1、QB中华人民共和国轻工行业标准QB- 食 品 添 加 剂三 氯 蔗 糖Sucralose (征求意见稿)-发布 -实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发 布QB- 前 言本标准为首次制定。本标准的技术要求等效采用美国食品用化学品法典第五版（FCCV，1996）本标准的主要内容有：三氯蔗糖技术要求，包括三氯蔗糖感官要求、理化要求和卫生要求。在卫生要求中基本按FCCV 项目修订指标，增加砷、菌落总数、酵母菌、霉菌、大肠菌群、致病菌项目。三氯蔗糖的检验方法。三氯蔗糖的检验规则及标签、包装、运输、和贮存的要求。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品工业标准化委员会制糖分技术委员会归口。本标
2、准由全国甘蔗糖业标准化中心、等单位起草。本标准主要起草人：。QB-食 品 添 加 剂三氯蔗糖1 范围本标准规定了食品添加剂三氯蔗糖的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输贮存及保质期的要求。本标准适用于以蔗糖为原料经酯化、氯代等工艺制成的一种非营养型强力甜味剂，用作食品添加剂，该产品可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包等2 分子式、结构式：分子式： C12H19Cl3O8,分子量： 397.64,化学名:4，1，6，-三氯-4，1，6 ，- 三脱氧半乳型蔗糖。结构式：3 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用
3、文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验方法GB/T5009.75 食品添加剂中铅的测定GB/T8450 食品添加剂中砷的测定方法GB/T 4789 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法JJF1070定量包装商品计量净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令【2005】第 75 号定量包装商品计量监督管理办法QB-4 技术要求
4、4.1 感官要求白色或近白色结晶性粉末;无臭，味甜。对光、热、酸均稳定，易溶于水、乙醇、甲醇。4.2 理化要求理化指标应符合表 1 规定。表 1 理化要求项 目 指 标含量(以干基计)， 98.0-102.0干燥失重， 2.0灼烧残渣，% 0.7甲醇， 0.1pH 值(10水溶液,控制范围: 6-7 ) 1水解产物(氯化单糖) 合格相关物质(其他氯化双糖) 合格4.3 卫生要求卫生指标应符合表 2 规定表 2 卫生要求项 目 指 标重金属(以 Pb 计)，mg/kg 10砷（以 As 计），mg/kg 3铅（以 Pb 计），mg/kg 1菌落总数，cfu/g 250大肠菌群，MPN/100g
5、30致病菌(指肠道致病菌及致病性球菌) 不得检出霉菌，cfu/g 10酵母菌, cfu/g 104.4 定量包装500g1kg 包装的单件净含量负偏差不应超过 15g,批量平均偏差应大于或等于零。其他规格的小包装净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令【2005】第 75 号QB-5 试验方法除非另有说明,在分析中仅使用确认分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的水.5.1 感官指标检验将样品倒入白色瓷盆内，在明亮的自然光处观察，并嗅其气味。5.2 含量（高效液相色谱法）5.2.1 仪器 高效液相色谱仪，带示差检测器 25L 注射器5.2.2 试剂 乙腈：色谱纯； 三氯蔗糖标准品；5.2.3
6、色谱条件 流动相：150 mL 色谱纯乙腈（0.45m 微孔滤膜过滤）与 850mL 蒸馏水（0.45m 微孔滤膜过滤）混匀，脱气。 色谱柱：RadPakC18 反相色谱柱、 8mm10cm；粒度 5m。 流量：1.5mL/min 检测器：示差检测器5.2.4 测定方法5.2.4.1 标准溶液的制备准确称取 0.025g（准确至 0.0001g）三氯蔗糖标准品，用流动相溶解，定容至 25mL 容量瓶中。0.45m 微孔滤膜过滤。5.2.4.2 样品溶液的制备准确称取 0.025g（准确至 0.0001g）样品，用流动相溶解，定容至 25mL 容量瓶中。0.45m 微孔滤膜过滤。 5.2.4.3
7、 液相色谱测定5.2.4.3.1 系统稳定性测定两次注射 20L 标准溶液进行测定，获得色谱图。确定三氯蔗糖的保留时间在 9min 左右。如果想要获得所需的保留时间，有必要调整流动相的比例。保证相对标准偏差（100标准偏差/峰面积平均值）不能超过 2%。5.2.4.3.2 分析步骤 在上述条件下对标准溶液和样品溶液进行测定，进样量为 20L，重复进样一次，计算出其峰面QB-积平均值。计算公式: X1=100 (AUWS)/(ASWU)X1样品中三氯蔗糖的含量, AU样品中三氯蔗糖的峰面积AS标准溶液中三氯蔗糖的峰面积WS标准溶液中三氯蔗糖的重量，gWU样品的重量, g5.2.5 允许误差三氯蔗
8、糖的测定结果的相对标准偏差不超过 2%，取平均值为测定结果。5.3 干燥失重5.3.1 测定方法准确称取试样 2g（准确至 0.0001 g） ，放入预先在 105干燥箱中干燥并干燥 2 小时后的称量瓶中，加盖，轻轻抖动，使样品铺成一层，将带样品的称量瓶连同盖子一道放入干燥箱中，在 105干燥2 小时，将带样品的称量瓶放入干燥器中冷却至室温，称量。5.3.2 计算X2= (m2- m3)/ (m2- m1)100 式中： X2样品的水分, m1称量瓶的质量，g；m2称量瓶及干燥前样品的质量，g；m3称量瓶及干燥后样品的质量，g。5.3.3 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定
9、结果的绝对差值不大于 0.05%。5.4 灼烧残渣5.4.1 测定方法准确称取样品 12g（准确至 0.0001 g） ，放入已恒重的坩埚或铂皿中，加入足够量的硫酸润湿样品，于电炉上加热炭化，然后移入高温炉中，于 600下灼烧，使其完全灰化，冷至 200以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量，重复灼烧至恒重。QB-5.4.2 计算X3= (m1- m2)/m100式中：X3灼烧残渣含量, m1坩埚加残渣质量，g；m2空坩埚质量，g；m样品的质量，g。5.4.3 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%5.5 甲醇5.5.1 气相色谱法测定5.5.1
10、.1 原理利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰高与标准比较定量5.5.1.2 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器 微量注射器5.5.1.3 试剂 甲醇：色谱纯； 正丙醇：色谱纯； 吡啶。5.5.1.4 色谱条件 色谱柱：长 2.1m，内径 4mm，玻璃柱 固定相；Porapak PS（80-100 目） 检测器温度：250 进样器温度：200 柱温：150 载气（He）流速：20mL/min 进样量：1L5.5.1.5 测定方法 内标溶液：吸取 1.0mL 正丙醇至 100mL 容量瓶中，用吡啶定容稀释至刻度，混匀。然后吸取5.0mL上述溶液于 500mL 容量瓶中, 用吡啶
11、定容稀释至刻度，混匀。QB- 标准溶液：吸取 2.0mL 甲醇于 100mL 容量瓶中，用内标溶液定容稀释至刻度，混匀。然后吸取1.0mL 上述溶液于 100mL 容量瓶中，用内标溶液定容稀释至刻度，混匀。 样品制备液：准确称取 2g（称准至 0.0001 g）样品，用正丙醇内标溶液溶解，定容至 10 mL 容量瓶中，混匀。 注入 1L 标准液进行检测，制得色谱图，算出甲醇峰面积（甲醇保留时间约 2min），同样地，注射 1L 样品进行检测，计算样品中甲醇峰面积，与甲醇标准溶液峰面积比较计算。5.5.1.6 计算 4=（R U/RS） （0.158/W S）式中: 4样品中组分的含量RU内标溶
12、液的甲醇峰面积与样品的甲醇峰面积之比Rs内标溶液的甲醇峰面积与标准溶液的甲醇峰面积之比0.158标准液中甲醇的体积稀释倍数甲醇密度100%WS 样品重量，g5.5.1.7 允许误差甲醇的测定结果的相对标准偏差不超过 2%，取平均值为测定结果。5.6 pH 值称取样品 10g(精确至 0.1g)，溶于新煮沸后冷却的水中,并稀释至 100mL，用酸度计测定。5.7 水解产物(薄层色谱法)5.7.1 试剂 对氨基苯甲醚 邻苯二甲酸 甲醇 甘露醇 果糖5.7.2 试剂制备 显色剂：准确称取 1.23g 对氨基苯甲醚和 1.66 g 邻苯二甲酸，用甲醇溶解，定容至 100mL。溶液储存于黑暗处，并放在冰
13、箱里以防止变色。假如溶液变色，重新配制。注意：对氨基苯甲醚有毒，如果通过皮肤接触和吸入，应该使用正确的措施进行处理。 标准溶液 A：称取 10.0g（准确至 0.001 g）甘露醇，用蒸馏水溶解，移入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。QB- 标准溶液 B 准确称取 40mg（准确至 0.0001 g）果糖和 10.0g 甘露醇，用 25mL 蒸馏水溶解，移入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。5.7.3 样品制备称取 2.5g（称准至 0.0001 g）样品，用 5mL 甲醇溶解，移入 10mL 容量瓶中，用甲醇定容稀释至刻度。5.7.4 测定方法用一薄层色谱 TLC，涂置 60 目硅胶
14、，厚度为 0.25mm，或其他物质。滴加 5L 标准溶液 A 和标准溶液 B 至薄层板上，在两种标准溶液的滴加过程中，均应慢慢分次滴加，每滴加 1L 溶液后须待薄层板干后再滴加。用同样的方式滴加 5L 样品溶液至薄层板上。这三点应该具有相同的大小。滴加显色剂到薄层板上，在 1002温度加热 15 分钟。加热后立刻观察对着黑色背景的薄层板。样品溶液点的颜色没有标准溶液 B 点的颜色深。 （最低检出限量 0.1%）注意：如果标准溶液 A 点颜色黑，表明薄层板放在干燥皿的时间过长，应该使用另外的薄层板。5.8 相关物质(薄层色谱法)5.8.1 方法提要薄层色谱法使用 WhatmanLKC18，很薄的
15、色谱薄层板， 吸附 0.20mm 厚的硅胶，或其他物质。5.8.2 试剂 5%（w/v）的 NaCl 水溶液 乙腈 甲醇5.8.3 试剂制备 流动相：混合 70 体积 5%（w/v）的 NaCl 水溶液和 30 体积乙腈。使用前配制。 显色剂：15%(v/v)硫酸甲醇溶液。 标准溶液 A ：准确称取 500.0mg 三氯蔗糖标准品，用甲醇溶解，定容至 5.0mL 标准溶液 B ：移取 0.5mL 标准溶液 A 至 100mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。5.8.4 样品制备称取 1.0g 样品，用甲醇溶解，定容至 10mL。5.8.5 测定方法分别移取标准溶液 A、标准溶液 B 和样品溶液各
16、5L 滴至薄层色谱板的底端，将薄层板放在一装有流动相的适中的色谱展开槽中，并且使展开的溶剂前延能达到大约 15cm 高。拿出薄层板，吹干，滴加显色剂。置入烘箱中 125 度加热 10min。样品溶液中的主要点 Rf 和溶液 A 中主要点 Rf 是相同的，样品溶液中其他任何的点没有溶液 B 中 0.5%点深。QB-5.9 重金属按 GB8451 测定5.10 砷按 GB8450 测定5.11 铅按 GB/T5009.75 测定5.12 菌落总数、大肠菌群、致病菌、酵母菌和霉菌按 GB4789.1GB4789.31 的方法进行测定5.13 净含量按 JJF1070定量包装商品计量净含量计量检验规则
17、规定进行。6 检验规则6.1 本产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂所的出厂产品均符合本标准要求，每批出厂产品都应附有质量说明书.其内容包括:生产厂名、产品名称、批号、数量、出厂日期、化验结果、检验标准及标准代号。6.2 使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法检验所收到的产品质量是否符合本标准要求。6.3 抽样规则6.3.1 采样量按 GB/T6678 规定进行，所取样品总量不得少于 500g，将选取样品充分混匀后放入瓶（袋） ，瓶（袋）上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、数量、取样日期。6.4 判定规则6.4.1 如检验结果（微生物指标除外）有不符合本标准时，应重新自两倍量的包装袋中取样分析复检，复检结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批为不合格品。6.4.1 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或委托仲裁机构复检及判定。
