1、分析化学实验教案化学与生物科学学院分析教研室实验 称量和滴定分析基本操作练习【实验目的】1、了解电子分析天平的构造2、掌握正确的称量方法、严格 遵守电子天平的使用规则3、掌握酸、碱溶液的配制方法4、练习酸、碱滴定管的操作使用，掌握滴定终点的判定。 【实验原理】1、减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与 CO2 反应的物质。2、酸碱滴定：NaOH 滴定盐酸：指示剂用酚酞终点微红色（30S）不褪色HCl 滴定 NaOH：指示剂用甲基橙终点橙色色【实验试剂】氯化钠（s）; NaOH（AR、s） ；HCl(12mol/L);酚酞（2 gL
2、 -1 乙醇溶液）; 甲基橙（1gL -1）【操作技术】仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定【实验步骤】1、电子天平称量练习（递减法）称取试样时，将适量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套住称量瓶，轻轻放在电子天平上显示稳定后，按一下“ZERO”键使显示为零，然后取出称量瓶向容器中敲出一定量试样，再将称量瓶放在称盘上称量，结果所显示质量（不管负号） 达到所需范围，即可记录称量结果。按此法连续称量 0.4-0.5, 0.20-0.25,0.13-0.15g 范围内的试样各 3 份。2、配制 0.10mol.L-1NaOH 和 HCl 溶液各 500mL1)NaOH 溶液的配
3、制用洁净的小烧杯于台秤上称取 2.0gNaOH(s),加纯水 50mL,使全部溶解后，转入 500mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶 加水至总体积约500mL 左右，盖上塑料塞或橡皮塞，摇匀。2)HCl 溶液的配制在通风厨内用洁净的小量筒取市售浓盐酸 4.2-4.5ml,倒入 500ml 试剂瓶中，加 H2O 稀释至 500ml 左右，盖上瓶塞，摇匀。2OH3、滴定分析仪器的准备清洗仪器，检查酸、碱式滴定管是否完好无损，是否有漏水现象，碱式滴定管橡皮管是否老化，玻璃珠转动是否灵活。一支酸式滴定管用洗涤液、自来水、蒸馏水洗干净后，用 0.1 mol/L HCl 溶液荡
4、洗酸式滴定管 2-3 次，每次小于 10 ml， 均从滴定管两端分别流出，弃去，然后再装满滴定管，取碱式滴定管用上述方法装入 NaOH 溶液，赶去管尖气泡调节滴定管内溶液的弯月凹面恰在“0”刻度之下，管内溶液静止一分钟准确读数，并记录在报告本上。4.滴定操作练习HCl 滴定 NaOH：指示剂用甲基橙终点橙色 由滴定管放出约 25ml 的碱液于 250ml 锥形瓶中，静止一分钟后准确读数，加入约50ml 蒸馏水稀释，加甲基橙滴，此时溶液呈黄色，用 HCl 滴定碱液。近终点时，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴 HCl 后溶液由黄色变为橙色，此时即为终点。准确读滴定管中 HCl
5、体积数（准确读至小数后两位有效数）并记录。NaOH 滴定 HCl：指示剂用酚酞终点微红色（30S）不褪色操作要求1基本掌握碱式滴定管的正确使用方法。2学会近终点时，加入 1 滴，半滴滴定剂的操作技术。3能准确判断滴定终点。注意事项1固体 NaOH 应在表面器上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。2配制好的 NaOH 溶液后，应立即在贮液试剂瓶上贴一标签，注明试剂名称、配制日期、使用者姓名。3滴定管在液之前，要用该溶液（5-10ml）润洗 3 次，以免改变溶液的浓度。4滴定之前，应检查滴定管管尖处是否有气泡。6在每次滴定前，都要将溶液加至滴定管零点以减小误差。7实验完毕后，要将滴定管用自来水洗净
6、并盛满水。放在滴定架上。【数据记录及结果处理】1.称量练习1 2 3m 粗称 /g m 倾出前 /g m 倾出后 /g mNaCl/g 2.滴定练习HCl 滴定 NaOH测 定HCl 液终读数 /mLHCl 液初读数 /mL实用 HCl 体积/mL吸取 NaOH 体积/mLVHCl/ VNaOH平均值1mL NaOH 相当于 mL HClNaOH 滴定 HCl测 定NaOH 液终读数/mLNaOH 液初读数/mL实用 NaOH 体积/mL吸取 HCl 体积/mLVNaOH / VHCl平均值1mL NaOH 相当于 mL HCl【思考题】1.递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减
7、称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。2.配制酸、碱标准溶液时，为什么用量筒量取 HCl,用台秤称取 NaOH(s),而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收 CO2 和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取 NaOH 即可。3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 23 次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管 23 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量
8、的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。实验 NaOH 和 HCl 标准溶液浓度的标定【实验目的】1.学习配制、标定和保存 NaOH 与 HCl 标准溶液的原理和方法， （基准物，标定反应，指示剂，正确判断终点等）2.进一步熟悉碱式滴定管的正确操作 3.正确使用酚酞指示剂【实验原理】1)NaOH 标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H4O4） ，它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下： COKH COKNa+ NaOH H2O+反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示
9、剂。2)浓 HCl 浓度不确定、易挥发。因此，HCl 标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。(间接法、取样量 )Na2CO3 法:无水碳酸钠（Na 2CO3） ，它易吸收空气中的水分，先将其置于 270300干燥 1 h，然后保存于干燥器中备用。标定反应：终点判断：计量点时，为 H2CO3 饱和溶液，pH 为 3.9，以甲基橙作指示剂应滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，为使 H2CO3 的过饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热。【实验试剂】邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H4O4）（AR、s）; Na2CO3（AR 、s）; HCl（c=12 mol
10、/L） 、 ;0.1molL-1 NaOH 标准溶液；酚酞（2 gL-1 乙醇溶液）;甲基橙（1gL -1）【操作技术】仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定【实验步骤】10.1 molL -1NaOH 溶液的配制和浓度的标定 1）NaOH 溶液的配制22COHNalClONaMO 用洁净的小烧杯于台秤上称取 2.0gNaOH(s),加纯水 50mL,使全部溶解后，转入 500mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶 加水至总体积约500mL 左右，盖上塑料塞或橡皮塞，摇匀。2）NaOH 溶液浓度的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.40.5 g 于 250 mL
11、锥形瓶中加 2030 mL 水，温热使之溶解，冷却后加 12 滴酚酞，用 0.10 molL-1 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即终点。平行标定三份，计算 NaOH 标准溶液浓度，其相对平均偏差不大于 0.2%。2. 0.1 molL-1 HCl 溶液的配制和浓度的标定 1）0.1 molL -1 HCl 溶液的配制在通风橱内用洁净的小量筒量取浓 HCl 4.24.5 mL（4.3 mL） ，转移至 500 mL 试剂瓶中，加水稀释至 500 mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀，贴签。2）Na 2CO3 标准溶液的配制准确称取 1.01.2 g（1.05991.3249 g）无水
12、Na2CO3 于 250 mL 烧杯中，用少量水使其溶解，定量转移至 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3）HCl 溶液浓度的标定用移液管准确移取 25.00 mL Na2CO3 标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 12 滴甲基橙，用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行标定三份，计算HCl 标准溶液的浓度。其相对平均偏差不得大于 0.2%。【数据记录及结果处理】NaOH 溶液浓度的标定1 2 3mKHP + 称量瓶（倾出前） /gmKHP + 称量瓶（倾出后） /gmKHPVNaOH 终读数/mLVNaOH 初读数/mLVNaOH/mL
13、cNaOH/molL-1= NaOHKPVMNaOH/molL-1|di|相对平均偏差%HCl 溶液浓度的标定序号数据项 目1 2 3终读数初读数（净用量）CHCl/molL-1HCl/molL-1%/rd 9.10510.252 3232 CONaHClONaHCl MVMmc【思考题】1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3 的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在 2025ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：ATAMCVm10如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的
14、误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有0.1mg 的误差，则每份就可能有0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1 。2.溶解基准物质时加入 2030ml 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水序号数据项目gmCONa/32LV32CONa/32r不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用 NaO
15、H 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3 按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3 末反应，所以使测定结果偏高。实验 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)【实验目的】1.巩固称量、滴定分析仪器的操作技术；2.掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和
16、方法；3.测定铵盐样品中氮含量。【实验原理】一. 一元弱酸碱直接准确滴定的条件：810)(bacK或由于 NH4+的酸性太弱（Ka = 5.610-10） ，故无法用 NaOH 标准溶液直接滴定。可采用蒸馏法或甲醛法测定铵盐中的氮含量。二. 甲醛法测定铵盐中氮含量的原理：1.有关反应（1） 转化反应： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O（2） 滴定反应：(CH 2)6N4H+ + OH- = (CH2)6N4 + H2OH+ + OH- = H2O注 ：(CH 2)6N4H+的 Ka=7.110-62.终点判断滴定终点产物为(CH 2)6N4 溶液，
17、体系呈弱碱性（pH = 8.8） ，故以酚酞为指示剂，用NaOH 滴定至溶液由无色呈淡红色且半分钟不褪成无色为终点。3.计算公式4N 4NH4+ 4H+ 4OH-(MN =14.01)三.试剂处理：1.铵盐中的游离酸，应事先中和除去，先加入甲基红指示剂，用 NaOH 溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行处理。2.甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用 0.1 molL-1 NaOH 标准溶液中和至溶液呈淡红色以除去。【实验试剂】0.1 molL-1 NaOH 标准溶液；40%甲醛；酚酞（2 gL -1 乙醇溶液）【操作技术】仪器的洗涤与干燥、试剂取用、称量、溶液配制、滴定0.251sNNaOHmMcV
