1、异丙醇催化脱氢 制丙酮及产物分离精制,一：实验目的,掌握催化剂的活化、反应设备及生产工艺过程。 学会有机化工产品合成与提纯的工艺实验全流程的设计 能熟练地组织全流程实验，并取得必要的工艺参数。 进一步理解气固相反应的特点、反应历程和反应速度、选择性的影响规律。 5.熟悉常见温度、压力及流量仪表在化工过程的应用,二.实验原理,1.丙酮及异丙醇的性质 丙酮：在25时比重0.788，熔点:-94，沸点:56.48，闪点:-17.78(闭杯)。 异丙醇：比重0.7851、熔点-88、沸 82.5。 2.丙酮的生产方法 主要有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法,3.异丙醇脱氢法,异丙
2、醇催化脱氢生成丙酮的反应： 主反应：(CH3)2CHOH(CH3)2CO+H2-Q 副反应：(CH3)2CHOH+(CH3)2CO(CH3)2CHCH2COCH3+H2O+Q 2(CH3)2CHOH(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O+Q (CH3)2CHOHCH3CH=CH2+H2O-Q 脱氢反应是脱氢催化剂下进行的气固相催化反应，且反应是吸热的。（反应条件怎样选择？）,三：实验内容,活化催化剂，掌握活化条件。 以异丙醇为原料，经过预热气化通过反应器进行催化脱氢反应，获得转化率、收率、选择性和床层温度分布变化数据。 利用常压精馏，对产品进行分离。 获得全流程的最佳工艺条件。,四：实验流
3、程、装置和试剂,流程：,2.实验装置 固定床反应装置一套。 氢气发生器一台。 色谱分析系统一套。,3.试剂和催化剂 异丙醇，优级纯。 催化剂：试验装置生产厂家提供。,五.实验步骤,1.有关装置容器的称重(原料液瓶、产品瓶） 2.催化剂装填与系统试漏 （1）催化剂装填 催化剂须准确称量质量和体积，催化剂装填位置应准确无误 （2）系统试漏 充压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。,3.反应器升温活化 向反应系统通入一定流量的氢气，打开反应器温度控制器的电源开关使反应器加热升温，同时接通冷却水。 催化剂活化控制：调节H2流量30ml/min，控制催化剂床层温度200220，还原26小时,4.预热器升
4、温 控制上段温度230左右，中段温度300（反应差），下段温度230左右。 5.进料 打开进料泵，以小流量向汽化器内通入原料异丙醇。流量0.21.0毫升/分钟。,6.温度控制控制催化剂床层温度300400，固定异丙醇流速20 ml/h，在不同温度下测定转化率和收率，温度间隔20。考察温度的影响。(注意：每个反应温度控制温度基本稳定后至少反应半小时，停止加料后称重原料瓶记录消耗原料量，继续反应10分钟取出产品后再进行下一个温度的实验。固定催化剂床层温度，调节异丙醇进料流速1040ml/h，在相同温度下测定转化率和收率，流速间隔10ml/h 。考察相同温度下流速的影响。（不做，但分析预测不同情况下
5、的结果）,气固相催化反应的表观反应速度有哪几种控制方式，怎样鉴别，不同控制时各采用何种措施提高过程速度？,实验数据记录表格式样：,数据记录要全，准确，（记录气体流率、温度、大气压力的目的）以备后用。,7.停车 反应结束后停止加料，停止加热，关闭电源后将电流逆时针转至零。电源关闭后要通氢气，待温度降至300以下时可关闭气体。 8.取样分析 反应结束后，准确称量产物质量，取样由色谱仪分析产物液的组成，并记录色谱处理器打印出的峰值面积。,六：数据处理,用反应时测定的进出物料组成与数量进行物料衡算，确定系统是否存在问题。计算转化率和收率。 计算精馏的得率。 将所有得实验数据和数据处理结果整理成表，并进
6、行讨论。,七、讨论,异丙醇脱氢过程热力学分析 主反应：（1） (CH3)2CHOH(CH3)2CO+H2 副反应：（2） (CH3)2CHOH+(CH3)2CO(CH3)2CHCH2COCH3+H2O （3） 2(CH3)2CHOH(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O（4）(CH3)2CHOHC3H6+H2O查有关手册得298K各相关物质的 和 值于下表：（kcal/mol）,求出各反应在298K的 、 和Kp值列于下表：,由方程,求出多个温度的Kp值列于下表：,1、计算反应的平衡转化率，分析温度对热力学和动力学因素的影响。 2、根据反应特点讨论可采用哪些措施提高主反应的趋向性。 3、是否高温一定使主反应选择性提高，为什么？,4、本反应为气固相催化反应，过程有哪几种控制方式，怎样鉴别，不同情况下如何提高过程生产能力？ 5、分析操作过程中床层温度的影响因素，怎样保证温度维持在规定的值并使其尽量稳定？ 6、本装置控制温度的仪表及自控设计有何特点，可否加以改进，如何改进之？ 7、采用何措施可抑制异丙醇脱水反应提高主反应选择性？,
