1、(一) 脱硫液中蒽醌二磺酸钠(ADA)的测定1、 分析目的:脱硫液中蒽醌二磺酸钠含量越高越有利于四价钒转化为五价钒,促进脱硫液吸收硫化氢的速度,但太高会造成不必要的物料消耗,如果含量过低会影响四价钒转化五价钒的转化率即影响脱硫速度。故需测定蒽醌二磺酸钠的含量。2、 分析原理: 蒽醌二磺酸钠 在碱性介质中,能被保险粉还原,其还原产物为红棕色的蒽二酚钠盐,其颜色深浅与蒽醌二磺酸钠盐含量成正比。3、 仪器与试剂: (1)721 分光光度计 (2)比色皿 (3)100ml 容量瓶(4)10ml 移液管 (5)1ml 移液管 (6)10% 的 NaOH(7)5%Na 2S2O4 溶液(以 5%NaOH
2、溶液作溶剂)4、 分析步骤:(1)标准工作曲线绘制:A、 准确称取 ADA 试剂 0.25g 溶于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。此溶液 1ml 含 0.25mgADA。B、 分别吸取上述溶液 0、1、2、3、4、5、6、7、8ml 于100ml 容量瓶中。C、 分别加入 5ml10%的 NaOH、10ml5%的 Na2S2O4,用水稀释至刻度摇匀。D、 用 1ml 比色皿,在 480nm 波长处以试剂空白测其吸光度。以吸光度为纵坐标,ADA 含量为横坐标绘制标准工作曲线。(2)样品分析:A、取 1ml 脱硫液于 100ml 容量瓶中。B、加入 5ml 10%的 NaOH、10m
3、l 5%的 Na2S2O4, 用水稀释至刻度摇匀。C、用 1ml 比色皿,在 480nm 波长处测其吸光度。然后查标准工作曲线。5、计算:ADA(g/L )= 标准曲线系数AVm式中:m-标准曲线上查得 ADAmg;V-取样体积 ml;A-被测溶液的吸光度。6、注意事项:(1)Na 2S2O4 不得直接溶于水中,应先配好 5%的 NaOH 溶液后,再加入 Na2S2O4。(2)绘制标准工作曲线时,所用的比色皿与测定时用比色皿必须一致。(3)Na 2S2O4 易氧化而失效,故配制时其贮存量不宜过多(如果保险粉被氧化,则不能使 ADA 还原为红棕色的二酚钠盐,故不显色) 。(4)ADA 试剂应与生产用原料型号一致。