1、邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1， 一级储备液的配制：准确称取 DBP、DIBP 、BBP、DEHP 标准品 0.1g（精确至 0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至 100ml，配制成浓度为 1000mg/L 的标准品溶液。将该溶液置于冰箱中，4以下避光保存。2， 二级储备液的配制：分别取 1000mg/L 的 DBP、DIBP 、BBP 、DEHP 标准品溶液各 1ml 于 10ml 容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为 100mg/L 的混合标准品溶液。3， 工作曲线的配制：分别取上述 100mg/L 的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液 0.2、0.5、1、2、3ml 于 10m
2、l 容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为 2、5、10、20、30mg/L 的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。工作曲线 吸取量(ml) 定容体积(ml) 浓度(mg/L)Level1 0.2 10 2Level2 0.5 10 5Level3 1 10 10Level4 2 10 20Level5 3 10 30仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1， 气相色谱部分：进样口温度：280色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm30m0.25m程序升温：150保存 1min，20/min 升温至 300，保持 8min进样体积：1.0l恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部
3、分传输线温度：290离子源温度：230MS 模式： Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：Phthalate定量离子Target Ion定性离子Ref Ion保留时间DBP邻苯二甲酸二丁酯150，223 6.093BBP邻苯二甲酸丁苄酯91, 206 7.952DEHP邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯149167, 279 8.675DNOP邻苯二甲酸二正辛酯279 150，149 9.561DINP邻苯二甲酸二异壬酯293 149，127 10.066DIDP邻苯二甲酸二异癸酯307 149，141 10.
4、6352，结果判定：用特征离子 149 提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。3，样品结果计算：样品浓度=CV/WDF/10000其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度 ，ppmV= 定容体积，mL W= 样品质量，gDF= 稀释倍数样品前处理1，ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成 3mm3mm2mm 的碎片。准确称取 1.5g 剪碎的样品（0.0100g） ，置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160180ml 的混合溶剂（CH 2Cl2 :CH3OH=1:1） ，打开冷凝水，回流 6h。(2)6h 后
5、关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。(3)吸取少量的氯仿洗涤平底烧瓶。用少量氯仿冲洗平底烧瓶，过滤并定容至 25ml 容量瓶中，混匀，取 1ml 至进样小瓶中。待 GC-MS 分析。2，EN14372 方法：(1)将待测样品剪成 3mm3mm2mm 的碎片。准确称取 1.5g 剪碎的样品（0.0100g） ，置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160180ml 的乙醚，打开冷凝水，回流 6h。(2)6h 后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。(3)吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平
6、底烧瓶，过滤并定容至 25ml容量瓶中，混匀，取 1ml 至进样小瓶中。待 GC-MS 分析。3，En15777 方法：(1) 将待测样品剪成 3mm3mm2mm 的碎片。准确称取 1.5g 的样品 (0.0100g)，置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入 160180ml 的正己烷，打开冷凝水，回流 6 小时。(2)回流结束后关闭电源冷却装置。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。(3) 吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml 容量瓶中，混匀，取 1ml 至进样小瓶中。待 GC-MS 分析。4，超声萃取方法：(1) 将
7、待测样品剪成 3mm3mm2mm 的碎片。准确称取 1.5g 的样品 (0.0100g)，置于 EPA 小瓶中。往 EPA 小瓶中准确 25ml 丙酮：正己烷（体积比 1:1） ，盖上瓶盖，室温下超声萃取半小时。（2）将 EPA 小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取 1m 丙酮：正己烷（体积比1:1）萃取溶剂，过尼龙-6 有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中。待 GC-MS 分析。5，溶剂浸出法(1) 将待测样品剪成 3mm3mm2mm 的碎片。准确称取 1.5g 的样品 (0.0100g)，置于 EPA 小瓶中。往 EPA 小瓶中准确 25ml 丙酮：正己烷（体积比 1:1） ，盖上瓶盖后置于
8、恒温水浴箱中。定期振荡，37下放置 24 小时。（2）将 EPA 小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取 1mL 萃取溶剂，过尼龙-6 有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中。待 GC-MS 分析。以上测试定量方法均采用外标法，检测样品机读数响应值（ppm）应控制在曲线的线性范围之内。如果样品的萃取液浓度超过该范围则应做适当的稀释，以保证读数落在线性范围内，且尽量落在 QC 点的浓度左右。DBP 邻苯二甲酸二丁酯50 10 150 20 250 30 350 40025507510% 149231045776 1213167 2784 37031543249 297 81398BBP 邻苯二甲酸丁苄
9、酯50 10 150 20 250 30 350 40025507510% 149912066510412351 178 238165 312265 6128 3963297 38248DEHP 邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯50 10 150 20 250 30 350 40025507510% 14916757113 27904132 80193 4132521 938123DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯50 10 150 20 250 30 350 40025507510% 149571 279167104 231213 195 311 4737621723 9 39DINP 邻苯二甲酸二异壬酯50 10 150 20 250 30 350 40025507510% 1497157 127 29398 167128 2757193 32084367 3793954DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯50 10 150 20 250 30 350 40025507510% 1495785 3071679123 341281193176 267 3804 399316231
