（6）记录滴定管内滴液的消耗读数。5.2.5.4 电位控制滴定（1）按“pH/mV”键使液晶左上角显示“mV” 。（2）终点电位设定：按“终点”键，然后按数字键输入终点电位。（3）打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。（4）按“4/快滴”键或“7/慢滴”键，仪器开始按固定的速度（快速或慢速）滴定，到达终点电位后自动结束。（5）记录滴定管内滴液的消耗读数。5.2.5.5 PH 自动滴定按“pH/mV”键使液晶左上角显示“PH” ，其余操作与“5.2.5.3 电位自动滴定”类似。5.2.5.6 PH 控制滴定按“pH
13、/mV”键使液晶左上角显示“PH” ，其余操作与“5.2.5.4 电位控制滴定”类似。5.3 注意事项5.3.1 仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时，将 Q9 短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。5.3.2 测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。5.3.3 用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量不准。5.3.4 取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都将使电极失效。5.3.5 复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。5.3.6 电极应避免长
14、期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。5.3.7 电极应避免与有机硅油接触。5.3.8 滴定前最好先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。5.3.9 到达终点后，不可以再按“开始”键，否则仪器又将开始滴定。5.3.10 请勿使用与橡皮管起化学反应的高锰酸钾等溶液。5.4 常见故障及排除方法5.4.1 仪器显示正在滴定，但无滴液滴下，而电磁阀插头连接无误，这时可调节电磁阀上的压紧螺丝 4)至合适的位置，使溶液能适量地滴下。5.4.2 电磁阀关闭时，仍有溶液滴下，可重新调节电磁阀上的压紧螺丝 4)，如仍不能排除故障，则说明橡皮管道久用变形、弹性变差或橡皮管道安装位置不合适。这时可根据仪器操作说明书，
15、拆开电磁阀，变动橡皮管的上下位置或更换橡皮管道。调换前橡皮管最好放在略带碱性的溶液中蒸煮都数小时以上。5.5 仪器保养5.5.1 该仪器请勿置于潮湿，风吹日晒，雨淋之处。使用仪器前，请先检查电源软线与插头。5.5.2 每次使用结束后用细软布擦拭仪器的表面，目测无清洁剂残留，再用清洁布擦干。再用纱布沾上 75%乙醇进行对设备表面进行擦拭。5.6 附录5.6.1 附录 1：缓冲溶液的 pH 值与温度关系对照表温度0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾0.025mol/L混合物磷酸盐0.01mol/L四硼酸钠5 4.00 6.95 9.3910 4.00 6.92 9.3315 4.00 6.90 9.2
16、820 4.00 6.88 9.2325 4.00 6.86 9.1830 4.01 6.85 9.1435 4.02 6.84 9.1140 4.03 6.84 9.0745 4.04 6.84 9.0450 4.06 6.83 9.0355 4.07 6.83 8.9960 4.09 6.84 8.975.6.2 附录 2：缓冲溶液的配制5.6.1.1pH4.00 溶液：用 GR 邻苯二甲酸氢钾 10.21g，溶解于 1000ml 高纯去离子水中。5.6.1.2pH6.86 溶液：用 GR 磷酸二氢钾 3.4g，GR 磷酸氢二钠 3.55g，溶解于1000ml 高纯去离子水中。5.6.1.
17、3pH9.18 溶液：用 GR 硼砂 3.81g，溶解于 1000ml 高纯去离子水中。5.6.3 附录 3：滴定终点的寻找5.6.3.1 将“终点”设置在远离起点的位置，然后按“7/ 慢滴”键，使仪器进行控制滴定。当出现电位或 pH 的变化幅度突然变大后再变小，则按 “退出”键终止滴定。按“5/查阅”键在屏幕上显示出滴定数据或 “2/打印”键打印出滴定数据，找出变化最大的电位值 mV1、mV 2 或 pH 值 pH1、pH 2。mV1mV 2 pH1pH 2则 mV2或 pH2即为终点。5.6.3.2 用滴定显色试剂滴定到终点，然后用仪器测量其 mV 或 pH 值即可。6.文件索引文件编号 名称ZD-2 型自动电位滴定仪使用和维护规程7.历史生效日期 修订原因 版本更新新编
