1、QF 103检 验 记 录品 名 硬 脂 酸 镁 规 格 10 kg /件生产批号 数 量 kg 件取样日期 年 月 日 报告日期 年 月 日检验依据 美国药典26 版指 标： 检 验 过 程 检验员性 状：鉴 别：1）在型号为 天平上取 样品，加 ml 无过氧化物的乙醚，稀硝酸 ml 及水 ml 置于一圆底长颈瓶中，加热回流至完全溶解。冷却后，置分液漏斗中，分出水层，用水洗涤醚层二次，每次 ml，合并水层，用乙醚 ml 洗涤水层，将水层转入 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度。取该溶液 ml 于试管中，加氢氧化钠试液即生成 ，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液， ，另一份中加碘试液
2、， 。 2）硬脂酸和棕榈酸相对含量项下测试溶液主峰的保留时间和对照品溶液相应峰的保留时间一致。 酸 碱 度在型号为 天平上取本品 g，加新沸过的冷水 ml，振摇煮沸 1 分钟，冷却，过滤，取滤液 ml，加溴百里酚兰指示液0.05ml；如显 黄 色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）0.05ml，应变为 色；如显 色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变为 色。氯 化 物：取鉴别 1）项下的溶液 ml，置纳氏比色管中加水至 25ml 摇匀；另取 1.4ml0.020N 的盐酸，置比色管中加水至 25ml 摇匀；作为标准管，备用。以上两管分别加稀硝酸 ml，加水使成约 40ml，
3、再加硝酸银试液 ml，用水稀释成 50ml，摇匀，在暗处放置 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，样品管 于标准管。干燥失重：在型号为 天平上称取本品 g，置重量为 g 的已恒重的称量瓶中，精密称定，在 干燥 小时后 ，得 g，计算:100%= %指 标： 检 验 过 程 检验员硫 酸 盐：取鉴别 1）项下的溶液 ml，置纳氏比色管中加水稀释成40ml，摇匀。另取 3.0ml0.020N 的硫酸置比色管中，加水至 40ml 摇匀；作为标准管，备用。以上两管中分别加稀盐酸 ml，25%的氯化钡溶液 ml，用水稀释至 50ml 充分摇匀，放置 分钟，同置黑色背景上从上向下观察比较，样品
4、管 于标准管。重 金 属在型号为 天平上称取本品 g，加稀盐酸 ml，与水 20ml 加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水 ml 溶解后，滤过于 25ml 纳氏比色管中，备用;量取标准铅溶液 ml，置 25ml 纳氏比色管中；以上两管分别加醋酸盐缓冲液(PH3.5) ml，加水稀释置 25ml，再加硫代乙酰胺试液 ml，混匀，放置 分钟，同置白纸上自上向下透视，样品管 于标准管。硬脂酸与棕榈酸用气相色谱法测定，在型号为 天平上称取硬脂酸和棕榈酸对照品各 mg ，置同一合适回流装置内，加 14%三氟化硼甲醇溶液 ml 摇匀，回流 10 分钟至固形物溶解完全，加色谱用正已烷 ml 继
5、续回流 10 分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液 ml振摇，放置分层后将正已烷层通过预先用正已烷洗过的 g 无水硫酸钠，量取 1ml 用同种溶剂稀释至 10ml，摇匀，作为系统适应性试验，吸取 ul 注入气相色谱仪，记录色谱图，测定系统适应性；另取本品 mg，同法操作，制成供试品溶液，吸取 ul 注入气相色谱仪，用峰面积归一化法计算脂肪酸含量。含硬脂酸为 %，含硬脂酸和棕榈酸之和为 %。有机溶剂残留量取本品依法检查（自编附录 XV 方法 IV） ，应符合规定。指 标： 检 验 过 程 检验员镁 含 量在型号为 天平上精密称取本品 g、 g置 250ml 锥形瓶中，加丁醇无水乙醇（1：1） ml、浓氨
6、溶液 ml 及氨 氯化铵缓冲液 (PH10.0) ml，精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L） ml，铬黑 T 研磨指示剂 mg，然后用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液颜色由蓝色变为紫色，消耗体积 ml、 ml，并将滴定结果用空白试验进行校正，每 1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg 的 Mg，计算含量： 100%= % 100%= %平均值： % 微 生 物 检 验细菌总数 个/g霉菌总数 个/g致病菌 检出复核人： 日 期：QF 103检 验 记 录品 名 硬 脂 酸 镁 规 格 10 kg /件生产批号 数 量 kg 件取样日期
7、 年 月 日 报告日期 年 月 日检验依据 欧洲药典指 标： 检 验 过 程 检验员性 状：鉴 别：1）在型号为 天平上取 样品，加 ml 无过氧化物的乙醚，稀硝酸 ml 及水 ml 置于一圆底长颈瓶中，加热回流至完全溶解。冷却后，置分液漏斗中，分出水层，用水洗涤醚层二次，每次 ml，合并水层，用乙醚 ml 洗涤水层，将水层转入 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度。取该溶液 ml 于试管中，加氢氧化钠试液即生成 ，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液， ，另一份中加碘试液， 。 2）硬脂酸和棕榈酸相对含量项下测试溶液主峰的保留时间和对照品溶液相应峰的保留时间一致。 酸 碱 度在型号为
8、天平上取本品 g，加新沸过的冷水 ml，振摇煮沸 1 分钟，冷却，过滤，取滤液 ml，加溴百里酚兰指示液0.05ml；如显 黄 色，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）0.05ml，应变为 色；如显 色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变为 色。氯 化 物：取鉴别 1）项下的溶液 ml，置纳氏比色管中加水至 25ml 摇匀；另取 1.4ml0.020N 的盐酸，置比色管中加水至 25ml 摇匀；作为标准管，备用。以上两管分别加稀硝酸 ml，加水使成约 40ml，再加硝酸银试液 ml，用水稀释成 50ml，摇匀，在暗处放置 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，样品管
9、 于标准管。干燥失重：在型号为 天平上称取本品 g，置重量为 g 的已恒重的称量瓶中，精密称定，在 干燥 小时后 ，得 g，计算:100%= %指 标： 检 验 过 程 检验员硫 酸 盐：取鉴别 1）项下的溶液 ml，置纳氏比色管中加水稀释成40ml，摇匀。另取 3.0ml0.020N 的硫酸置比色管中，加水至 40ml 摇匀；作为标准管，备用。以上两管中分别加稀盐酸 ml，25%的氯化钡溶液 ml，用水稀释至 50ml 充分摇匀，放置 分钟，同置黑色背景上从上向下观察比较，样品管 于标准管。重 金 属在型号为 天平上称取本品 g，加稀盐酸 ml，与水 20ml 加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，
10、滤过，滤液蒸干，加水 ml 溶解后，滤过于 25ml 纳氏比色管中，备用;量取标准铅溶液 ml，置 25ml 纳氏比色管中；以上两管分别加醋酸盐缓冲液(PH3.5) ml，加水稀释置 25ml，再加硫代乙酰胺试液 ml，混匀，放置 分钟，同置白纸上自上向下透视，样品管 于标准管。脂的酸值在型号为 天平上称取样品 g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1:1)混合液 临用前加酚酞指示液 ml，用氢氧化钠（0.1 mol/L）调至微显 ， ml，振摇使完全溶解，用氢氧化钠（0.1 mol/L）滴定，至粉红色持续 秒钟不褪。以消耗氢氧化钠（0.1 mol/L）的容积为 V ml，计算酸
11、值： = = 平均值： 指 标： 检 验 过 程 检验员镁 含 量在型号为 天平上精密称取本品 g、 g置 250ml 锥形瓶中，加丁醇无水乙醇（1：1） ml、浓氨溶液 ml 及氨 氯化铵缓冲液 (PH10.0) ml，精密加入乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L） ml，铬黑 T 研磨指示剂 mg，然后用锌滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液颜色由蓝色变为紫色，消耗体积 ml、 ml，并将滴定结果用空白试验进行校正，每 1ml 乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg 的 Mg，计算含量： 100%= % 100%= %平均值： % 微 生 物 检 验细菌总数 个/g霉菌总数 个/g致病菌 检出复核人： 日 期：
