1、 HG/T 34841999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准3 性状本试剂为无色结晶或白色结晶性粉末，易溶于水，其水溶液（100g/L）呈右旋性。难溶于乙醇。4 规格酒石酸钾的规格见表 1。表 1 酒石酸钾的规格5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品、pH 缓冲溶液，均按 GB/T 601、GB/T 603、的规定制备；实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格；样品均按精确至 0.01g 称量。5.1 酒石酸钾含量称取 0.4g 样品，（精确至 0.0001g），溶于 25mL 水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱中树脂的处理及再生方法见附录 A（标准的附录），以（
2、34）mL/min 的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性，收集交换液及洗涤液，加 2 滴 10g/L 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。同时做空白试验。以质量百分数表示的酒石酸钾含量（X）按下式计算：X(%)= (V1V2)c117.6 100 m1000式中：V1 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c - 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；115.0 - 酒石酸钾的摩尔质量M1/2（C4H4O6K21/2H2O），g/mol; m 样品的
3、质量，g。5.2 pH 值按 GB/T 9724 的规定测定。5.3 澄清度试验称取 10g 样品，溶于 100mL 水中，其浊度不得大于 HG/T 3484 中规定的下列澄清度标准：分析纯4 号；化学纯6 号。5.4 水不溶物称取 20g 样品，溶于 100mL 沸水中，冷却至室温后，按 GB/T 9738 的规定测定。5.5 氯化物称取 0.5g 样品，溶于 20mL 水中，加 25%硝酸溶液 2mL 及 17g/L 硝酸银溶液 1mL，稀释至 25mL，摇匀，放置 10min。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：分析纯0.01mg Cl；化
4、学纯0.05mg Cl。稀释至 20mL，加 25%硝酸溶液 1mL 及 17g/L 硝酸银溶液 1mL，稀释至 25mL，摇匀，与同体积试液同时放置 10min 后比浊。5.6 硫酸盐称取 0.2g 样品，溶于 10mL 水中，加 20%盐酸溶液 0.5mL 酸化后，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：分析纯0.01mg SO4；化学纯 5.7 磷酸盐称取 0.5g（化学纯取 0.2g）样品，置于铂坩埚中，加热炭化，于（65050）灼烧至白，冷却，加 5mL 水及 5mL 硝酸，蒸干，残渣溶于 5mL 水（必
5、要时过滤），加 2 滴饱和 2，4-二硝基酚指示液，用 10%氨水溶液调至黄色刚刚出现，再滴加 13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至 10mL 后，按 GB/T 9727 的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含 0.01mgPO4 的磷酸盐标准溶液，稀释至 5mL，加 2 滴饱和 2，4-二硝基酚指示液，滴加 13%硝酸溶液至黄色刚刚消失，稀释至 10mL，与同体积试液同时同样处理。5.8 铁称取 2g 样品，溶于 20mL 水中，加 100g/L 盐酸羟胺溶液 2mL，摇匀，放置 5min，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH3）2mL及 2g/L1,10-菲罗啉溶
6、液 2mL，摇匀，放置 10min。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：分析纯0.01mg Fe；化学纯0.02mg Fe。与样品同时同样处理。5.9 重金属称取 2g 样品，溶于 20mL 水中，加 30%乙酸溶液 0.2mL 后，按 GB 聚氯化铝/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液：分析纯0.01mg Pb；化学纯0.02mg Pb。与样品同时同样处理。6 检验规则按 GB/T 619 的规定进行采样及验收。7 包装及标志按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给
7、出标志，其中：包装单位：第 4 类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。附 录 A（标准的附录）强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A1 仪器A1.1 交换柱材料：玻璃管或聚乙烯管。A1.2 交换柱内径：10 mm20 mm。A1.3 树脂床高度：约 400mm（膨胀后树脂体积占交换柱高度的 2/3）。A1.4 树脂颗粒度：0.2 mm0.8mm。A2 处理方法取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中（干树脂，应先用饱和氯化钠溶液
8、浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎），用水漂洗至澄清后，加水浸泡 12h24h，使其充分膨胀。排去水后，加入 95%乙醇浸泡 24h。用水洗至无醇味后，加入 13 盐酸溶液浸泡 2h3h，用水洗至中性，加入 100g/L 氢氧化钠溶液，浸泡 2h3h，水洗至中性，再用 13 盐酸溶液漂洗，并浸泡 24h，经常搅拌。用 13 盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱中，用 13 盐酸溶液 400mL 以 10mL/min 的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A3 再生方法将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用 13 盐酸溶液漂洗三次，并浸泡 24h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用 13 盐酸溶液漂洗三次。将上述处理的树脂装入交换柱中，用 13 盐酸溶液 400mL 以 10mL/min 的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。
