1、1专题 09 综合性化学实验1. 氯气是氯碱工业的主要产品之一，常作强氧化剂，可与有机物和无机物进行反应生成多种氯化物。某兴趣小组在实验室中对以下反应进行了探究。回答下列问题：、三氯化硼(BCl 3)的制备，已知：BCl 3的沸点为 12.5 ，熔点为107.3 ； 2B6HCl 2BCl33H 2。（1）按气流方向连接各装置的接口，顺序为 a( )( )( )( )( )( )fgh。_（2）装置 D 的作用是_；实验中若不用装置 C，可能产生的危险是_。（3）BCl 3遇水发生水解观察到大量的白雾，生成两种酸，其反应的化学方程式为：_。、SO 2与漂粉精溶液的反应操作 现象取 4g 漂粉精
2、固体，加入 100mL 水，测漂粉精溶液的pHpH 试纸先变蓝（约为 12） ，后褪色1.液面上方出现白雾；2.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；3.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去（4）pH 试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是_。（5）现象 2 中溶液变为黄绿色的原因是：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和 Cl- 发生反应。该反应的离子方程式为_。（6）用离子方程式解释现象 3 中黄绿色褪去的原因_。2【答案】 (1). e d j k b c(或 cb) (2). 液化 BCl3使其从混合气体中分离出来 (3). B 与 HCl反应生成 H2，H 2、Cl 2混合受热发生爆炸 (4
3、). BCl 33H 2O3HClH 3BO3 (5). 碱性、漂白性 (6).ClO +Cl +2H+=2H2O+Cl2 (7). SO 2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4+2Cl -+4H+(或 SO2+Cl2+2H2O=SO42-+2Cl-+4H+)【解析】.（1）二氧化锰与浓盐酸加热反应，生成的氯气中含有杂质气体氯化氢和水蒸气，分别需用饱和食盐水和浓硫酸来除去，干燥纯净的氯气再与硼反应，由于 BCl3的沸点 12.5 ， 可以采用降温的方法，使 BCl3变 为 液 态 物 质，最 后 多 余 的 尾 气 氯 气和氯化氢可以用碱石灰吸收，还能防止外界的水蒸气进入装置 D 中，正确
4、的连接顺序：e d j k b c(或 cb)。（2）降低温度，使 BCl3液 化，便 于分离，答 案 为液化 BCl3使其从混合气体中分离出来。实验中若不用装置 C，会有氯化氢气体进入装置 B 中，B 与 HCl 反应生成 H2，H 2、Cl 2混合受热发生爆炸，正确答案：B 与 HCl 反应生成 H2，H 2、Cl 2混合受热发生爆炸。（3）盐酸挥发出氯化氢气体遇到水蒸气产生大量白雾，即盐酸，根据元素守恒规律，另外一种酸只能为硼酸，正确答案：BCl 33H 2O3HClH 3BO3。.（4）漂粉精主要成分为次氯酸钙，它的水溶液中含有水解产生的次氯酸和强碱氢氧化钙，强碱使 pH 试纸先变蓝，
5、次氯酸具有漂白性，漂白了 pH 试纸，试纸颜色褪去。（5）溶液变为黄绿色是因为有反应生成的氯气溶解在溶液中造成，二氧化硫与水反应生成酸，在酸性条件下，溶液中 ClO和 Cl发生归中反应生成氯气，正确答案：ClO +Cl +2H+=2H2O+Cl2。（6）反应产生的氯气和二氧化硫混合气体与水反应，生成盐酸和硫酸两种强酸，而硫酸根离子和溶液中的钙离子反应生成白色沉淀硫酸钙，氯气不断被消耗，溶液的颜色褪去，正确答案：SO 2+Cl2+2H2O=SO42-+2Cl-+4H+，Ca 2+SO42-= CaSO4; 或 SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4+2Cl -+4H+。2. S2Cl2用
6、作橡胶的低温硫化剂和粘结剂，由硫与限量氯气在 5060反应制得，进一步氯化可得SCl2、S2Cl 2、SCl 2的某些性质如下：水溶性 密度(g/cm 3) 颜色 熔点 沸点S2Cl2 空气中发烟雾，通水即分解 1.687 金黄色 -76 138SCl2 溶于水且剧烈反应 1.621 樱桃红 -122 59用如图所示装置制备 S2Cl2回答下列问题：3（1）写出 S2Cl2的电子式_。（2）写出仪器 c 的名称_;实验开始前先在 b 中放入一定量的硫粉，加热使硫熔化，然后转动和摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁形成一固体薄层，这样做的目的是_。（3）实验时，b 装置需加热。最好采用何种方式加热_。（4
7、）b 中的反应开始前，需排除装置中的空气，简述相关操作：_。（5）装置 d 中盛放的试剂是_;其作用是_。（6）为了获得更纯净的 S2Cl2，需要对产品进行的操作是_。（7）若将 S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的方程式_。【答案】 (1). (2). 直型冷凝管 (3). 增大反应接触面积 (4). 水浴加热 (5). 通 Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置 b 后，再开始加热 b (6). 碱石灰 (7). 防止空气中的水蒸气进入 d 使产品与水反应 (8). 吸收剩余的 Cl2 (9). 分馏（或蒸馏） (10). 2S2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl【解析
8、】根据氯原子成一键，硫原子成二键规律，该物质的电子式为 ；正确答案：；起到冷凝作用的应该用球型冷凝管；正确答案：球型冷凝管；为了加快反应速度，硫形成薄层附着在烧瓶内壁，增大接触面积；正确答案：增大反应接触面积； （3）硫与限量氯气在 5060反应制得，所以可以用水浴加热；正确答案：水浴加热；（4）先通入 Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置 b 后，排净了装置内的空气。再开始加热 b ；正确答案：通 Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置 b 后，再开始加热 b；（5）装置 d 中盛放的试剂是碱石灰，它既可以吸收反应剩余的氯气，同时防止外界中水蒸气进入 b 装置，因为 S2Cl2在空气中
9、发烟雾，通水即分解；正确答案：碱石灰 ；防止空气中的水蒸气进入 d 使产品与水反应； （6）制得的 S2Cl2中含有 SCl2等杂质，二者沸点差别较大，可以采用蒸馏的方法进行分离，以获得更纯净的 S2Cl2；正确答案：分馏（或蒸馏） ；4（7）若将 S2Cl2放入水中同时产生单质硫沉淀和氯化氢气体；根据电子得失守恒规律，还会有另外一种气体二氧化硫生成；正确答案： 2S 2Cl2+2H2O=SO2+3S+4HCl；3. 氮化锂是一种优良的贮氢材料，它是一种紫色或红色的晶状固体，在空气中长期暴露，最终会变成碳酸理。氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气，在空气中加热能剧烈燃烧，特别是细粉末状的氮化锂: 锂
10、与氨反应生成 LiNH2和 H2实验室用以下装置制取干燥、纯净的 N2并与金属锂(密度为 0.534g/cm3) 反应制取氮化锂。回答下列问题:(1)连接好装置进行实验前必须_(2)实验步骤如下:装药品 点燃 C 处酒精灯 点燃 E 处酒精灯 打开 A 中分液漏斗正确的先后顺序为_(填序号)(3)装置 A 是制备氨气的简易装置烧瓶中固体是:_;D 装置的作用是_.(4)写出 C 中化学方程式为_(5)将 12.0g 锂放入 E 反应，实验结束后称得 E 装置增加了 7.0g，计算生成复化理的质量分数为_(结果保留一位小数)。(6)设计简单实验证明 E 中产物为氮化锂:_【答案】 (1). 检查
11、装置气密性 (2). (3). 碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠 (4). 吸收氨气并干燥氮气 (5). 3CuO + 2NH 3 Cu + N2 + 3H2O (6). 92.1% (7)取少量产物于试管，滴入少量蒸馏水，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口，若试纸变蓝色，则产物有氮化锂，否则不含氮化锂【解析】 （1）凡是制备气体的实验，在进行实验前，都要检查装置气密性；正确答案：检查装置气密性。(2)先加入药品，打开分液漏斗的活塞，使试剂滴下，产生氨气，利用氨气排净装置内的空气，然后点燃E 处酒精灯，给金属锂预热，再点燃 C 处酒精灯，让氨气和氧化铜反应生成铜和氮气，产生的氮气再与锂5迅速
12、反应；正确答案： 。(3)实验室可以用浓氨水和生石灰反应制备氨气，固体为生石灰，也可以为碱石灰、氢氧化钠固体等；吸收反应产生水蒸气，并吸收氨气；正确答案：碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠；吸收氨气并干燥氮气。 (4)氨气具有还原性，还原氧化铜得到金属铜，本身被氧化为氮气；正确答案：3CuO + 2NH 3 Cu + N2 + 3H2O。(5) E 装置增加 7.0g，说明氮气的质量为 7.0g，物质的量为 0.25mol，反应的反应为：6Li+N2= 2Li3N，生成氮化锂的质量为 0.535=17.5g,消耗金属锂质量 0.2567=10.5g，剩余金属锂 12-10.5=1.5g，最终固体混合
13、物总质量为 1.5+17.5=19g，氮化锂的质量分数为17.519100%=92.1%；正确答案：92.1%。（6）氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气，生成的氨气为碱性气体，然后再用湿润的红色石蕊试纸进行检验，如果试纸变为蓝色，结论得证；正确答案：取少量产物于试管，滴入少量蒸馏水，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口，若试纸变蓝色，则产物有氮化锂，否则不含氮化锂。4. 已知：甲醛（HCHO）与葡萄糖化学性质相似，都具有还原性。甲醛易挥发，甲酸钙易溶于水。为探究过量的甲醛和新制 Cu(OH)2反应的产物，进行如下实验：（1）在下图装置中进行实验，向 a 中加入 0.5molL-1CuSO4溶液
14、 50mL 和 5甲醛易挥发，甲酸钙易溶NaOH 溶液 100mL，振荡，再加入 40%的甲醛溶液 50mL，缓慢加热 20 分钟后冷却至室温。仪器 a、b 的名称分别是_、_。（2）上述实验有副反应发生，产生的气体为 CO、H 2中的一种或两种。为确认气体成分，将装置 A 和如下图所示装置连接后进行实验。依次连接的合理顺序为 A_G。副产物中如果有 CO，实验现象是：_。6（3）已知 HCHO 最终被氧化为 CO32-，请写出 a 容器中发生的反应化学方程式：_。（4）反应后 a 中有红色固体产生，为探究其组成，提出如下假设：假设一：只有 Cu2O 假设二：只有 Cu 假设三：Cu 2O 和
15、 Cu 假设四：_；其中假设三明显不成立，理由是_。（5）为了对（4）的猜想进行验证，进行如下实验（以下任步均充分反应）：已知：已知：Cu 2O Cu(NH3)4+（无色） Cu(NH3)42+ （蓝色） 锥形瓶 ii 中固体加入浓氨水后，完全溶解得到深蓝色溶液，该过程所发生的离子方程式为 _； 将容量瓶 ii 中的溶液稀释 20 倍后，溶液的颜色与容量瓶 i 相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为_。【答案】 (1). 三颈烧瓶 (2). (恒压)滴液漏斗 (3). BEFDC (4). F 中黑色固体变红色，C中变浑浊(出现白色沉淀) (5). HCHO+4Cu(OH) 2+2Na
16、OHNa 2CO3+2Cu2O+6H 2O (6). Cu2O 和 Cu (7). CuO 为黑色固体 (8). 2Cu+O 2+8NH3H2O =2Cu(NH3)42+4OH +6H2O (9). n(Cu2O) n(Cu)140【解析】(1) 仪器 a 为三颈烧瓶；仪器 b 为滴液漏斗；正确答案：三颈烧瓶；滴液漏斗。（2）甲醛易挥发， 产生的气体 CO、H 2中含有挥发出的甲醛，因此混合气体先通入 B 装置除去甲醛，然后用 E 装置进行气体干燥，干燥后的混合气体进入 F 装置，与氧化铜加热反应，产生的气体进入 D 装置，进行水蒸气的检验，剩余气体最后进入 G 装置；连接合理顺序为 BEFD
17、C；一氧化碳还原氧化铜观察到现象：F 中黑色固体变红色，C 中变浑浊(出现白色沉淀)；正确答案： BEFDC；F 中黑色固体变红色，C 中变浑浊(出现白色沉淀)。（3）已知 HCHO 最终被氧化为 CO32-，Cu(OH) 2被还原为 Cu2O；反应化学方程式为：HCHO+4Cu(OH)2+2NaOHNa 2CO3+2Cu2O+6H 2O；正确答案：HCHO+4Cu(OH) 2+2NaOHNa 2CO3+2Cu2O+6H 2O。7（4）假设四为 Cu2O 和 Cu 的混合物；假设三中，CuO 为黑色固体，不符合题意；正确答案：Cu 2O 和 Cu ； CuO 为黑色固体。（5）锥形瓶 ii 中
18、固体铜与浓氨水、氧气共同作用，生成深蓝色溶液Cu(NH 3)42+，该过程所发生的离子方程式为 2Cu+O2+8NH3H2O =2Cu(NH3)42+4OH +6H2O；正确答案：2Cu+O 2+8NH3H2O =2Cu(NH3)42+4OH +6H2O。由上述反应过程可知固体产物的组成 Cu2O 和 Cu；根据反应关系：容量瓶 i 中 Cu2O2Cu(NH 3)42+；容量瓶 ii 中 2Cu2Cu(NH 3)42+，将容量瓶 ii 中溶液稀释 20 倍等于容量瓶 i 中溶液的浓度，即两瓶溶液中cCu(NH3)42+ 相等，所以锥形瓶 ii 中 Cu 的量为 Cu2O 的 40 倍；正确答案
19、： n(Cu2O) n(Cu)140。5. 2017 年 10 月 27 日，世界工生组织国际癌症研究机构将三氯乙醛划为 2A 类致癌物，但它可用于生产氯霉素、合霉素等。某探究小组模拟备三氯乙醛自实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。已知：C 2H5OH+4Cl2=CCl3CHO+5HCl，副反应是 C2H5OH+HCl=C2H5Cl+H20。容下列问题:（1）写出装置 A 中发生反应的化学方程式:_。（2）仪器 b 中冷凝水从_(填“p”或“q” ，下同 )口进，_口出。（3）进入装置 D 的是纯净、干燥的 Cl2，则装置 B 中的试剂为_，装置 C 中的试剂为_。若撤去装置 B，对实验
20、的影响是_。（4）实验时发现 D 中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是_。（5）已知：CCl 3CHO +OH-=CHCl3+HC00-； HC00 -+I2=H+2I-+CO2 I 2+2S2O32-=2I-+S4O62-称取 0.40g 产品，配成待测溶液，加入 20.00mL0.100mol/L 碘标准溶液,再加入适量 Na2C03溶液，反应完全后,加盐酸调节溶液的 pH，并立即用 0.020mol/L 的 Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作 3 次,平均消耗 Na2S2O3溶液 20.00mL。滴定时所用指示剂是_，达到滴定终点的现象是_，测得产品的纯度为_。【答案】 (1
21、). MnO 2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H 2O (2). p (3). q (4). 饱和食盐水 8(5). 浓 H2SO4 (6). 氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低 (7). 停止对A 加热(或控制滴加 1 盐酸量等合理答案) (8). 淀粉溶液 (9). 蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (10). 66.4% (或 66.375%)【解析】 （1）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯气；正确答案：MnO 2+4HCl(浓) MnCl2+ Cl2+2H 2O。（2）为保证冷凝效果，采用逆流原理，仪器 b 中冷凝水从 p 口进，q 口出；正确答案：p、q。
22、（3）氯气含有氯化氢和水蒸气，因此混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，然后再通过浓硫酸，吸收水蒸气，最后的得到纯净的氯气；若没有装置 B，氯化氢会与乙醇反应生成氯代烃，发生了副反应，影响三氯乙醛的纯度；正确答案：饱和食盐水；浓 H2SO4 ；氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低。 （4）想法控制氯气的生成速率，可以停止对 A 加热，或者控制滴加盐酸量等方法；正确答案：停止对 A加热(或控制滴加 1 盐酸量等合理答案)。（5）碘与淀粉相遇溶液变蓝色，碘与硫代硫酸根离子反应，还原为碘离子，溶液变为无色，半分钟内不变色，达到滴定终点；正确答案：淀粉溶液 ； 蓝色变为无色，且半分
23、钟内不变色。根据反应 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，得出 2S2O32- I2关系，n（I 2）=(0.022010 -3)/2=210-4mol，用来氧化 HC00-的 n（I 2）=2010-30.1-210-4 =1.810-3mol，根据 HC00-+I2=H+2I-+CO2、CCl 3CHO +OH-=CHCl3+HC00-中得出：HC00- CCl3CHO- I2，n(CCl 3CHO)= 1.810-3 所以产品的纯度=(1.810 -3147.5)0.4100%=66.4%；正确答案：66.4% (或 66.375%)。6. 三氯化氧磷(POCl 3)是一种重要的
24、化工原料，常用作半导体掺杂剂，实验室制取 POCl3并测定产品含量的实验过程如下:I.制备 POCl3采用氧气氧化液态的 PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略及相关信息如下。物质熔点/沸点/相对分子质量其他9PCl3 112.0 76.0 137.5POCl3 2.0 106.0 153.5均为无色液体，遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶 （1）仪器 a 的名称为_；（2）装置 C 中生成 POCl3的化学方程式为_；（3）实验中需控制通入 O2的速率，对此采取的操作是_；（4）装置 B 的作用除观察 O2的流速之外，还有_；（5）反应温度应控制在 6065，原因是_； II.测定
25、POCl3产品含量的实验步骤：实验 I 结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取 16.725g POCl3产品，置于盛有 60.00 mL 蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成 100.00mL 溶液取 10.00mL 溶液于锥形瓶中，加入 10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag +Cl-=AgCl）加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）以硫酸铁溶液为指示剂，用 0.2mol/L KSCN 溶液滴定过量的 AgNO3溶液（Ag +SCN-=AgSCN） ，到达终点时共用去 10.00mL KSCN 溶液。（6）达到终点时的现象是_；（7）测得产品中 n
26、(POCl3)= _；（8）已知 Ksp(AgCl) Ksp(AgSCN)，据此判断，若取消步骤，滴定结果将_。 （填偏高，偏低，或不变）【答案】 (1). 冷凝管(或球形冷凝管) (2). PCl 3+H2O=POCl3+H2O (3). 控制分液漏斗中双氧水的加入量 (4). 平衡气压、干燥氧气 (5). 温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度 (6). 滴入最后一滴试剂，溶液变红色，且半分钟内不恢复原色 (7). 0.1mol (8).偏低【解析】 （1）仪器 a 的名称为冷凝管(或球形冷凝管)；正确答案：冷凝管(或球形冷凝管)。（2）加热条件下，PCl 3直接被氧
27、气氧化为 POCl3 ； 正确答案：PCl 3+O2=POCl3。10（3）用分液漏斗来控制双氧水的滴加速率即可控制通入 O2的速率；正确答案：控制分液漏斗中双氧水的加入量。（4）装置 B 中为浓硫酸，其主要作用：干燥氧气、平衡大气压、控制氧气流速；正确答案：平衡气压、干燥氧气。（5）根据图表给定信息可知，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度；但是温度也不能太低，否则反应速率会变小；正确答案：温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度。（6）以硫酸铁溶液为指示剂，用 KSCN 溶液滴定过量的 AgNO3溶液达到滴定终点时，铁离子与硫氰根离子反应生成了红色溶液，且半分钟之内颜
28、色保持不变；正确答案：滴入最后一滴试剂，溶液变红色，且半分钟内不恢复原色； （7）KSCN 的物质的量 0.20.01=0.002 mol，根据反应 Ag+SCN-=AgSCN，可以知道溶液中剩余的银离子的物质的量为 0.002 mol；POCl 3与水反应生成氯化氢的物质的量为 3.50.01-0.002=0.033 mol，根据氯原子守恒规律可得 n(POCl3)= 0.011 mol，即 1.6725 克 POCl3产品中 n(POCl3)=0.011mol；正确答案：0.11mol。（8）加入少量的硝基苯可以使生成的氯化银沉淀与溶液分开，如果不这样操作，在水溶液中部分氯化银可以转化为
29、AgSCN；已知 Ksp(AgCl) Ksp(AgSCN)，使得实验中消耗的 KSCN 偏多，所测出的剩余银离子的量增大，导致水解液中与氯离子反应的银离子的量减少，会使测定结果偏低；正确答案：偏低。7. 硫酰氯(SO 2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的 Cl2和 SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO 2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) H =97.3 kJmol1，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点54.1，沸点 69.1。在潮湿空气中“发烟” ；100C 以上
30、开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回答下列问题：11（1）装置甲中作为反应容器的仪器的名称为_，装置己的作用是_；如何控制两种反应物体积相等：_。（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：（_）(选填字母)。A蒸馏水 B饱和食盐水 C浓氢氧化钠溶液 D6.0 molL 1盐酸（3）若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是_。（4）氯磺酸(ClSO 3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO 3H SO 2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是（_） (选填字母)。A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因
31、是_ (用化学方程式和必要的文字加以解释)。（6）若反应中消耗的氯气体积为 896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到 4.05 g 纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为_。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有_ _ (写两条即可)。【答案】 (1). 蒸馏烧瓶 (2). 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中 (3). 通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等 (4). B (5). Cl2+SO2+H2O=2HCl+H2SO4 (6). C (7). SO2Cl2=Cl2+SO2分解产生的少量氯气溶解在其中 (8). 75% (9
32、). 先通冷凝水，再通气。 控制气体流速，宜慢不宜快 (10). 若三颈烧瓶发烫，可适当降温。保证装置的气密性良好。【解析】 （1）装置甲中作为反应容器的仪器的名称为蒸馏烧瓶；己中装有碱石灰，既能吸收反应剩余的尾气，又能防止空气中水蒸气进入丙装置；通过调节旋塞控制液体滴加快慢，观察乙、丁装置内气泡的速率变化来实现；正确答案：蒸馏烧瓶； 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中；通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等。 （2）选择试剂的条件：氯气不溶于该溶液，也不与该溶液发生反应；氯气能够溶于水且与水反应，不能选择，A 错误；氯气能够与浓氢氧化钠溶液反应，
33、得不到氯气，不能选择，C 错误；浓盐酸具有挥发性，导致氯气中混有氯化氢气体，也不能选，D 错误；氯气在饱和食盐水溶解度最小，这是最好的选择；正确选项 C。（3）潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成硫酸和盐酸，化学方程式是 Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 ；正确选项：Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4。12（4）根据题给信息，硫酰氯与硫酸互溶，且硫酰氯的沸点较低，可以采用蒸馏的方法进行分离；正确选项 C。 （5）根据题给信息，SO 2Cl2长期放置分解生成二氧化硫和氯气，分解产生的少量氯气溶解在其中 ，导致长期储存的硫酰氯会发黄，反应方程式 SO2Cl2=Cl2+SO2；正
34、确答案：SO 2Cl2=Cl2+SO2，分解产生的少量氯气溶解在其中。 （6）根据氯元素守恒规律，理论上制得硫酰氯的量为 n(Cl2)=n(SO2Cl2)=0.896/22.4=0.04mol，SO 2Cl2质量为 m (SO2Cl2)=0.04135=5.4g，硫酰氯的产率为 4.05 /5.4100%=75%；为提高本实验中硫酰氯的产率，先通冷凝水，再通气； 控制气体流速，宜慢不宜快 ；正确答案：75%；先通冷凝水，再通气； 控制气体流速，宜慢不宜快。8. 氢氧化亚铁易被氧化，制取过程要隔绝空气。现用铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液制备氢氧化亚铁并观察其颜色，改进装置如下:（1）稀硫酸应放在_(
35、填写仪器名称)中。（2）本实验通过关闭开关_、打开开关_，将仪器中的空气排尽后，后续实验就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由_。（3）在 FeSO4溶液中加入(NH 4)2SO4固体可制备莫尔盐晶体(NH 4)2SO4FeSO46H2O(相对分子质量 392)，该晶体比一般亚铁盐稳定,不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。为洗涤(NH 4)2SO4FeSO46H2O 粗产品，下列方法中最合适的是_a.用冷水洗 b.先用冷水洗，后用无水乙醇洗c.用 30%的乙醇溶液洗 d.用 90%的乙醇溶液洗为了测定产品的纯度，称取 ag 产品溶于水，配制成 500mL 溶液。每次取待
36、测液 20.00mL，用浓度为bmol/L 的酸性 KMnO4溶液滴定，实验结果记录如下:实验次数 第一次 第二次 第三次消耗酸性高锰酸钾溶液体积/mL 20.02 19.98 20.5213滴定过程中发生反应的离子方程式为_。滴定终点的现象是_。通过实验数据计算的该产品纯度为_(用字母 a、b 表示)。【答案】 (1). 分液漏斗 (2). A (3). bc (4). 防止生成的氢氧化亚铁被氧化 (5). d (6). MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O (7). 滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液变为浅红色，且30s 不变色 (8). 980b/a100%【解析】
37、（1）此实验目的是制备氢氧化亚铁，先用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁，此反应在装置 2 中进行，稀硫酸是溶液，应盛放在分液漏斗中，即应盛放在 1 处 D 的分液漏斗中，正确答案：分液漏斗。(2)打开 BC，关闭 A，利用装置 2 中产生的氢气，把装置 3 中的空气排尽，使装置处于还原氛围，然后关闭 B，打开 A，产生气体压强增大，把产生的 FeSO4压入到装置 3 中，产生白色沉淀 Fe(OH)2，氢氧化亚铁溶液被空气中的氧气所氧化，生成氢氧化铁，对氢氧化亚铁颜色的观察产生干扰，所以要排除装置中的空气，防止生成的氢氧化亚铁被氧化，正确答案: A ；BC ；防止生成的氢氧化亚铁被氧化。 (3)因为硫
38、酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，应该用乙醇洗涤，减少硫酸亚铁铵的溶解，同时利用乙醇和水互溶，用 90%的乙醇溶液洗涤，从而达到洗涤的要求，正确答案是:d。利用高锰酸钾的强氧化性，Fe 2+的强还原性,两者发生氧化还原反应, Fe 2+被氧化成 Fe3+化合价升高1，Mn 由+7 价+2 价，降低 5，最小公倍数 5，根据原子守恒、电荷守恒，反应的方程式为 MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O；向溶液中滴加中高锰酸钾溶液，溶液无色，因此随着最后一滴高锰酸钾溶液的滴入，溶液由无色变为浅紫色，且 30s 不变色，达到反应终点；因为第三次与第一次、第二次相差较大，忽略不计，消耗高锰酸
39、钾溶液的体积为（20.2+19.98）/2=20mL，根据离子反应方程式得出:n(NH 4)2SO4FeSO46H2O)=5n(KMnO4)=2010-3b5=0.1b mol，则 500mL 溶液中含有 NH4)2SO4FeSO46H2O 的量为 500/200.1b=2.5 b mol，所以该晶体的纯度为 2.5 b392/a100%=980 b/a100%；正确答案：MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O ；滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液变为浅红色，且 30s 不变色 ；980b/a100%。9. 碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业，化学式为 4MgCO3Mg（
40、OH） 25H2O，某碱式碳酸镁中含有 SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下两个方案：方案 I：取一定质量的样品，与硫酸充分反应，通过测定 CO2的质量计算纯度14(1)乙中发生反应的方程式为_ 。(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用) _，丁的作用是_。(3)关闭止水夹 K，向样品中加入足量的稀硫酸，当样品充分反应完后，为了测定准确还应进行的操作是_。方案：称取碱式碳酸镁样品 mg；将样品充分高温灼烧，冷却后称量；重复操作，测得剩余固体质量为m1g(用托盘天平称量)。(4)下列仪器中，该方案不会用到的是_。(5)有同学认为方案高温灼烧的过程中会发生 MgCO3+SiO2
41、MgSiO3+CO2会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点是否正确_， （填“正确”或“错误” ）请说明自己的理由：_。【答案】 (1). 4MgCO 3Mg(OH)25H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2 (2). debcb (3). 除去 CO2中的水蒸气 (4). 打开止水夹 K，缓慢通入空气 (5). E (6). 错误 (7). 该反应的发生不影响生成 CO2和水蒸气的量【解析】 （1）碱式碳酸镁样品中含有的二氧化硅与硫酸不反应，而碱式碳酸镁 4MgCO3Mg（OH） 25H2O，15与硫酸反应生成硫酸镁、二氧化碳和水；反应的方程式为：4MgCO 3Mg(OH
42、)25H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2；正确答案：4MgCO 3Mg(OH)25H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2。（2）反应产生的二氧化碳气体中含有水蒸气，要先通过浓硫酸（长进短出）进行气体的干燥，然后纯净干燥二氧化碳被碱石灰吸收，最后称量出干燥管反应前后质量，根据质量差值即可计算出二氧化碳的纯度；外界空气中的水蒸气、二氧化碳进入丙装置，对实验有干扰，所以还要重复用丙装置，减少外界气体对实验带来的误差；仪器接口的连接顺序为：a debcb；丁装置的作用为除去 CO2中的水蒸气；正确答案：debcb；除去 CO2中的水蒸气。 （3）反应结束后整个装
43、置内会存有少量的二氧化碳气体，这时，打开止水夹 K，缓慢通入空气，使反应产生的二氧化碳气体全部被丙装置吸收，减少实验误差；正确答案：打开止水夹 K，缓慢通入空气。 （4）给碱式碳酸镁样品加热，冷却、需要用到的仪器：坩埚、三脚架、酒精灯、泥三角、干燥器；用不到的仪器为蒸发皿；正确答案：E。（5）方案操作过程中，最终测得剩余固体质量，而从样品中溢出的是二氧化碳和水蒸气，只要两种气体的总量不变，固体内部是否反应并不影响实验结果，所以该同学的观点不正确；答案：错误；该反应的发生不影响生成 CO2和水蒸气的量。10. 芳香化合物在催化剂催化下与卤代烃发生取代反应称为 Friedel-Crafts 烷基化
44、反应。某科研小组以苯和氯代叔丁烷ClC(CH 3)3为反应物，无水 AlCl3为催化剂条件下制备叔丁基苯（ ） 。反应如下：。已知：（1）AlCl 3：熔点：190 C，沸点：180 C，遇水极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯。（2）苯：M=78g/mol，：0.88g/cm 3，沸点：80.1 C，难溶于水，易溶于乙醇。（3）氯代叔丁烷 M=92.5g/mol，：1.84g/cm 3，沸点：51.6 C，难溶于水，可溶于苯。（4）叔丁基苯：M=134g/mol，：0.87g/cm 3，沸点：169 C，难溶于水，易溶于苯。I、如图是实验室制备无水 AlCl3的实验装置：16（1）选择合适的装置制备无水 AlCl3正确的连接顺序为：_（写导管口标号） 。（2）写出 B 装置中发生反应的离子方程式：_。（3）能否将 E 装置替换成 C 装置：_（填“能”或“不能” ）理由：_。II、实验室制取叔丁基苯装置如图：在三颈烧瓶中加入 50mL 的苯和适量的无水 AlCl3，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷ClC(CH 3)310mL，一定
