1、1食品添加剂 铵磷脂1 范围本标准适用于食用油脂（通常是硬化植物油）经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物，用五氧化二磷进行磷酸化反应，并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。食品添加剂铵磷脂为油质状的半固态。2 结构式其中，R 可以是甘油一酯或甘油二酯。3 技术要求应符合表 1 的规定。表 1 技术要求项 目 指 标 检验方法磷(以 P 计)， w/% 3.03.4 附录 A 中 A.3氨态氮(以 N 计) ，w/% 1.21.5 附录 A 中 A.4铅（Pb ） /（mg/kg） 2 附录 A 中 A.52附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析
2、纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603之规定制备。A.2 鉴别试验A.2.1 磷酸根的鉴别方法A.2.1.1 试剂和材料A.2.1.1.1 无水碳酸钠。A.2.1.1.2 硝酸。A.2.1.1.3 钼酸铵溶液。A.2.1.2 鉴别方法称取1g试样，置于瓷蒸发皿中，加入2g无水碳酸钠，在电炉上加热灼烧，冷却后用5mL水和5mL硝酸溶解残渣，加入5mL钼酸铵，加热至沸腾，产生黄色沉淀。A.2.2 脂肪酸和铵离子的鉴别方法将 1g 样品和 25mL 的 0.5
3、mol/L 乙醇脂肪酸钾加热回流，冷凝器末端会溢出氨气，并能使石蕊试纸变色。回流 1h 后冷却残余物为钾皂。A.3 磷含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 硝酸。A.3.1.3 高氯酸。A.3.1.4 钒酸铵-钼酸铵溶液：分别用水溶解 20g钼酸铵和1g钒酸铵，将两溶液混合，加入140mL硝酸，用水稀释至1000mL，混匀。A.3.1.5 五氧化二磷标准贮备溶液1mL溶液含五氧化磷（P 2O5）2.00 mg：将磷酸二氢钾(KH 2PO4)在110烘2h，在干燥器中冷却后称取3.835g (精确至0.0005g)，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻
4、度，混匀。A.3.1.6 五氧化二磷标准工作溶液1mL溶液含五氧化磷（P 2O5）0.2mg：准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。A.3.2 仪器和设备分光光度计：波长范围包含420nm 。3A.3.3 分析步骤A.3.3.1 试样溶液的制备：用小称量瓶称取1.5g1.6g试样，精确至0.0002g，置于已加入5mL硫酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化，不断轻轻晃动烧瓶使试样完全与酸液接触，而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸（每次加入时应预先冷却烧瓶）至试样完全分解，使溶液变清澈并呈金黄色，冷却，加入5mL
5、高氯酸，加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟雾，冷却后加入5mL水，加热至白烟冒尽。冷却后，用水小心稀释试验溶液，再冷却，全部转移至500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。A.3.3.2 空白试验溶液的制备：除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。A.3.3.3 比色溶液的制备：按照表A.1 于3个100mL 容量瓶中分别移入各种溶液，加入25mL钒酸铵-钼酸铵溶液，摇匀，于20稀释至刻度并再摇匀。静置10min 后用于测定。表A.1 比色溶液配制表移取溶液的体积（mL）容量瓶编号五氧化二磷标准工作溶液 试样溶液 空白试验溶液A 25.0 0 25.0B 30.0
6、0 25.0C 0 25.0 0A.3.3.4 测定：使用1cm比色皿，于420nm波长，以容量瓶A溶液调吸光度为零后，分别测定容量瓶B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。A.3.4 结果计算磷含量以磷（P）的质量分数 w1 计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：（A.1）10052436.11 mAw式中：A1容量瓶 B 中溶液的吸光度；A2试样试验的吸光度；m 试料质量的数值，单位为克（ g） ；0.436五氧化二磷换算为磷的系数。A.4 氨态氮（以N计）含量的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 硅油。A.4.1.2 硼酸溶液：20g/L。A.4.1.3 氢氧化钠溶液：400g/L。A.4
7、.1.4 盐酸溶液：0.02mol/L。4A.4.1.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示液： 5.0mL的1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与2.0mL的1g/L 甲基红乙醇溶液混合后，用95%乙醇稀释至30mL。A.4.2 仪器和设备A.4.2.1 玻璃管型瓶：直径约2cm，长约1.3cm。A.4.2.2 蒸馏仪器：按图A.1 配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。A.4.2.3 蒸馏加热装置：蒸汽发生装置。A.4.3 分析步骤仪器安装完毕开启蒸汽发生装置，并做好通加热蒸汽的准备。用小称量瓶称取约0.2g试样，精确至0.0002g。将称量瓶连同试料置于蒸馏烧瓶中。在蒸馏烧瓶中加250 mL水，将蒸馏烧瓶
8、连接于蒸馏装置上。移取 10.0 mL硼酸溶液及1mL溴甲酚绿- 甲基红混合指示液于5500mL的锥形吸收瓶中，并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水，以保证导流管出口位于吸收液液面下。通过蒸馏装置的分液漏斗加入75mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20 mL30 mL水冲洗漏斗，剩3 mL5 mL水时关闭活塞。通入加热蒸汽，当蒸馏出至少200 mL馏出液后，用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶，停止加热。蒸馏过程中蒸馏瓶中如产生大量泡沫，可加入2滴硅油。用盐酸标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液，滴定至酒红色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作和加入各种试剂量与试验溶液测定完
9、全相同。A.4.4 结果计算氨态氮含量以氮（N）的质量分数 w2计，数值以%表示，按公式（A.2 ）计算：（A.2）10/10mcMV式中：V0空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V1滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M氮（N）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)（M =14.01） ；m试料的质量的数值，单位为克 (g)。A.5 铅含量的测定称取2g试样，精确至0.01g，按照GB 5009.122010中6.2.2条进行试样预处理，以下按照GB 5009.122010中第一法进行测定和计算。_
