多聚甲醛标准2018.pdf

1、Q /Q H X青 州 市 恒 兴 化 工 有 限 公 司 企 业 标 准Q/QHX0012018多 聚 甲 醛2017 - 12 -15发 布 2018- 01 - 15 实 施青 州 市 恒 兴 化 工 有 限 公 司 发 布Q/QHX0012018前 言本 标 准 自 发 布 之 日 起 有 效 期 三 年 ， 到 期 复 审 。 在 此 期 间 若 有 新 的 该 类 产 品 国 家 标 准 发 布 实 施 ， 则 本标 准 自 行 作 废 ， 由 新 标 准 代 替 。本 标 准 由 青 州 市 恒 兴 化 工 有 限 公 司 提 出 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 赵 荣 勤

2、本 标 准 首 次 发 布 于 2017年 12月 15日 ， 并 于 2018年 1月 15日 实 施 。Q/QHX00120181多 聚 甲 醛1 范 围本 标 准 规 定 了 多 聚 甲 醛 的 要 求 、 试 验 方 法 、 检 验 规 则 、 标 志 、 包 装 、 运 输 、 贮 存 。本 标 准 适 用 于 由 我 公 司 生 产 的 甲 醛 溶 液 经 脱 水 、 干 燥 方 法 制 得 多 聚 甲 醛 。 该 产 品 适 用 于 合 成 农 药 、合 成 树 脂 、 涂 料 及 制 取 熏 蒸 消 毒 剂 等 化 工 、 制 药 及 其 他 工 业 领 域 。2 规 范 性

3、引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB 190 危 险 货 物 包 装 标 志GB/T 601 化 学 试 剂 标 准 滴 定 溶 液 的 制 备GB/T 603 化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制 品 的 制 备GB/T 3049 工 业 用 化 工 产 品 铁 含 量 测 定 的

4、 通 用 方 法 1， 10-菲 啰 啉 分 光 光 度 法GB/T 6679 固 体 化 工 产 品 采 样 通 则GB/T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法GB/T 8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定GB/T 9009 工 业 用 甲 醛 溶 液GB/T 9738 化 学 试 剂 水 不 溶 物 测 定 通 用 方 法GB/T 9741 化 学 试 剂 灼 烧 残 渣 测 定 通 用 方 法3 要 求多 聚 甲 醛 产 品 应 符 合 表 1 的 要 求 。 表 1指 标 名 称 指 标优 级 品 一 级 品 合 格

5、 品外 观 白 色 粉 末 或 颗 粒纯 度 ， % 96.0 95.0 92.0灰 分 ， % 0.10 0.12水 不 溶 物 ， % 0.10酸 度 ， % 0.05 0.06 0.08铁 ， % 0.002 0.003 0.0044 试 验 方 法本 标 准 所 使 用 的 试 剂 和 水 均 为 分 析 纯 试 剂 和 GB/T 6682中 规 定 的 三 级 水 。Q/QHX00120182试 验 中 所 需 标 准 滴 定 溶 液 、 制 剂 及 制 品 ， 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 ， 均 按 GB/T 601、 GB/T 603规 定 制备 。4.1 外 观在

6、自 然 光 线 下 目 测 。4.2 纯 度 的 测 定按 GB/T 9009的 规 定 进 行 测 定4.2.1 分 析 原 理 ：多 聚 甲 醛 于 亚 硫 酸 钠 水 溶 液 中 解 聚 成 甲 醛 并 与 亚 硫 酸 钠 反 应 生 成 当 量 之 氢 氧 化 钠 ， 再 以 标 准 硫 酸溶 液 滴 定 ， 计 算 甲 醛 之 含 量 即 为 多 聚 甲 醛 之 浓 度 。HCHO+Na2SO3+H2O=NaOH+H2C（ OH） SO3Na2NaOH+ H2SO4 = Na2SO4 +2H2O4.2.2 仪 器250mL锥 形 瓶50mL量 筒分 析 天 平50mL滴 定 管4.2

7、.3 试 剂1mol/L亚 硫 酸 钠 溶 液1mol/L硫 酸 标 准 溶 液1g/l百 里 香 酚 酞 指 示 剂4.2.4 分 析 步 骤于 250ml的 锥 形 瓶 中 加 入 约 50mL亚 硫 酸 钠 溶 液 及 3滴 百 里 香 酚 酞 指 示 剂 ， 用 硫 酸 标 准 溶 液 中 和 至 蓝 色刚 刚 消 失 。 准 确 称 量 0.5-0.7g的 实 验 室 样 品 （ 精 确 至 0.0001g） 放 入 上 述 锥 形 瓶 中 ， 摇 晃 使 其 溶 解 ， 用硫 酸 标 准 溶 液 滴 定 ， 蓝 色 刚 刚 消 失 即 为 终 点 。4.2.5 计 算 ：X1= 1

8、001000m 03.30 VC式 中 ： C 硫 酸 标 准 溶 液 的 实 际 浓 度 ， mol/LV 硫 酸 标 准 溶 液 的 滴 定 体 积 ， m Lm 试 样 的 重 量 ， g4.3 灰 分 的 测 定按 GB/T 9741的 规 定 进 行 测 定 。4.3.1 仪 器 ： 一 般 试 验 室 仪 器Q/QHX0012018360ml瓷 坩 锅高 温 炉 ， 可 稳 定 控 制 在 600 304.3.2 试 验 方 法 ：于 预 先 干 燥 并 恒 重 的 瓷 坩 锅 中 ， 称 取 试 样 2g， 精 确 至 0.0002g， 在 电 炉 上 小 心 加 热 至 气 体

9、 逸 尽 ， 移入 600 30 高 温 炉 中 ， 灼 热 至 恒 重 ， 取 出 ， 在 干 燥 器 内 冷 却 至 室 外 温 后 称 重 。4.3.3 结 果 的 表 示 与 计 算 ：灰 分 含 量 ： X2= 100m-m m-m 12 式 中 ： 1m 试 样 和 坩 埚 的 质 量 ， g2m 灰 分 和 坩 埚 的 质 量 ， gm 坩 埚 的 质 量 ， g4.3.4 允 许 差两 次 平 行 测 定 绝 对 差 值 不 大 于 0.03%， 取 两 次 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 。4.4 水 不 溶 物按 GB/T 9738的 规 定 进 行 测

10、 定 .4.4.1 试 剂 和 溶 剂氢 氧 化 钠 溶 液 ： 300g 溶 液4.4.2 仪 器 与 设 备4.4.2.1 烧 结 玻 璃 坩 埚 4 号 ： 容 积 30mL.4.4.2.2 干 燥 箱 ： 温 度 可 控 制 在 100 2C 范 围 。4.4.3 操 作 步 骤于 250mL烧 杯 中 ， 称 取 5.0g试 样 ， 精 确 至 0.0002g。 加 100mL水 及 1滴 约 0.05mL的 氢 氧 化 钠 ， 缓 慢 煮 沸30min。 用 已 在 100 2C干 燥 至 恒 重 的 4号 玻 璃 坩 埚 过 滤 并 用 水 洗 涤 不 溶 物 。 将 盛 有 不

11、 溶 物 的 坩 埚 于 100 2C烘 箱 中 干 燥 至 恒 重 ， 取 出 。 移 入 干 燥 器 冷 却 至 室 温 ， 称 重 。4.4.4 结 果 表 示 与 计 算不 溶 物 含 量 X3,以 质 量 百 分 数 表 示 ， 按 （ 3） 计 算 ；X3=（ m2-m） /（ m1-m） 100式 中 ： m1 试 样 和 坩 埚 的 质 量 ， gm2 水 不 溶 物 和 坩 埚 的 质 量 ， gQ/QHX00120184m 坩 埚 质 量 ， g4.4.5 允 许 差两 次 平 行 测 定 的 绝 对 值 不 大 于 0.03%， 取 两 次 结 果 的 算 术 平 均 值

12、 为 测 定 结 果 。4.5 酸 度 的 测 定按 GB/T 9009的 规 定 进 行 测 定4.5.1 原 理以 嗅 百 里 香 酚 蓝 为 指 示 剂 ， 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 试 样 中 的 有 机 酸 。4.5.2 试 剂 和 溶 液4.5.2.1 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 ： C(NaOH)=0.1 mol/L。4.5.2.2 溴 百 里 香 酚 蓝 指 示 液 ： 0.1g 嗅 百 里 香 酚 蓝 溶 于 8.0 ml 浓 度 0.8g /L的 氢 氧 化 钠 溶 液 中 ， 用水 稀 释 至 250 mL。4.5.3 仪 器微 量

13、滴 定 管 ： 容 量 5mL， 分 度 值 0.02ml。4.5.4 分 析 步 骤于 250ml锥 形 瓶 中 ， 称 取 试 样 10g， 精 确 至 0.0002g， 加 入 50ml蒸 馏 水 ， 加 人 4滴 嗅 百 里 香 酚 蓝 指 示 液 ，用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 至 绿 色 为 终 点 ， 同 时 做 空 白 试 验 。4.5.5 分 析 结 果 的 表 述以 质 量 百 分 数 表 示 的 酸 度 （ 以 甲 酸 计 ， 按 公 式 计 算 ） ：X4=V C 0.04602/m 100式 中 : C 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的

14、 浓 度 ， mol/LV 滴 定 消 耗 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 数 ， mLm 试 样 的 质 量 ， g取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 ， 两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 不 得 大 于 0.0005%。4.6 铁 含 量 的 测 定4.6.1 分 析 步 骤按 GB/T 3049的 规 定 不 定 期 进 行 测 定 ， 称 样 量 为 5.0g。4.6.2 分 析 结 果 的 表 述以 质 量 百 分 数 表 示 的 铁 含 量 X5按 公 式 计 算 ：X5=m1/m 100式 中 ： 1m 从 铁

15、 标 准 曲 线 上 查 得 铁 质 量 mgm-试 样 的 质 量 ， mgQ/QHX00120185取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 ， 两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 不 得 大 于 0.0005%。5 检 验 规 则5.1 产 品 由 生 产 厂 的 质 量 检 验 部 门 进 行 检 验 ， 生 产 厂 应 保 证 所 有 出 厂 产 品 都 符 合 本 标 准 的 要 求 ， 并 附有 一 定 格 式 的 质 量 检 验 证 明 书 ， 其 内 容 包 括 生 产 厂 名 称 、 地 址 、 产 品 名 称 、 生 产 日 期

16、、 批 号 、 净 重 、 产品 等 级 、 产 品 执 行 标 准 编 号 。5.2 采 样 按 GB/T 6679 中 的 规 定 进 行 。5.3 将 所 采 的 试 样 摇 匀 后 ， 分 装 于 两 个 清 洁 、 干 燥 、 带 磨 口 塞 的 细 口 瓶 中 ， 贴 上 标 签 ， 注 明 产 品 名 称 、批 号 及 采 样 日 期 ， 一 瓶 供 分 析 检 验 用 ， 另 一 瓶 保 存 一 个 月 备 检 查 。5.4 由 同 一 批 原 料 、 同 一 配 方 、 同 一 工 艺 、 同 一 条 生 产 线 连 续 生 产 的 产 品 为 一 批 。5.5 检 验 分

17、类5.5.1 出 厂 检 验出 厂 检 验 项 目 为 外 观 、 纯 度 。5.5.2 型 式 检 验5.5.2.1 当 有 下 列 情 况 之 一 时 ， 应 进 行 型 式 检 验 ：a) 连 续 生 产 满 一 年 时 ；b) 主 要 原 料 发 生 变 化 时 ；c) 产 品 配 方 进 行 调 整 时 ；d) 有 关 质 量 监 管 部 门 和 验 货 单 位 提 出 型 式 检 验 要 求 时 ；e) 停 产 6 个 月 以 上 恢 复 生 产 时 。5.5.2.2 型 式 检 验 项 目 为 本 标 准 全 项 目 。5.6 判 定 规 则5.6.1 本 标 准 中 产 品 质

18、 量 指 标 合 格 判 定 ， 采 用 GB/T 8170中 “ 修 约 值 比 较 法 ” 。5.6.2 当 有 一 项 不 合 格 时 ， 可 加 倍 抽 样 复 检 ， 若 仍 不 合 格 ， 则 判 定 该 批 产 品 不 合 格 .5.6.3 使 用 单 位 有 权 按 照 标 准 的 规 定 对 到 货 的 产 品 进 行 验 收 。 双 方 如 有 争 议 时 ,由 供 需 双 方 协 商 解 决 ,或 由 双 方 同 意 的 仲 裁 机 构 按 本 标 准 进 行 仲 裁 。6 标 志 、 包 装 、 运 输 、 贮 存6.1 标 志每 袋 产 品 的 外 包 装 应 有 制

19、 造 厂 名 、 厂 址 、 产 品 名 称 、 注 册 商 标 、 产 品 规 格 、 生 产 日 期 、 生 产 批 号 、产 品 执 行 标 准 编 号 、 净 质 量 及 GB 190规 定 的 “ 腐 蚀 品 ” 和 “ 毒 性 物 质 ” 标 志 。6.2 包 装包 装 袋 或 二 层 牛 皮 纸 袋 及 其 他 适 用 的 包 装 材 料 。6.3 运 输Q/QHX00120186运 输 车 排 气 管 应 配 备 阻 火 装 置 ， 严 禁 与 氧 化 剂 、 还 原 剂 、 酸 碱 类 食 用 化 学 品 等 混 装 混 运 ， 运 输 途 中应 防 爆 晒 、 雨 淋 、 高 温 。6.4 贮 存贮 存 于 阴 凉 、 通 风 的 库 房 。 远 离 火 种 、 热 源 。 库 温 不 超 过 32度 ， 相 对 湿 度 不 超 过 80%， 采 用 防 爆 型照 明 、 通 风 设 施 。 _