1、- 1 - 72 种 AAS 标准储备液的配制方法 本文主要涉及 72 种 AAS 标准储备液的详细配制方法 及 标准储备液的保存 。 首先,标准溶液的保存 避免损失是标淮溶液和试样制备过程小的重要问题。浓度很低 (1gmL-1)的溶液,使用时间最好不要超过 1 2d。损失的程度和速度与标准溶液的浓度、贮存溶液的酸度 以及容器的质料有关。 Robertson 曾研究了分别贮存在硬质玻璃瓶和塑料瓶中海水里的 Sc、 Fe、 Zn、 Co、 Sr、 Rb、 Ag、 In、 Sb、 Sr 和 U 的损失速度,发现未经酸化的海水,仅过几天后, In、 Sc、 Fe、 Ag、 U 就有了损失,而用盐酸酸
2、化到 pH=1.5 的海水,除 Sc 之外其他元素都没有损失。 Struempler 在测定雨、雪、雹中的 Ag、 Pb、 Cd、 Zn、 Ni 时,考察了硅硼玻璃、聚乙烯、聚丙烯等几种容器对这些元素的吸附作用,发现用硝酸酸化到pH 2 的样品溶液保存在聚乙烯容器里是令人满意的。 作为贮备溶液,应 该配制浓度较大 (例如 lmgmL-1 以上 )的溶液。无机贮备溶液或试样溶液置放在聚乙烯容器里,维持必要的酸度、保存在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在贮存过程中,除保存清洁、低温、阴暗的地方外。还应该避免它与塑料、胶木瓶盖等直接接触。 72 种 AAS 标准储备液的配制方法 1.银 (Ag) (
3、1)称取 l.5750g 优级纯硝酸银 (AgNO3)于烧杯中,用 50mL 水溶解。再用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。银浓度为 1mgmL -1。 (2)称取 1.0000g高纯金属银于烧杯中溶于 20mL(1十 1)HNO3中。用 5 HNO3 (体积分数 )移入 1000mL 棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。银浓度为- 2 - 1mgmL -1。 2.铝 (Al) ( 1)称取 1.7590g 优级纯硫酸铝钾 KAl(SO4)212H 2O于聚四氟乙烯烧杯中,加水溶解。用 5 HNO3(体积分数 )移入 l000mL 聚乙烯
4、容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铝浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 3.0000g 高纯金属铝于聚四氟乙烯烧杯中,加 25mLHCl,加几滴 HNO3溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铝浓度为 1mgmL -1。 3.砷 (As) ( 1)称取 1.3203g 优级纯三氧化二砷 (As2O3)在聚四氟乙烯烧杯中,溶解于25mL200gL -1KOH 溶液中。加几滴酚酞,用 20 HNO3(体积分数 )中和到酚酞由红色至无色。然后,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。砷浓度为 1mg
5、mL -1。 ( 2)称取 1.3203g优级纯三氧化二砷 (As2O3)在烧杯中用 50mLHCl溶解,再用 5HCl(体 积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。砷浓度为1mgmL -1。 4.金 (Au) 称取 0.1000g 高纯金于烧杯中,溶解于 10mL 王水中,加热蒸发至干,加10mLHCl,用 5 HCl(体积分数 )移入 100mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。金浓度为 1mgmL -1。 5.硼 (B) 称取 0.5718g 经 50 干燥的优级纯的硼酸 (H3BO3)于烧杯中,加 10mLHNO3,温热溶解用 5 HNO3(体积分数 )移
6、入 100mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硼浓度为 1mgmL -1。 - 3 - 6.钡 (Ba) 称取 l.7793g优级纯氯化钡 (BaCl2.2H2O)于烧杯中,加水溶解,用 5 HNO3 (体积分数 )移入 100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钡的浓度为 1mgmL -1。 7.铍 (Be) (1) 称取 19.6418g 优级纯硫酸铍 (BeSO44H 2O)于烧杯中,加水溶解,用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度、摇匀。铍浓度为1mgmL -1。 (2)称取 1.0000g 高纯金属铍于烧杯中,溶于 10mL (1 十
7、1)HCl 中,用 5%HCl(体积分数 )移入 1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。铍浓度为 1mgmL -1。 8.铋 (Bi) ( 1)称取 2.3210g 优级纯硝酸铋 Bi(NO3)24H 2O于烧杯中加 100mL 的7molL -1 HNO3溶解,用 5 HNO3 (体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。铋的浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取高纯金属铋 l.0000g 于烧杯中加 10mL (1 十 1) HNO3溶解, 用 5HNO3 (体积分数 )移入 l000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铋浓度为1mgmL -1。
8、 9.溴 (Br) 称取在 105 干燥至恒重的优级纯溴化钾 (KBr)1.4890g于烧杯中,加水溶解,用水移入 l000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。溴浓度为 1mgmL -1。 10.钙 (Ca) 称取 2.4970g 于 105 110 干燥至恒重的优级纯碳酸钙 (CaCO3)于烧杯中,加 100mL 水。然后慢慢加入 10mLHNO3,以便使 CaCO3完全溶解,加热赶去 CO2。冷后,用 5 HNO3(体积分 数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钙浓度为 1mgmL -1 - 4 - 11.镉 (Cd) ( 1)称取 1.1423g 优级纯氧
9、化镉 (CdO)于烧杯中,加 20mL 的 7molL -1 HNO3溶解。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镉浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 2.4323g 优级纯氯化镉 (CdCl25H 2O)于烧杯中,水溶解,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镉浓度为 1mgmL -1。 12.铈 (Ce) 称取 3.9118g 优级纯硝酸铈铵 ( NH4) 2Ce(NO3)6于烧杯中,水溶解,用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铈浓度为1mgmL
10、 -1。 13.氯 (Cl) 称取以 500 灼烧 15min、置于干燥器冷却后的光谱纯氯化钠 (NaCl)1.6485g于烧杯中,加水溶解。用水移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。氯浓度为 1mgmL -1。 14.钴 (Co) ( 1)称取 2.6289g于 500 550 灼烧至恒重的无水硫酸钴 (CoSO4)于烧杯中 ,水溶解。 用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钴浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取高纯金属钴 l.0000g 于烧杯中,溶解于 10mL (1+1)HCl 中,用 5%HCl (体积分数 )移入
11、 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钴浓度为1mgmL -1。 15.铬 (Cr) ( 1)称取 3.7349g 于 105 干燥至恒重的优级纯铬酸钾 (K2CrO4)于烧杯中,水溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇- 5 - 匀。铬浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 1.0000g 高纯金属铬于烧杯中加 50mLHCl 溶解,用 5%HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铬浓度为 1mgmL -1。 16.铯 (Cs) 称取 1.2671g 于 110 烘干的优级纯氯化铯 (CsC
12、l)于烧杯中,水溶解,用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铯浓度为1mgmL -1。 17.铜 Cu) ( 1)称取 3.9270g 优级纯硫酸铜 (CuSO45H 2O)于烧杯中,水溶解,用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙 烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铜浓度为1mgmL -1。 ( 2)称取 1.0000g 高纯铜于烧杯中,溶解于 10mL(1+1)HNO3中,然后用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铜浓度为1mgmL -1。 18.镝 (Dy) 称取 1.1477g 优级纯
13、三氧化二镝 (Dy2O3)于烧杯中,溶解于 50mL 的 6molL -1 HCl 中,然后用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镝浓度为 1mgmL -1。 19.铒 (Er) 称取 1.1435g 优级纯三氧化二铒 (Er2O3)于烧杯中溶解于 50mL 的 6molL -1 HCl 中,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铒浓度为 1mgmL -1。 20.铕 (Eu) 称取 1 1579g 优级纯二氧化二铕 (Eu2O3)于烧杯中,加 50mL 的 6mo1L -1HCl- 6 - 溶解,用
14、5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铕浓度为 1mgmL -1。 21.氟 (F) 称取以 500 灼烧 15min、置于干燥器冷却后的优级纯氟化钠 (NaF)2.1000g于聚四氟乙烯烧杯中 ,加水溶解。用水移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。氟浓度为 1mgmL -1。 22.铁 (Fe) (1)称取 8.6948g的优级纯硫酸铁铵 NH4Fe(SO4)212H 2O于烧杯中,水溶解。加 2.5mLHNO3,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铁浓度为 1mgmL -1。 (2
15、)称取 1.0000g高纯金属铁于烧杯中,加 50mL (1+1)HNO3溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀 释至刻度,摇匀。铁浓度为 1mgmL -1。 23.镓 (Ga) (1) 称取 1.3442g 优级纯二氧化镓 (Ga2O3)于烧杯中,加 30mL (1 十 1)HCl,于水浴上加热溶解。用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镓浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 1.0000g 高纯金属镓于烧怀中,溶解于 10mL 王水中,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至
16、刻度,摇匀。镓浓度为 1mgmL -1。 24.钆 (Gd) 称取 1.1526g 优级纯三氧化二钆 (Gd 2O3)于烧杯中,加入 50mL 的 6molL -1HC1溶解,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钆浓度为 1mgmL -1。 25.锗 (Ge) (1)称取 1.4408g优级纯二氧化锗 (GeO2)于烧杯中,加入 50g草酸溶解于 l00mL- 7 - 水中,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锗浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 1.0000g 高纯金属锗放人聚四氟乙烯烧杯
17、中,加 5mLHF,再滴加几滴HNO3,直到溶解充全。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锗浓度为 1mgmL -1。 26.铪 (Hf) 称取 1.0000g 高纯金属铪在聚四氟乙烯烧杯中,加 5mLHF,再滴加 HNO3,至刚好充全溶解。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铪浓度为 1mgmL -1。 27.汞 (Hg) ( 1)称取 1.0798g优级纯氧化汞 (HgO)于烧杯中,滴加 (1+1)HCl至溶解完全。用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度
18、,摇匀。汞浓度为 1mgmL -1。 (2)称取 1.3540g 优级纯氯化汞 (HgCl2)于烧杯中,水溶解,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞浓度为 1mgmL -1。 ( 3)称取高纯汞 1.0000g 于烧杯中,溶解于 20mL 的 7molL -1 HNO3,用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞浓度为1mgmL -1。 28.钬 (Ho) 称取 1.1455g 优级纯三氧化二钬 (Ho2O3)于烧杯中,加 50mL 的 6mo1L -1HCl溶解。用 5 HCl(体积分数 )移入 l
19、000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钬浓度为 1mgmL -1。 29.碘 (I) 称取 1.3080g 基准碘化钾 (KI)于烧杯中,水溶解,移入 1000mL 棕色聚乙烯- 8 - 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。碘的浓度为 1mgmL -1。 30.铟 (In) 称取 1.0000g 高纯金属铟于烧杯中,加 10mL (1+1)HCl,滴入数滴 HNO3,温热至铟全部溶解。用 5 HC1(体积分数 )移入 l000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铟的浓度为 1mgmL -1。 31.铱 (Ir) 称取 2.3892g优级纯氯铱酸铵 (NH4)3IrCl6于烧杯中,以
20、10 HCl(体积分数 )溶解,用 10 HC1(体积分数 )移入 l000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铱的浓度为 1mgmL -1。 32.钾 (K) 称取 1.9068g 于 500 600 灼烧至恒重的优级纯氯化钾 (KCl)于烧杯中,水溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钾的浓度为 1mgmL -1。 33.镧 (La) 称取 1.1728g 优级纯三氧化二镧 (La2O3)于烧杯中,加 30mL 水。缓慢加入25mLHC1 溶解。用 5 HC1(体积分数 )移入 l000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镧
21、的浓度为 1mgmL -1。 34.锂 (Li) (1)称取称取 6.1145g 优级纯氯化锂 (LiCl)于烧杯中,水溶解。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锂浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 5.3228g 优级纯碳酸锂 (Li2CO3)于烧杯中,加入 30mL 水。滴加 HCl溶解完全,加热赶去 CO2,冷后用 5 HC1(体积分数 )移入 l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锂的浓度为 1mgmL -1。 35.镥 (Lu) - 9 - ( 1)称取 1.1372g 优级纯三氧化二镥 (Lu2O3)于烧杯中,加入 3
22、0mL 水,缓慢加入 (1 十 1)HCl 至完全溶解,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镥浓度为 1mgmL -1。 (2)称取 1.6079g 优级纯氯化镥 (LuCl3)于烧杯中,水溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中稀释至刻度。摇匀。镥浓度为 1mgmL -1。 36.镁 (Mg) ( 1)称取 1.6583g 于 800 灼烧至恒重优级纯氧化镁 (MgO)于烧杯中,加 20mL水,慢慢加入 HCl 溶解完全。用 5 HCl体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。镁浓度为 1
23、mgmL -1。 ( 2)称取光谱纯金属镁 1.0000g 于烧杯中,溶解于少量 6molL -1 HCl 中,然后用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。镁浓度为 1mgmL -1。 37.锰 (Mn) (1)称取 1.5825g 高纯二氧化锰 (MnO2)于烧杯中。用约 50mLHCl 溶解、加热蒸发至干,残渣用 HNO3溶解。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锰浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 2 7474g 于 400 500 灼烧至恒重的优级纯无水硫酸锰 (MnSO4)于烧杯中,水
24、溶解。用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锰浓度为 1mgmL -1。 (3)称取 1.0000g 高纯金属锰,于烧杯中,加入 (1 十 1)HNO3溶解。然后用 5HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锰浓度为1mgmL -1。 38.钼 (Mo) (1)称取 1.5003g 优级纯三氧化钼 (MoO3)于聚四氟乙烯烧杯中,加 100mL 的- 10 - 2molL -1NH3H 2O 溶解。然后用 1 NH3H 2O(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钼浓度为 1mgmL
25、 -1。 (2)称取 1.8398g 优级纯钼酸铵 (NH4)3Mo7O244H 2O 于聚四氟乙烯烧杯中,用 1NH3H 2O(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中 ,并稀释至到度,摇匀。钼浓度为 1mgmL -1。 39.钠 (Na) 称取 2.5420g 于 105 烘干的优级纯氯化钠 (NaCl)于聚四氟 乙烯烧杯中,水溶解。用 5 HC1(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钠浓度为 1mgmL -1。 40.铌 (Nb) ( 1)称取 1.0000g 高纯金属铌置于聚四氟乙烯烧杯中,加 5mLHF,滴入 HNO3,直到铌刚好溶解。用 5 H
26、NO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铌浓度为 1mgmL -1。 (2)称取 1.1305g 优级纯五氧化二铌 (Nb2O5)和 4g 粉末状的焦硫酸钾,二者放入铂坩埚中,于 800 熔融 10min,取出冷却,以 20mL150gL -1酒石酸 (体积分数 )溶液加热溶解。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铌浓度为 1mgmL -1。 41.钕 (Nd) 称取 1.1661g 优级纯三氧化二钕 (Nd2O3)于烧杯中。加 6molL -1HCl 溶解。然后用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL
27、 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钕浓度为 1mgmL -1。 42.镍 (Ni) 称取 1.0000g 高纯金属镍于烧杯中,加 (1 十 1)HNO3溶解。然后用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇 匀。镍浓度为 1mgmL -1。 - 11 - 43.锇 (Os) ( 1)称取 2.2881g 高纯氯锇酸铵 (NH4)2OsC16于烧杯中,用 20mL 的6molL -1HCl 溶解。用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锇浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 1.3365g 高纯氧化锇 (Os
28、O4)于烧杯中,加 5 HNO3(体积分数 )溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中并稀释至到度,摇匀。锇浓度为 1mgmL -1。 44.磷 (P) 称取 4.2608g 优级纯磷酸氢二铵 (NH4)2H2PO4于烧杯中,水溶解。用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。磷浓度为1mgmL -1。 45.铅 (Pb) (1)称取 1.5985g 优级纯硝酸铅 Pb(NO3)2于烧杯中。加 5%HNO3(体积分数 )溶解后。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铅浓度为 1
29、mgmL -1。 (2)称取 1.0000g 高纯金属铅于烧杯中,加少量 7molL -1 HNO3溶解。用 5HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铅浓度为1mgmL -1。 46.钯 (Pd) ( 1)称取 1.6672g 优级纯氯化钯 (PdCl2)于烧杯中,加入 30mL 的 6molL -1HCl溶解。用 10 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钯浓度为 1mgmL -1。 (2)称取 0.1000g 高纯金属钯于烧杯中,用 25mL 新配的王水溶解。加热蒸发刚刚至干,加入 5mLHCl 和 25mL
30、王水,加热至完全溶解。用 10 HCl(体积分数 )- 12 - 移入 100mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钯浓度为 1mgmL -1。 47.镨 (Pr) 称取 1.1703g 优级纯三氧化二镨 (Pr2O3)于烧杯中,加入 30mL 的 6molL -1HCl溶解,然后用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。镨浓度为 1mgmL -1。 48.铂 (Pt) ( 1)称取 2.2764g 优级 纯氯铂酸铵 (NH4)2PtCl6于烧杯中,水溶解,用 10HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铂浓度
31、为1mgmL -1。 ( 2)称取 2.1286g 优级纯氯亚铂酸钾 (K2PtCl4)于烧杯中,加 10 HNO3(体积分数 )20mL 溶解。用 l0 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铂浓度为 1mgmL -1。 ( 3)称取 0.1000g 高纯金属铂于烧杯中,用新配制 25mL 王水溶解,加热蒸发到刚刚至干,加入 5mLHCl 和 0.1gNaCl,再蒸发 至干,残渣溶解在 20mL(1+1)HCl中。用 5 HCl(体积分数 )移入 100mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铂浓度为 1mgmL -1。 49.铷 (Rb) 称取 1
32、.4154g 优级纯氯化铷 (RbCl)于烧杯中,水溶解。用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铷浓度为 1mgmL -1。 50.铼 (Re) (1)称取 1.5537g 优级纯铼酸钾 (KReO4)于烧杯中,用 200mL 水溶解。然后用5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铼浓度为 1mgmL -1。 (2)称取 1.0000g 高纯金属铼于烧杯中,加 20mL(1+1)HCl,并滴加 H2O2使铼- 13 - 分解完全,加少量水煮沸除去 H2O2,冷却。用 5 HCl(体积分数 )移入 1000m
33、L 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铼浓度为 1mgmL -1。 51 铹 (Rh) 称取 0.3857g 优级纯的氯铹酸铵 (NH4)3RhCl61.5H 2O于烧杯中。加10mL(1+1)HCl 溶解。然后用 10 HCl(体积分数 )移入 100mL 聚乙烯容 量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铹浓度为 1mgmL -1。 52.钌 (Ru) ( 1)称取 0.2054g 优级纯氯化钌 (RuCl3于烧杯中。溶解于 20%HCl(体积分数 )中。然后用 20 HCl(体积分数 )移入 100mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钌浓度为 1mgmL -1。 ( 2)称取 1.3165g
34、 优级纯的二氧化钌 (RuO2)于烧杯中,加入 15mLHCl 溶解,然后用 20 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钌浓度为 1mgmL -1。 53.硫 (S) 称取 4.4304g 无水优 级纯硫酸钠 (Na2SO4)于烧杯中,加水溶解。用水移入l000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硫浓度为 1mgmL -1。 54.锑 (Sb) (1)称取 2.742lg 优级纯酒石酸锑钾 (KSbC4H4O70.5H 2O)于烧杯中,水溶解,用 10 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锑浓度为 1mgm
35、L -1。 (2)称取 1.0000g 高纯金属锑于烧杯中,加 10mLHNO3和 5mLHCl 溶解,然后用10 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇 匀。锑浓度为 1mgmL -1。 55.钪 (Sc) - 14 - 称取 1.5339g 优级纯三氧化二钪 (Sc2O3)于烧杯中,加 50mL 的 6molL -1HCl 溶解,然后用 5%HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钪浓度为 1mgmL -1。 56.硒 (Se) ( 1)称取 1.4053g 优级纯二氧化硒 (SeO2)于烧杯中, HCl 溶解,用 1
36、0 HCl(体积分数 )移人 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硒浓度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 1.0000g 高纯金属硒于烧杯中,用 HNO3溶解。加热蒸发至干,加2mL 水、再蒸发至干。重复 2 3 次,然后用 10 HCl(体积分数 )溶解残渣。用10 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硒浓度为 lmgmL -1。 57.硅 (Si) ( 1)称取 5.0574g 优级纯硅酸钠 (Na2SiO39H 2O)于烧杯中。加 300mL 水溶解 ,加 HCl,调节 pH5 ,用水移入 500mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,
37、摇匀。硅浓度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 2.1394g 高纯默 SiO2于铂坩埚内,加 4.6gNa2CO3拌匀,在 l000高温炉中保持熔融 20min,冷却,放入聚四氯乙烯烧杯中,用温水浸取,最后用水移人 1000mL 聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。硅浓度为 lmgmL -1。 注意:此溶液中含有 2mgmL -1钠。 58.钐 (Sm) 称取 1.1596g 有级纯二氧化二钐 (Sm2O3)于烧杯中,加 50mL 的 6molL -1HCl溶解,然后用 10 HCl(体积分数 )移人 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钐浓度为 lmgmL -1。 59.锡
38、 (Sn) 称取 1.0000g 高纯金属锡于烧杯中,加 100mLHCl 溶解、然后用 10 HCl(体- 15 - 积分数 )移人 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锡浓度为 lmgmL -1。 注意:锡的标准系列溶液必须用 10 HCl(体积分数 )溶液稀释配制而成。 60.锶 (Sr) 称取 3.0429g 优级纯氯化锶 (SrCl26H 2O)于烧杯中,水溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移人 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锡浓度为 lmgmL -1。 61.钽 (Ta) (1)称取 1.9809g 优级纯五氧化二钽 (Ta2O5)于烧杯中,加 (1
39、+1)HNO3溶解。用5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钽浓度为 lmgmL -1。 (2)称取 1.0000g 高纯金属钽于聚四氟乙烯烧杯中,加 50mLHF,滴加 HNO3到刚好溶解完全。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钽浓度为 lmgmL -1。 62.铽 (Tb) ( 1)称取 1.6701g 优级纯氯化铽 (TbCl3)于烧杯中,加 HCl溶解。用 5 HCl(体积分数 )移人 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铽浓度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 1.1762g
40、 优级纯柒氧化四铽 (Tb4O7)于烧杯中,加 50mL 的6molL -1HCl 溶解,然后用 5 HCl(体积分数 )移人 1000mL 聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。铽浓度为 lmgmL -1。 63.碲 (Te) 称取 1.0000g 高纯金属碲于烧杯中,缓慢滴加 HNO3,加 50mL 水,再加 HCl溶解析出沉淀,加热除去氧化氮,冷却,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。碲浓度为 lmgmL -1。 64.钍 (Th) 称取 2.3793g 优级纯硝酸钍 Th(NO3)44H 2O于烧 杯中,水溶解,加 5mLHNO3,- 16
41、 - 用 5 HNO3(体积分数 )移人 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钍浓度为 lmgmL -1。 65.钛 (Ti) (1)称取 1.6683g 优级纯二氧化钛 (TiO2)于瓷坩埚中,加 2g 焦硫酸钾,熔融几分钟,冷却,在聚四氟乙烯烧杯中,以 0.5molL -1硫酸溶解。用 10 HNO3(体积分数 )移人 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钛浓度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 1.0000g 高纯金属钛于烧杯中,加 100mL(1 十 1)HCl(体积分数 )加热溶解,冷却后 ,用 10 HCl(体积分数 )移人 1000mL 聚乙烯容量瓶中
42、,并稀释至刻度,摇匀。钛浓度为 lmgmL -1。 66.铊 (T1) ( 1)称取 1.1737g 优级纯氯化铊 (T1Cl)于烧杯中,溶于 5mLHNO3,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 1.3034g 优级纯硝酸铊 (T1NO3)于烧杯中,水溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为 lmgmL -1。 ( 3)称取 1.2349g 优级纯硫酸铊 (T12SO4)于烧杯中,水溶解,用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯
43、容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为 lmgmL -1。 67.铥 (Tm) 称取 1.1421g 优级纯三氧化二铥 (Tm2O3)于烧杯中,加 50mL 的 6molL -1HCl溶解,然后用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铥浓度为 lmgmL -1。 68.钒 (V) ( 1)称取 2.2956g 优级纯钒酸铵 (NH4VO3)于烧杯中,加 10mLHNO3溶解,用 5HNO3(体积分数 )移人 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钒浓度为lmgmL -1。 - 17 - ( 2)称取 1.0000g高纯金属钒于烧杯中,加
44、l0mLHNO3溶解,然后用 5 HNO3(体积分数 )移人 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钒浓度为 lmgmL -1。 69.钨 (W) ( 1)称取 1.7941g 优级纯钨酸钠 (Na2WO4H 2O)于聚四氟乙烯烧杯中,溶解于200mL 水中,再加 100mL 的 100gL -1NaOH 溶液,最后用水移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钨浓度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 1.2611g 预先在 100 110 干燥 1h 冷后的优级纯三氧化钨 (WO3),于聚四氟乙烯烧杯中,加 30 40mL200g/LNaOH 溶液加热溶解,冷却。用
45、水移入1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钨浓度为 lmgmL -1。 70.钇 (Y) 称取 1.2698g 优级纯三氧化二钇 (Y2O3)于烧杯中,加 50mL 的 6molL -1HCl 溶解。然后用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钇浓度为 lmgmL -1。 71.镱 (Yb) ( 1)称取 1.6152g优级纯氯化镱 (YbCl3)于烧杯中,加 HNO3溶解。用 5 HNO3(体积分数 )移入 1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镱浓度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 1.1387g 优级纯三氧化二镱 (
46、Yb2O3)于烧杯中,加 50mL 的6molL -1HCl 溶解。然后用 5%HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镱浓度为 lmgmL -1。 72.锌 (Zn) ( 1)称取 1.2447g 在 1000 灼烧至恒重的高纯氧化锌 (ZnO)于烧杯中,加l00mL 水及 20mLHCl 溶解,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锌浓度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 1.0000g 高纯金属锌在烧杯中,用 (1 十 1)HCI 溶解,然后用 5- 18 - HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锌浓度为lmgmL -1。 73.锆 (Zr) (1)称取 3.5323g 优级纯二氯化氧锆 (ZrOCl2H 2O) 于烧杯中,加 50mL 的6molL -1HCl 加热溶解,用 5 HCl(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锆浓 度为 lmgmL -1。 ( 2)称取 1.0000g 高纯金属锆在聚四氟乙烯烧杯中,用 10mL 水润湿,滴加1mLHF,待锆溶解完全后,用 2 HF(体积分数 )移入 1000mL 聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锆浓度为 lmgmL -1。