1、- 1 -第 3 节 化学实验方案的设计与评价考纲定位 核心素养1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.根据化学实验目的和要求能做到：设计实验方案；正确选用实验装置；分析或处理实验数据得出合理结论；掌握控制实验条件的方法；评价或改进实验方案。1.科学探究与创新意识能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对实验过程出现的特殊现象敢于提出自己的见解，并进行进一步的研究。2.科学精神与社会责任实验方案的设计要严谨，具有可持续发展意识和绿色化学观念，遵循的优化原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。考点一| 化学实验方案的设计1实验方案的设计原则与要求
2、(1)设计原则条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。(2)基本要求科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。2实验设计的关键热点(1)实验操作顺序装置选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。(2)加热顺序选择若气体制备实验
3、需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，防- 2 -止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)仪器的连接顺序涉及气体的一般连接顺序发生装置除杂装置干燥装置性质探究或收集装置尾气处理装置(注意防倒吸)。一般装置的进出气口洗气瓶：长进短出；U 型管：无前后；干燥管：粗入细出；加热玻璃管：无前后；排液量气：短进长出。提醒：仪器连接要注意的问题(1)安装仪器时：先下后上，先左后右；(2)仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件；(3)净化气体时，一般先除去有毒、有
4、刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气；(4)制备易潮解的物质时，制备装置后要连干燥装置。 考法 1 物质制备型的实验方案设计典例导航(2019湖南岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl 3的沸点为 12.5_，熔点为107.3_，易潮解 。实验室制备三氯化硼的原理为B2O33C3Cl 2 2BCl33CO= = = = = (1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气 (不用收集)：装置 B 的作用是_，装置 C 的作用是_。装置 A 中发生反应的离子方程式为_。(2)乙组同学选用甲组实验
5、中的 A、B、C 和下列装置(装置可重复使用)制备 BCl3并验证反应中有 CO 生成 。- 3 -乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 ABC _ FDI；其中装置 E 的作用是_。实验开始时，先通入干燥的 N 的目的是_。 2能证明反应中有 CO 生成的现象是_。三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾 ，其与水反应的化学方程式为_。思路点拨 根据 BCl3的熔、沸点可确定，易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意 BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。干燥纯净的 Cl2制取时注意除杂杂质 HCl、H 2O(g)，及除杂的先后顺序为先除 HCl 再干燥。验证 CO 生成，一般是利用
6、 CO 与 CuO 反应生成 CO2，根据 CO2的存在证明 CO 的生成，但要注意 CO2干扰。剩余 4 个装置，题中留有 5 个装置空白，说明有一装置重复使用。装置中的 O2要与 C 反应，干扰实验，先通 N2排空气，防止 O2干扰。HCl 在空气中易形成白雾。答案：(1)吸收 Cl2中的 HCl 气体 干燥 Cl2或吸收 Cl2中的 H2O(g)ClO 5Cl 6H 3Cl23H 2O 3 = = = = = (2)G E H J H 冷凝 BCl3为液体排除装置中的空气，防止 O2的干扰装置 F 中黑色粉末变为红色，装置 D 中澄清石灰水变浑浊BCl 33H 2O=H3BO33HCl思
7、维建模 物质制备与提纯的思维流程- 4 -对点训练1(2019甘肃部分学校联考)氮化钙(Ca 3N2)是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。已知：氮化钙极易与水反应；实验室在加热条件下用饱和 NaNO2溶液和饱和(NH 4)2SO4溶液混合制备 N2；焦性没食子酸溶液用于吸收少量 O2。.制备氮化钙。他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：(1)实验室将钙保存在_中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是_。(2)气体从左至右，装置连接顺序为_(填代号)。(3)写出 A 中发生反应的化学方程式为_。(4)用化学方法检验氮化钙(Ca 3N2)产品中是否混有 Ca，设
8、计实验方案为_。.测定产品纯度。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨气不溶于煤油)。- 5 -(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面的操作是_。(6)取产品质量为 w g，开始量气管读数为 V1 mL，最终量气管读数为 V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为_(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果_(填“偏高” “偏低”或“无影响”)。解析：.(1)氮化钙类似氮化镁，氮为3 价，氮化钙是离子化合物，不含共价键。(2)结合题意和题给装置图，实验装置连接顺序为 N2发生装置、除 O2装置、干燥装置、氮气与钙反应装置、吸收
9、空气中水蒸气装置。(3)亚硝酸钠和硫酸铵发生归中反应生成氮气、硫酸钠和水。(4)钙与水反应生成氢氧化钙和氢气，而氮化钙与水反应生成氢氧化钙和氨气，因为氨气也能还原氧化铜，故用赤热的氧化铜粉末检验氢气时必须先除去气体中的氨气。.(5)观察装置图可知，上下移动水准瓶可以调平水准瓶中液面和量气管内液面，确保量气管内气压等于外界大气压。(6) n(NH3) mol，根据 Ca3N26H 2O=3Ca(OH)V2 V11 000 122.422NH 3知， n(Ca3N2) mol。Ca 3N2的纯度为 100%V2 V12 000 122.4 V2 V12 000 122.4 148w%。开始仰视刻度
10、线，读数( V1)偏大，终点俯视刻度线，读数( V2)偏小，根据表37 V2 V1112w达式可知，测得结果偏低。答案：.(1)煤油 离子键(2)A、D、C、B、C(3)2NaNO2(NH 4)2SO4 Na2SO42N 24H 2O= = = = = (4)取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、赤热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙.(5)上下移动水准瓶(6) % 偏低37 V2 V1112w- 6 - 考法 2 猜测假设型实验方案的设计典例导航某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。(1)提出假设该反应的气体产物是
11、 CO2。该反应的气体产物是 CO。该反应的气体产物是_。(2)设计方案如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件 下与过量炭粉完全反应 ，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比 。(3)查阅资料氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO 2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。请写出该反应的离子方程式为_。(4)实验步骤按上图连接装置，_ ，称取 3.20 g 氧化铁、2.00 g 炭粉混合均匀，放入 48.48 g 的硬质玻璃管中；加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气 ；停止通入 N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；待反应结束，再缓缓通入一段
12、时间的氮气 。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为 52.24_g ；过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为 2.00_g 。步骤中都分别通入 N2，其作用分别为_。(5)数据处理试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式为_。(6)实验优化- 7 -学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。甲同学认为：应将澄清石灰水换成 Ba(OH)2溶液，其理由是_。从环境保护的角度 ，请你再提出一个优化方案：_。思路点拨 避免空气中的 O2与碳反应造成对实验的干扰。计算时注意：反应后炭粉有剩余，氧化铁全部反应。根据碳元素和氧元素的质量比可进一步求得碳元素和氧元素的物质的量
13、之比，从而确定气体产物是 CO 是 CO2还是二者的混合物。连好装置加入药品前，一般是检查装置的气密性。排尽装置中的空气，达到隔绝空气的目的。将残存在反应装置中的 CO2赶入澄清石灰水中，确保实验结果的准确性。由此数据可求得剩余固体质量 m(Fe) m(C)剩 ，进而可求得参加反应的碳元素的质量。此数据是 CaCO3的质量，可据此求出反应中生成的 CO2的物质的量。本实验中对环境造成污染的气体是 CO，需进行处理。解析：(5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的 Fe 的混合物，其质量为 m(Fe) m(C)剩 52.24 g48.48 g3.76 g，其中
14、 m(Fe)3.20 g2.24 g，则 m(C)剩 3.76 g2.24 g1.52 g， m(C)反 2.00 g1.52 112160g0.48 g， n(C)反 0.04 mol，由实验步骤可知，反应中生成 CO2 0.02 mol，则还生成CO 0.02 mol， n(CO) n(CO2)11，据此可写出 Fe2O3与 C 反应的化学方程式为 2CFe 2O3高温,2FeCOCO 2。(6)Ca(OH) 2的溶解度很小，所以澄清石灰水中 Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作 CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差； M(BaCO3)大于 M(CaCO3)，可减小称量误差。本
15、实验中能对环境造成污染的气体是 CO，所以对方案的优化就是增加处理 CO 的装置。答案：(1)CO 2、CO 的混合物(3)NH NO N22H 2O 4 2= = = = = (4)并检查装置的气密性步骤中是为了排尽空气；步骤是为了赶出所有的 CO2，确保完全吸收(5)2CFe 2O3 2FeCOCO 2= = = = =高 温 (6)Ba(OH) 2溶解度大，浓度大，使 CO2被吸收的更完全， M(BaCO3) M(CaCO3)，称量时相对误差小在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置- 8 -思维建模 猜测假设型实验方案设计的一般思路对点训练2(2019试题调研)某课题组同学受葡
16、萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启发，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。提出猜想猜想 1：_；猜想 2：CH 3CHO2CuO CH3COOHCu 2O。= = = = = 定性实验(1)甲同学设计如图 1 所示实验方案(部分夹持装置已略去)：图 1已知，有机物的部分物理性质如表所示：有机物 乙酸 乙醛溶解性 易溶于乙醇和乙醛 易溶于乙醇和乙酸沸点/ 117.9 20.8按上述实验方案进行实验，当装置 B 中氧化铜完全反应后停止实验。补充“猜想 1”：_(写化学方程式)。装置 C 中冷水浴的作用是_。- 9 -分离、提纯产品的方法是_。实验中，先通入乙醛蒸气，后点燃装置 B 处酒精灯，这
17、样操作的目的是_。(2)已知：Cu 2O 呈红色，在酸性条件下发生反应为 Cu2O2H =CuCu 2 H 2O。乙同学设计下列实验方案：方案 实验操作 实验现象取少量装置 B 中红色粉末于试管中，加入适量稀硫酸，振荡溶液变蓝色取少量装置 B 中红色粉末于试管中，加入适量稀硝酸，振荡溶液变蓝色取少量装置 B 中红色粉末于试管中，加入适量稀盐酸，振荡溶液中有红色固体上述方案能证明猜想 2 成立的是_(填“” “”或“”)。定量实验(3)丙同学认为乙同学设计的实验方案不能证明猜想 1 是否成立，该同学设计了如图 2所示实验方案定量探究红色固体的成分：图 2已知：醋酸亚铬Cr(CH 3COO)2溶液
18、可以吸收少量的 O2。下列有关说法正确的是_(填标号)。a装置 D 可以控制反应的发生与停止b装置 F 中盛装醋酸亚铬溶液c向装置 D 中滴几滴硫酸铜溶液可加快反应d实验中观察到装置 G 中有明显现象装置 G 中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为 19.2 g；装置 H 净增质量为 2.0 g。选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量：_。解析：(2)取少量装置 B 中红色粉末于试管中，加入稀硫酸，振荡，溶液变蓝色，可确定有 Cu2O；Cu、Cu 2O 都能与稀硝酸反应产生 Cu2 ，方案不能证明猜想 2 成立；红色固体为Cu，无法确定此红色固体是否是 Cu2O 与酸反应生成的，方案
19、不能证明猜想 2 成立。(3)装置 E 中装醋酸亚铬溶液吸收装置 D 中排出的氧气，装置 F 中装浓硫酸，干燥氢气，b 项错- 10 -误；氧化亚铜、铜都是红色，故装置 G 中无明显现象，d 项错误。装置 H 还会吸收空气中水蒸气，净增质量大于生成水的质量，不能作为计算依据，只能根据装置 G 中红色粉末的质量变化进行计算。根据转化关系 Cu2OCu，固体净减质量等于混合物中氧元素的质量。 m(O)(20.819.2) g1.6 g， n(Cu2O) n(O)0.1 mol， m(Cu2O)144 gmol1 0.1 mol14.4 g， n(Cu)0.1 mol。20.8 g 14.4 g64
20、 gmol 1答案：(1)CH 3CHOCuO,CuCH 3COOH 冷却产品 蒸馏 排尽装置中的空气 (2)(3)ac 0.1 mol Cu 2O,0.1 mol Cu考点二| 化学实验方案的评价1从可行性方面进行评价(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；(3)实验步骤是否简单、方便；(4)实验现象是否明显，实验结论是否正确。2从规范性视角进行评价(1)仪器的安装与拆卸；(2)仪器的查漏、气密性检验；(3)试剂添加的顺序与用量；(4)加热的方式方法和时机；(5)温度计的规范使用、水银球的位置；(6)实验数据的读取；(7)冷却、冷凝的
21、方法等。3从“绿色化学”视角进行评价(1)反应原料是否易得、安全、无毒；(2)反应速率是否较快；(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；(4)合成过程中是否造成环境污染。4从实验设计的安全性方面进行评价(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如 H2还原 CuO 应先通 H2，气体点燃前先验纯等)；- 11 -(3)防氧化(如 H2还原 CuO 后要“先灭灯再停氢” ，白磷切割宜在水中进行等)；(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分
22、利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；(6)易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；(7)实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。5从经济效益和社会效益评价(1)经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；(2)社会效益指对环境的污染分析。 考法 1 实验方案的评价与创新改进1(2018贵阳统考)下列实验方案中，能达到实验目的的是( )选项 实验方案 实验目的A将某 Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加 KSCN 溶液。观察溶液是否变红检验 Fe(NO3)2样品
23、是否已氧化变质B用洁净的玻璃棒蘸取某溶液进行焰色反应，直接观察火焰是否呈紫色验证该溶液中是否含有KC取 1 mL 20%的蔗糖溶液，加入 35 滴稀硫酸，水浴加热 5 min 后，取少量溶液，再加入少量新制的Cu(OH)2悬浊液，加热 35 min。观察是否产生砖红色沉淀检验蔗糖是否水解D相同条件下，在两支试管中各加入 2 mL 5%H2O2溶液，再向 H2O2溶液中分别滴入 1 mL H2O 和 1 mL FeCl3溶液。观察并比较 H2O2的分解速率探究催化剂对 H2O2分解速率的影响D Fe(NO 3)2样品溶于稀硫酸，酸性条件下 NO 能将 Fe2 氧化为 Fe3 ，因此加入 KSCN
24、 3溶液不能检验 Fe(NO3)2样品是否已氧化变质，A 项错误；利用焰色反应验证溶液中是否含有K 时，要用蓝色钴玻璃片滤去黄光，排除 Na 的干扰，B 项错误；用新制的 Cu(OH)2悬浊液检验蔗糖水解产物葡萄糖时，要先加入 NaOH 溶液中和用作催化剂的稀硫酸，否则稀硫酸会溶解新制 Cu(OH)2，C 项错误；探究催化剂对 H2O2分解速率的影响时，要保证其他条件相同，因此两支试管中要分别加入 1 mL FeCl3溶液和 1 mL H2O，D 项正确。- 12 -2(2019沈阳模拟)某小组同学利用下列实验探究金属铝与不同铜盐溶液的反应：实验 实验方案 现象1向 5 mL 1 molL1
25、CuSO4溶液中加入用砂纸打磨过的铝片铝片表面无明显现象，20 min 后铝片表面有极少气泡，且有很少量红色物质生成2向 5 mL 1 molL1 CuCl2溶液中加入用砂纸打磨过的铝片铝片表面有气泡产生，同时有红色物质析出，1 min 后反应进一步加快，放出大量的热，有少量黑色固体生成。一段时间后烧杯底部出现白色沉淀(1)打磨铝片的目的是_。(2)实验中出现的红色物质是_。(3)实验 2 中“1 min 后反应进一步加快”的原因是_。(4)经检验实验 1、2 中产生的无色气体是 H2、黑色固体为 CuO，试用离子方程式解释 H2产生的原因_，用文字简述黑色固体产生的原因_。(5)依据上述实验
26、 1、2 的现象推测并判断，用砂纸打磨后的铝片分别与 H 浓度均为 0.2 molL1 的盐酸和硫酸反应，反应速率：前者比后者_(填“快”或“慢”)。(6)经证明实验 2 中白色沉淀的化学成分为 CuCl。某同学猜测可能是 Cu 与 CuCl2溶液反应生成了 CuCl，因为 Cu 具有_性。依据猜测他进行了如下实验：取铜粉与适量 1 molL1 CuCl2溶液混合，一段时间后观察无白色沉淀产生。该同学再次分析 Al 与 CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了 Cu 与 CuCl2溶液反应生成了 CuCl，他的改进方法为_ _。解析：(1)本实验的目的是探究铝与不同铜盐溶液的反应，铝
27、片表面有氧化物膜，打磨铝片的目的是除去其表面的氧化物膜。(2)将打磨过的铝片加入铜盐溶液中，发生反应：3Cu2 2Al= =3Cu2Al 3 ，出现的红色物质为 Cu。(3)有 Cu 生成后，Cu 和 Al 在酸性条件下形成原电池，使反应速率加快。(4)CuSO 4和 CuCl2都是强酸弱碱盐，Cu 2 水解使溶液显酸性：Cu2 2H 2O Cu(OH)22H ，Al 与水解生成的 H 反应得到 H2：2Al6H =2Al3 3H 2；产生 CuO 的原因是 Cu2水解生成的 Cu(OH)2受热分解生成黑色的 CuO。(5)由实验 1、2 的现象可推知，SO 不利于24反应进行，Cl 有利于反
28、应进行，故反应速率前者比后者快。(6)Cu 与 CuCl2溶液反应生成了CuCl 的推测依据是 Cu 具有还原性；由实验 2 的现象可知该反应需要加热。- 13 -答案：(1)除去表面的氧化物膜 (2)Cu(或铜)(3)Cu 和 Al 在酸性条件下形成原电池，反应速率加快(4)Cu2 2H 2O Cu(OH)22H 、2Al6H =3H22Al 3 Cu 2 水解生成的 Cu(OH)2受热分解生成黑色的 CuO (5)快 (6)还原 加热后观察 考法 2 实验装置的评价与创新改进3(2019试题调研)FeCl 3可用于工业废水的处理，其易潮解，可由 Cl2与 Fe 单质反应制备。某研究小组同学
29、利用如图所示装置制备 FeCl3。下列说法正确的是( )A装置中若有 6 mol Cl 被氧化，则消耗 1.5 mol MnO2B装置中依次盛放饱和食盐水、浓硫酸和澄清石灰水C整套装置没有设计缺陷D可以用装置制备 SO2气体D A 项，MnO 2与浓盐酸反应时，4 价锰转化为2 价锰，故 6 mol Cl 被氧化，消耗3 mol MnO2，错误； B 项，由于澄清石灰水中 OH 的浓度较低，吸收 Cl2较慢，所以不能用澄清石灰水吸收多余的 Cl2，错误；C 项，由于 FeCl3易潮解，故需要防止装置中水蒸气进入装置的硬质玻璃管中，所以在装置之间应连接一个干燥装置，同时中没有做到防倒吸，错误；D
30、 项，分液漏斗中加入浓硫酸，蒸馏烧瓶中加入 Cu，加热，可制 SO2，正确。4某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出， “”表示酒精灯热源)，每套装置又划分为三部分。仪器中盛放的试剂：a.无水乙醇(沸点：78 )；b.铜丝；c. 无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液(检验乙醛的生成)。- 14 -(1)简述三套方案各自的优点。甲：_；乙：_；丙：_。(2)集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为_(例如：甲，乙，丙)。解析：(1)甲的优点在于，水浴加热能较好地控制温度，使气流平稳，反应充分。乙的优点在
31、于两干燥管考虑了溶液中水汽对产物 H2O 检验的干扰，丙的优点在，无水生成，且装置简单。(2)将三套方案的优点组合：取丙、甲、乙可组成一套完善的实验装置。答案：(1)甲：中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分；中的斜长导管起到冷凝回流乙醇的作用乙：与中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物的验证丙：中氧气发生装置中无水生成，且装置简单(2)丙，甲，乙 思维建模 专项突破(26) 以定量实验为目的的综合实验- 15 -1测量沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平，精确度为 0.1 g，但精确度
32、高的实验中可使用分析天平，可精确到 0.000 1 g。2测量气体体积法(1)量气装置的设计下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的装置。(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。3测量气体质量法一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。4滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。典例导航(2017全国卷，T 26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化
33、成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量 。已知：NH 3H 3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3HCl= =NH4ClH 3BO3。回答下列问题：(1)a 的作用 是_。- 16 -(2)b 中放入少量碎瓷片 的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路 ；停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是_；打开 k2放掉水。重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H 3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水
34、 。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入e 。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C 2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数 为_%，样品的纯度_%。思路点拨 明确了蛋白质中氮含量的测定原理。a 为与外界相通的导气管，当装置内压强增大，a 导管内液面上升，其通常作用为防堵塞，防气压过大造成事故。液体加热时易发生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。水蒸气排除装置中的空气，充满蒸气。停止加热，关闭 k1，水蒸气冷凝液化，内压减小，形成负压，水倒吸进
35、装置进行仪器清洗。液封，防止 NH3逸出。用 H2O(g)将生成的 NH3排入 g 中与 H3BO3反应形成 NH3H3BO3。C 2H5NO2NNH 3H3BO3HCl75 g 14 g 1 molm(C2H5NO2) m(N) cV103 mol答案：(1)避免 b 中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c 中温度下降，管路中形成负压 (4)液封，防止氨气逸出 NH OH NH3H 2O 保温使氨完 4 = = = = = 全蒸出 (5) 1.4cVm 7.5cVm- 17 -(1)f 装置的作用是_。(2)滴定时指示剂可选用_。(3)滴定完成后采用仰视读数时结果_(填“偏大” “
36、偏小”或“无影响”)。答案：(1)冷凝 NH3，防止 NH3逸出(2)甲基橙(3)偏大综 合 体 验 1醋酸亚铬是一种氧气吸收剂，通常以二水盐Cr(CH 3COO)222H2O(相对分子质量：376)的形式存在，难溶于冷水，易溶于盐酸。其制备原理和实验装置如下：制备原理：Cr 2O Cr 2 Cr(CH 3COO)222H2O27橙色 蓝色 深红色实验装置：(1)仪器 A 的名称是_。(2)装好试剂后按如图装置进行实验，完成下表内容。操作步骤 实验现象发生反应的离子方程式关闭_，打开_(用 K1、K 2、K 3填写，下同)，使盐酸缓慢加入抽滤瓶中抽滤瓶中锌粒溶解，溶液由橙色逐渐变成蓝色，有少量
37、气泡产生_、Zn2H =Zn2 H 2抽滤瓶中产生大量气体时快速加入适量盐酸，关闭 K2和_，打开_抽滤瓶中_Zn2H =Zn2 H 2当溶液完全转移后，迅速塞紧锥形瓶，用冷水冷却锥形瓶中有深红色晶体析出 _(3)洗涤产品后干燥、称量，得到 1.0 g 固体。列式表示产率：_(不必计算出结果，K 2Cr2O7的相对分子质量：294)。在实验中如果盐酸过量，会导致产率偏_(填“高”或“低”)。- 18 -解析：(1)仪器 A 为分液漏斗。(2)实验开始时，关闭 K1，打开 K2、K 3，使盐酸缓慢加入抽滤瓶中，盐酸与锌反应产生氢气，另外 Zn 还将 Cr2O 还原为 Cr2 ；产生的氢气将装置2
38、7中的空气排出，形成还原性氛围，防止 Cr2 被氧化。抽滤瓶中产生大量气体时快速加入适量盐酸，关闭 K2和 K3，打开 K1，目的是让产生的 H2将含 Cr2 的溶液压入盛装 CH3COONa 溶液的锥形瓶中。制备醋酸亚铬的反应为：4CH 3COO 2Cr 2 2H 2O=Cr(CH3COO)222H2O。(3)根据元素守恒，可得关系式：K 2Cr2O7Cr(CH 3COO)222H2O,2.0 g K2Cr2O7制得Cr(CH 3COO)222H2O 的理论产量为 2.0 g，故产率为 1.0 g (2.0 g)376294 376294100% 100%。在实验中如果盐酸过量，盐酸与锌充分
39、反应，不能保证锌能将1.02942.0376Cr2O 全部还原为 Cr2 ，同时由已知信息可知Cr(CH 3COO)222H2O 易溶于盐酸，故产率偏27低。答案：(1)分液漏斗(2)K 1 K 2、K 3 Cr 2O 4Zn14H =2Cr2 4Zn 2 7H 2O K 3 K 1 溶27液被压入锥形瓶中 4CH 3COO 2Cr 2 2H 2O=Cr(CH3COO)222H2O (3)100% 低1.02942.03762(2018专家原创)碱式碳酸钴用作催化剂及制钴盐原料，陶瓷工业着色剂，电子、磁性材料的添加剂。利用以下装置测定碱式碳酸钴Co x(OH)y(CO3)zH2O的化学组成。已知：碱式碳酸钴中钴为2 价，受热时可分解生成三种氧化物。请回答下列问题：(1)选用以上装置测定碱式碳酸钴Co x(OH)y(CO3)zH2O的化学组成，其正确的连接顺序为 ab_ef(按气流方向，用小写字母表示)。(2)样品分解完，打开活塞 K，缓缓通入氮气数分钟，通入氮气的目的是_
