1、实验一 有机物熔点的测定實驗一 有機物熔點的測定熔點 (melting point) 係指物質在 1 大氣壓時，其固相與液相共存達平衡時的溫度。依此定義，在實際測量時，係先將少量固體粉末試樣置於毛細管中加熱，觀察試樣由最初熔化至完全液化的溫度範圍。如此所得熔點稱為毛細管熔點 (capillary melting point) ，在一般有機的化學文獻上所稱的熔點，即為此種毛細管熔點。熔點為固體物質的重要物理性質之，可用於化合物的鑑別及純度的檢測。固體中含有雜質時，會降低熔點，並加大熔點範圍，亦即由最初熔化至完全液化的溫度範圍會變大。熔點的測定是有機化學實驗中的基本操作之一。一般常見的固體有機化合
2、物之熔點，如表 1.1 所示。表 1.1 常見固體有機化合物的熔點化 合 物 熔 點() 苯甲酸 benzoic acid 122.4尿素 urea 132.7膽固醇 cholesterol 148.5柳酸 salicylic acid 157159(取自 The Merck index 11th.ed)測定熔點的器材，通常須具備下列幾項條件：需有方便的熱源，一般使用本生燈或電熱器。所用的熱介質，在加熱時須能穩定，以控制試樣溫度的上升或下降。常採用具有熱安定性與高沸點的液體，如矽氧油(silicone oil)、甘油、或沙拉油等，使熱量均勻散開，而不致溫度變化太大。試樣周圍的溫度須均勻，以使試
3、樣溫度與測量溫度一致。通常以攪拌器或對流方式達此要求。需有測量溫度的裝置，通常使用溫度計，且溫度計下端水銀球部分，應盡量靠近試樣。一固體有機化合物，如果非常接近純質，則其熔點範圍將極為狹小，約為 0.5 1.0。但如果含有雜質，則其熔點降低且範圍加大。因此，測定熔點不僅是一種有用的鑑定物質的方法，所得熔點也是一項可供判斷純度的依據。假設某化合物，其熔點與化合物 相同，但仍然無法確認是否為同一種化合物時，可取少量的 與 混合，測定此混合物的熔點；若所得熔點與相同，則 與 為同一種化合物；若所得熔點異於 ，則可推知 和 不是同一種化合物。器材每組 鐵架 1 座 鐵夾 2 支 本生燈 1 座研缽和杵
4、 1 套 熔點測定管 1 支 毛細管 (0.10 0.15 cm 口徑，7 cm 長) 5 支 玻璃管 (0.8 x 60 cm) 1 支刮勺 1 支 溫度計 (0 200) 1 支 軟木塞（配合溫度計使用） 1 個 橡皮圈（自橡皮管一端剪下即可）1 條試藥每組 苯甲酸 0.05 克 柳酸 0.05 克矽氧油 100毫升實驗步驟第一部份：主題實驗一、 熔點測定前 說明與圖示1. 熔點測定用毛細管的準備 用本生燈加熱毛細管的一端，使其熔化成小珠狀而封閉。加熱毛細管時，應隨時轉動毛細管，使其受熱均勻，而不致成彎曲狀。待測試樣的填充將待測試樣研磨成細小粉末，倒在一張乾淨的白紙上，將其聚集成堆。倒立毛
5、細管，將其開口的一端，插於試樣粉末中，使試樣進入管內，再將毛細管正立（封口端在下面） 。依圖 1.1 所示，將毛細管放入玻璃管中，使其底端碰撞桌面，藉重力與慣性，將試樣粉末堆積於毛細管底部。重複 (2) 的步驟，至試樣高度約 2 4 mm；每種試樣各裝填 3支毛細管。圖 1.1 利用重力裝填試樣熔點測定裝置的組裝在熔點測定管中倒入矽氧油，油量不需要太高，並用鐵夾將其固定於鐵架上。(若原已裝置好，則不需重複填裝)將已填充試樣的毛細管，用橡皮圈固定於溫度計，使試樣恰好位於溫度計的水銀球旁。軟木塞鑽孔後，用小刀切出一個小缺口，如圖 1.2。圖 1.2 軟木塞斷面圖將已固定好待測試樣的毛細管之溫度計穿
6、入軟木塞中，再將軟木塞塞於熔點測定管口。調整溫度計和熔點測定管間的距離，應使橡皮圈位於油面上，勿使其浸入油內，如圖 1.3，以免加熱時，橡皮軟化而失去彈性。圖 1.3 熔點測定管與溫度計間的距離關係【註】要操作本項實驗，若沒有圖 1-3 的熔點測定管時，可用下列簡便式熔點測定裝置取代。A.在均熱鐵網上放置一個 250 mL 燒杯，內裝約 2 / 3 的矽氧油，並用另一鐵圈固定。B.取一軟木塞，穿小孔後切一小缺口，使其能固定溫度計並可清楚觀測溫度刻度。C.用鐵夾固定軟木塞和溫度計，並調整溫度計高度，使底端距離燒杯底約 3 cm。D.將長約 35 cm 的玻璃棒，製成如圖 1.4 中的攪拌棒，置於
7、燒杯中，上下攪拌矽氧油使其受熱均勻。圖 1.4 簡便式熔點測定裝置二、熔點的測定以本生燈直接加熱熔點測定管，如圖 1.5。加熱到溫度約低於熔點參考值 15 20左右，即調整火焰大小，使溫度上升的度數不超過每分鐘 2 3 ；至低於熔點參考值 2 4 時，再減慢為每分鐘升高 1 ，或者更慢。圖 1.5 熔點測定裝置 仔細觀察毛細管內的試藥變化和溫度計讀數；其變化過程的現象，如圖 1.6。三、待測試樣：苯甲酸 (122.4)記錄試樣開始軟化的溫度，及所有固體試樣都熔化成液體的溫度。此兩個溫度即稱為該試藥的熔點範圍或熔點。圖 1.6 化合物達熔點前後之現象變化圖第二部份：延伸實驗由主題實驗的操作，對於
8、有機物熔點的測定方法已有所了解。現在將進一步作未知物熔點的測定，以推論未知物中所含化合物的種類。向教師領取未知物，自行設計操作步驟，進行熔點測定實驗，然後參考表 1.1 常見固體有機化合物的熔點，以作進一步的推論與驗證。所領取的未知物為純物質或混合物？如何判斷？如果為純物質，應為表中所列的何種化合物？若為混合物，則其中應含有哪兩種化合物？參考其他組同學所得的實驗數據，可推得何種結論？實驗一 有機物熔點的測定 實驗報告實驗日期 年 月 日班級 座號 姓名 同組同學姓名 實驗目的 第一部份：主題實驗實驗記錄與結果苯甲酸的熔點測定實驗次數 開始熔化的溫度() 固體完全熔化的溫度() 熔點() I I
9、I III問題與討論測定熔點有何重要性？毛細管內的試樣，為何需要磨成細小粉末，而且要填充緊密？加熱熔點測定管時，為何須加熱於彎管尖端下方處？若在苯甲酸中混加少量熔點略高於苯甲酸的有機化合物時，此混合物的熔點與純苯甲酸有何差異？第二部份：延伸實驗(將所設計的操作步驟與推論過程作一整理，依序記錄於此) 所領取的未知物，測其熔點為 ，為純物質或混合物？如何判斷？未知物如果為純物質，應為表中所列的何種化合物？若為混合物，則其中應含有哪兩種化合物？參考其他組同學所得的實驗數據，可推得何種結論？物質化學實驗 高二上 1 - PAGE 3 *JimiSoft: Unregistered Software ONLY Convert Part Of File! Read Help To Know How To Register.*
