1、过二硫酸钾的制备张雪东(辽宁师范大学, 辽宁 大连 116029)摘要 本 实 验 的 目 的 是 为 了 了 解 电 解 合 成 过 二 硫 酸 钾 的 基 本 原 理 、 熟 悉 电 解仪 器 、 装 置 及 使 用 方 法 和 练 习 碘 量 法 分 析 测 定 化 合 物 的 方 法 ， 利 用 低 温 环 境电 解 硫 酸 氢 盐 溶 液 的 方 法 制 备 过 二 硫 酸 钾 。 电 解 时 在 阳 极 (铂 丝 ） 上 HSO4-离 子 被 氧 化 生 成 过 二 硫 酸 盐 ， 而 在 阴 极 (铂 片 ） 上 产 生 氢 气 。 将 电 解 得 到 的沉 淀 物 过 滤 、
2、淋 洗 ， 干 燥 后 即 得 K2S2O8。 利用碘量法滴定，计算电流效率。并通过红外光谱对产物进行表征。关键词 过二硫酸钾; 电解 ; 电解质; 阴极; 阳极电解硫酸盐溶液，电解时在阳极（铂丝），在阴极（铂片）。在电解液中主要含有 K、H和 HSO4离子，电流通过溶液后，发生电极反应，其中，阴极反应：2H+2e H2阳极反应：2HSO4S2O822H 2e在阳极除了以上的反应外，H2O 变为 O2 的氧化反应也是很明显的：2H2OO24H4e 1.23V。从标准电极电位来看， HSO4的氧化反应先发生，H2O 的氧化反应也随之发生，实际上从水中放出 O2 需要的电位比 1.23V 更大，这
3、是由于水的氧化反应是一个很慢的过程，从而使得这个半反应为不可逆的，这个动力学的慢过程，需要外加电压（超电压）才能进行。无论怎样，这个慢反应的速率受发生这个氧化反应的电极材料的影响极大。氧在 1 molL-1KOH 溶液中的不同阳极材料上的超电压下。将电解得到的沉淀物过滤、干燥后即得 K2S2O8。应用的原理是 :S2O82- + 3I- = 2SO42- + I3-I3- = I2 + I-2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-1. 实验部分1.1 仪器与试剂仪器直流稳压电源，铂电极，烧杯（1000mL），大口径试管，抽虑装置一套试剂酸：H2SO4（1molL-1）HAc( 浓
4、)盐：Na2S2O3 标准溶液(0.1 molL-1)KI(0.1 molL-1)Cr2（SO4 ）3(0.1 molL-1)MnSO4(0.1 molL-1)AgNO3(0.1 molL-1)固体：KHSO 4KI1.2 实验步骤溶解 40 g KHSO4 于 90ML 蒸馏水中，然后冷却溶液到零下 5 摄氏度以下，将 80ML溶液轻轻倒入大试管中，装上铂丝阳极和铂片阴极。试管围置在 800ML 烧杯的冰浴中，通电 1.5A 左右的电流 2 小时。必须半小时补一次冰，将沉淀收集在小的溶砂玻璃斗中或溶砂玻璃坩埚中，不用水洗涤。抽干晶体，相继用乙醇和乙醚洗涤，在干燥的烧杯内干燥一天到两天。称重1
5、.3 实验装置1.4 过二硫酸钾的鉴定将 0.25 g 样品溶解于 30 mL 水中, 加 4 g 碘化钾, 塞住锥形瓶, 振荡以溶解碘化物. 至少将溶液放置 15 min 以后, 加入 1 mL 冰醋酸, 析出的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定. 至少分析两个样品. 试计算电流效率: =（G 实/G 理）100%用红外光谱对产物进行表征 产物的红外光谱可以查得. (1)G=MItnFM 析出物质的原子量 ; I 电流强度; n 电解过程中得失电子数; F 法拉第常数(96500 c/mol ); t 电解时间.2 .结果与讨论2.1 结果数据表 1 数据处理名称 产量(g) 理论产量 (g) 产率
6、(%)过二硫酸钾 3.69 19.85 18.6由表 1 数据可知, 得到的产率为 %, 产率较低. 可能是因为在实验过程中温度不易严格控制在 5 , 使产物过二硫酸钾在温度高于 5 时又分解生成了硫酸氢钾, 使产量降低, 也使产品不纯.2.2 红外谱图与标准谱图对比,基本一致, 产物为目标产物.2.3 讨论在实验中应注意一些实验操作过程, 使实验获得更高的产率, 实验中注意如下几点: 第一, 在实验开始前, 注意正负极不要接反, 所用铂丝电极细软, 勿折断, 因此要注意保护好电极.第二, 大烧杯中冰融化后温度可能升高, 要不断地将水吸出并补充冰, 尽可能保持温度为 5 . 第三, 洗涤用的乙
7、醚、乙醇回收.3.实验结论反应环境温度对电解硫酸氢盐制备过二硫酸钾的产率有重要影响, 考虑到过二硫酸钾易分解, 为维持反应环境温度在 5 , 则要不断将水吸出并补充冰. 在实验过程中切忌不要将水或冰加入到反应装置中, 防止过二硫酸钾水解.该反应产率较低, 为%, 但过程简单, 对仪器没有损耗, 反应不产生对环境有污染的副产物.在反应过程中产生小气泡，并带有咝咝的响声。自我评价：在不断添加水的过程中，有一种无色有为的气体冒出，经过分析后本人认为是电解出的 O3 气体。本次实验产率较低。可以说明利用电解的方法来制取过二硫酸钾这种方法并不经济。但在实验室中可以利用。4.参考文献：1 一步解氯法制备硫酸钾的工艺条件研究2 贵州大学化学系; 贵州大学化学系 贵阳市; 550025;3 中国科学院上海冶金研究所; 材料物理与化学( 专业) 博士论文 2000 年度
