1、专题16 物质的分离、提纯与制备（讲） 考向一 物质的分离、提纯、鉴别 （1） 考纲要求 了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。 能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过 程和实验结果进行分析和评价。 （2） 命题规律 物质的分离 提纯和检验是高考化学实验部分的重点,也是热点此类问题可以考查学生对元素 化合物知识的掌握 应用能力,也能考查学生对物质的分离 提纯和检验原理的理解 实验操作的 规范性及实验现象的观察 描述能力 从高考的内容和形式上看,物质的分离 提纯及检验可以独 立考查,也可以综合考查;可以以选
2、择题的形式出现,也可以渗透到综合实验中;可以以课本中实 验为素材进行考查,也可以以生活 生产 科技和环境问题为素材进行考查 【例1】 【2016年高考上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。 下列分析正确的是 （ ） A操作是过滤，将固体分离除去 B操作是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠 C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D操作总共需两次过滤 【答案】C 【例2】 【2016年高考新课标卷】下列有关实验的操作正确的是 （ ） 实验 操作 A. 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B. 排水法收集KMnO4分解产生的O2 先熄灭酒精灯，后移出导管
3、 C. 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 D. CCl4萃取碘水中的I2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒 出水层 【答案】D 【解析】 试题分析：A、浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，故错误；B、实验后应先移出导管后熄灭酒 精灯，防止倒吸，故错误；C、气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水 蒸气，否则氯化氢气体不能除去，故错误；D、四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口 倒出有机层，再从上口倒出水层，故正确。 【考点定位】考查浓硫酸的稀释，气体除杂，萃取操作 【名师点睛】本试题考查化学实验安全、化学实验基本操作，设计内容是浓
4、硫酸的稀释、氧气 制备、物质除杂和分离、萃取实验等，要求平时复习过程注重基础知识的夯实，熟记知识。稀 释溶液过程中，我们往往都是把浓度大溶液加入到浓度小的溶液中，这样为防止混合放热，放 出热量造成液体飞溅伤人，如浓硫酸的稀释、浓硝酸和浓硫酸的混合等都是把浓硫酸加入到水 或浓硝酸中，制氧气的装置中，应是先撤导管，后熄灭酒精灯，防止引起倒吸，炸裂试管伤人， 实验操作中要注意做到防爆炸、防暴沸、防失火、防中毒、防倒吸、防污染，这样才能做到实 验安全，不至于发生危险，物质的除杂和提纯中我们经常是后除去水，可以防止在后面的除杂 过程中引入水蒸气，验证水蒸气时，先验证水蒸气的存在，防止引入水蒸气产生干扰，
5、验证水蒸气常用无水硫酸铜，如果出现白色变为蓝色，证明水蒸气的存在，需要掌握物质的物理性质、 化学性质、常见的分离混合物的方法、常见的仪器的名称、使用、化学试剂的使用、分离方法 及名称、操作的先后顺序等，这样才可以得心应手，作出正确的分析与判断。 1.混合物的分离与提纯的区别及遵循的基本原则 （1）物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态，物 质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质如发生变化，不必恢复。 （2）分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则：不增、不减、易分离、易复原。 （3）分离与提纯操作过程应遵循“三必须” ： 除杂试剂必须过量、过量试
6、剂必须除尽、除杂途径必须选最佳。 2对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有:过滤 结晶 升华 蒸发 蒸馏(分馏)分液萃 取渗析和盐析等 方法 适用范围 仪器装置 注意事项 过滤 不溶性固体与液体 的分离 要“一贴二低三靠” 必要时要洗涤沉淀物 定量实验的过滤要无损失 结晶 重结晶 混合物中各组分在 溶剂中的溶解度随 温度的变化不同 烧杯及过滤装置 一般先配较高温度的溶液，然后 降温结晶 结晶后过滤，分离出晶体 升华 混合物中某一成分 在一定温度下可直 接变为气体，再冷 却成固体 (升华物质的集取方法不做要求) 蒸发 分离溶于溶剂中的 溶质 溶质不易分解、不易水解、不易 被氧气氧化 蒸发过程应
7、不断搅拌 近干时停止加热，余热蒸干 蒸馏 分馏 利用沸点不同分离 相互溶解的液体混 合物 温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口 处 加沸石(或碎瓷片) 注意冷凝管水流方向应下进上出 不可蒸干 分液 两种互不相溶的液 体的分离 上层液体从上口倒出，下层液体从 下端放出 萃取 溶质在两种互不相 溶的溶剂中的溶解 度不同 一般在分液 漏斗中进行 萃取后要进行分液 对萃取剂的要求：与原溶剂互不 相溶、不反应；溶质在其中的溶解 度比在原溶剂中的大；溶质不与萃 取剂反应；两溶剂密度差别大 萃取后得到的仍是溶液，一般再 通过分馏等方法进一步分离 渗析 用半透膜使离子或 小分子从胶体中分 离出来(提纯胶体) 要不断更
8、换烧杯中的水或改用流 水，以提高渗析效果 盐析 利用某些物质在加 某些无机盐时，其 溶解度降低而凝聚 的性质来分离物质 烧杯、玻璃棒以 及过滤仪器 注意无机盐的选用 少量盐能促进蛋白质的溶解，重 金属盐使蛋白质变性 盐析后过滤 3物质的鉴别 （1）不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从四个方面考虑： 利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解度等)，首先鉴别出来，然后再用该试剂去 鉴别其他物质。 若均无明显外观特征，可考虑加热或焰色反应进行区别； 若以上两种方法都不能鉴别，可考虑两两混合记录混合后的现象进行分析确定； 若被鉴别对象中有两种试剂因滴加顺序不同而产生不同现象时， 我们常将这两种试剂
9、称为 “互鉴试剂” ，它们在组合体系中相当于是已知对象，如 AlCl3和NaOH、Na2CO3和 HCl等。 （2）用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应， 而且能产生不同的实验现象。 先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或石蕊等酸碱指示剂 进行区别； 在鉴别多种酸、碱、盐时可采用“相反原理”确定试剂，即被鉴别的溶液多数呈酸性时， 可选用碱性试剂，若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可考虑选择酸性试剂； 常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。 【例1】 【2016届怀化一模】
10、下列实验方案中，可以达到实验目的的是 （ ） 选项 实验目的 实验方案 A 检验亚硫酸钠是否变质 先将亚酸钠样品溶于水配成溶液，然后加入足量稀盐酸 酸化，再加入 Ba(NO3)2溶液观察是否生成白色沉淀观察 是否产生白色沉淀 B 除去苯中混有的苯酚 加入适量的溴水充分反应后过滤弃去沉淀 C 除去 NaCl 晶体中少量的 KNO3杂质 先将晶体溶于水配成溶液，然后蒸发结晶并趁热过滤弃 去滤液 D 检验 CH3CH2Br 中存在的溴 元素 将 CH3CH2Br 与 NaOH 溶液共热，冷却后，取出上层水溶 液，加入 AgNO3溶液，观察是否产生淡黄色沉淀 【答案】C 硝酸钾溶解度受温度变化较大，氯
11、化钠溶解度受温度变化小，可以蒸发结晶，趁热过滤的方法 除去硝酸钾，正确，选C；D、溴乙烷和氢氧化钠溶液发生水解反应，检验溴离子应在酸性溶液 中，应在水解后，冷却加入酸到酸性，再加入硝酸银溶液，错误，不选D。 考点：化学实验方案的评价 【趁热打铁】 【2016届 江西省五市八校第二次联考】下表中的实验操作能达到实验目的的是 （ ） 选项 实验操作 实验目的 A 将浓硫酸和碳单质混合加热，直接将生 成的气体通入足量的澄清石灰水，石灰 水变浑浊 检验气体产物中CO2的存在 B 将NaOH的乙醇溶液加入溴乙烷中， 加热， 将产生的气体直接通入到酸性高锰酸钾 溶液中，溶液褪色 证明溴乙烷的消去反应有乙烯
12、生 成 C 先滴入Ba(NO3)2溶液，产生沉淀，加入足 量稀盐酸，仍有沉淀 检验溶液中是否含有SO4 2- D 常温下测定物质的量浓度相同的盐酸和 醋酸溶液的 pH：盐酸pH小于醋酸 pH 证明相同条件下，在水中 HCl 电 离程度大于CH3COOH 【答案】D 考点：考查化学实验方案的分析、评价。 【例2】 【2016届南通三调】科学家通过探寻矿物X推测外星球上是否曾经存在水。某兴趣小组 为分析矿物X中的常见离子，将其溶于稀硝酸，并将所得溶液进行实验，下列依据实验现象得 出的结论正确的是 （ ） A用铂丝蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰呈紫色，说明矿物X 中含 K B取少量溶液向其中滴加Na
13、OH溶液，加热，用湿润红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝， 说明矿物X中含 NH 4 C取少量溶液向其中滴加 KSCN溶液，溶液变为血红色，说明矿物X 中含 Fe 3D取少量溶液向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，说明矿物X中含SO 2 4 【答案】AB 【解析】 试题分析：A、钾元素的焰色反应为紫色，故 A 正确；B、能是红色石蕊试纸变蓝的气体为碱性 气体，只能是氨气，故溶液中含有铵根离子，故 B正确；C、因为矿物中加入的稀硝酸，所以可 能是亚铁离子被氧化生成的铁离子，所以不能说明原矿物中含有铁离子，故C错误；D、原溶液 中可能是亚硫酸根离子，故 D错误。 考点：离子的检验
14、 【趁热打铁】 【2016 届苏州一模】下列实验室除杂所用试剂和操作均合理的是 （ ） 选项 物质(括号中为杂 质) 除杂试剂 操作 A 铁器(植物油) 热纯碱溶液 洗涤 B BaCO3(BaSO 4 ) 饱和碳酸钠溶液 搅拌、过滤 C KNO3(NaCl) 水 蒸发结晶 D HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气 【答案】AB 考点：物质的除杂。 物质的制备，常与物质分离与提纯联系在一起，制备的目标物质要容易分离出来。物质分离与 提纯有多种方法，总的说有物理方法和化学方法两大类。物理方法有过滤、蒸发、蒸馏、分液、 萃取、结晶、重结晶、渗析等。化学方法有沉淀法、热分解法、电解法、氧化还原法等。要根
15、 据目标物质的性质和特点来选择适宜的制备、分离方法。解答这类题的方法是：紧扣题意，明 确试题考察的意图，对题目所给的信息认真进行分析、理解，并将其与已有的知识相结合，形 成相应的新知识网络，然后用于对实验方案的分析、验证。 【例】 【2016届商丘二模】下列设计的实验方案能达到实验目的的是 （ ） A 检验蔗糖是否水解： 蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加热一段时间后， 再与银氨溶液混合加热， 观察现象 B检验溶液中是否含有 NH4：取少量待检溶液，向其中加入浓 NaOH溶液加热，再用湿润的红色 石蕊试纸放置试管口，观察现象 C提纯含有少量苯酚的苯：向含有少量的苯酚的苯中加入过量的浓溴水，震荡后静置
16、过滤，除 去三溴苯酚沉淀 D探究化学反应的限度：取 5ml 0.1mol/LKI 溶液，滴加 0.1mol/LFeCl3溶液 5-6 滴，充分反 应，根据溶液中是否含有碘单质和碘离子判断该反应有一定限度 【答案】B 考点：考查了化学实验方案评价的相关知识。 误区警示：物质的分离、提纯要注意基本原则：不增、不减、易分离、易复原，每次使用的试 剂适量且过量，在后面的操作中要将前面过量的离子除掉；物质鉴别类试题有：不用另加试剂 的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题，在解题中要有对 突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力；对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，还 可以使
17、用正推法和逆推法。在平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。 考向二 物质的制备 （1）考纲要求 掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法） 。了解一些简单化合 物的制备原理和方法。 （2）命题规律 近几年的高考试题，选择题中有考查了有关气体的制备、重要物质实验室制备和工业制备，更 有依托物质的制备考查实验的基本操作和相关理论，其难度都比较大，是整个试卷的区分度最 大的考点。主要以选择题及卷综合实验题的形式考查实验室气体的制备原理、装置的选取与 组合、连接，气体的收集、净化、干燥、尾气处理等装置的选择，气密性检查及实验安全问题 等。展望2015年高考，
18、将延续近几年的考试模式，选择题和二卷有关物质的制备都可能会有体 现。 【例1】 【2016年高考江苏卷】实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量 Fe、 Al 的氧化物）为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下： （1）酸溶过程中主要反应的热化学方程式为 MgCO3(s)+2H + (aq)=Mg 2+ (aq)+CO2(g)+H2O(l) H=50.4 kJmol -1 Mg2SiO4(s)+4H + (aq)=2 Mg 2+ (aq)+H2SiO3(s)+H2O(l) H=225.4 kJmol -1 酸溶需加热的目的是_；所加H2SO4不宜过量太多的原因是_。
19、（2）加入H2O2氧化时发生发应的离子方程式为_。 （3）用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的 Fe 3+ 。 实验装置图中仪器A的名称为_。 为使 Fe 3+ 尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器 A 中加入一定 量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。 （4）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备 MgCO33H2O 的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加 氨水，_，过滤、用水洗涤固体 23次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。 已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全。 【答案】 （1）加快酸溶速率；避免制备
20、MgCO3时消耗更多的碱 （2）H2O22Fe 2 2H 2Fe 3 2H2O （3）分液漏斗；充分振荡 （4）至 5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加 Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置， 向 上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成， 【考点定位】本题主要是考查物质制备工艺流程图分析，涉及反应条件控制、仪器识别、氧化 还原反应方程式书写、物质的分离与提纯等化学实验基本操作 【名师点晴】分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础，考查基本的 实验原理、实验方法和实验基本操作。在解题过程中需要注意题目提供信息的应用，特别是新 物质的制备过程中，有一些特殊的性质（
21、如易水解、熔沸点等） ，要善于联系课本相关的物质的 性质和实验方法运用于解题。在复习备考中要对元素及化合物的性质进行梳理，从理论的角度 进行升入分析，迁移和应用，要重视物质的性质，实验基本操作，物质的分离提纯。电化学类 试题具有很强的规律性和策略性，在解题过程中需要不断总结，归纳。工艺流程中的实验分析： 工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时， 应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问 题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：操作流程；物质变化流程；装 置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)
22、，即箭头进出方向，其次依据流程图分析 反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应知其然，弄清有关反应原理，明 确目的(如沉淀反应、除杂、分离)知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的 利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操 作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答 题。 物质制备化工生产流程的主线一般为 。 【例2】 【2016年高考新课标卷】(14分) 氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用 NH3将 NOx还原生成 N2，某同学在实验室中对NH3与NOx反应
23、进行了探究。回答下列问题： (1)氨气的制备 氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。 预收集一瓶干燥的氨气， 选择上图中的装置， 其连接顺序为： 发生装置_(按气流方向， 用小写字母表示)。 (2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的 NH3充入注射器 X 中，硬质玻璃管 Y 中加入少量催化剂，充入 NO2(两端用夹子 K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。 操作步骤 实验现象 解释原因 打开K1，推动注射器活塞，使 X中的气体缓慢通入Y 管中 Y 管中_ 反应的化学方程式 _ 将注射器活塞退回原处并固 定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集 打
24、开K2 _ _ 【答案】(1) A； 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O(或 B；NH3H2O NH3 +H2O)； dcfei； (2)红棕色气体颜色慢慢变浅；8NH3+6NO2 7N2 +12H2O； Z中NaOH溶液产生倒吸现象；反应后气体分子数减少，Y管内压强小于外界大气压。 【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知 识。 【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由固体混合物加热制取气体可以用略向下 倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧 瓶中进行。液体用分液漏斗或长颈
25、漏斗中加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要早烧 瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上石棉网，判断装置连接顺序时，一般是按照：制取气 体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，采用适当的试剂除杂、干燥，根据物质 的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。对于极容易溶于水或某溶液的气体，尾气 处理要注意防止倒吸现象的发生。会根据物质的性质判断反应现象。 常见气体的实验室制备 （一）气体发生装置的类型 根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。 1固体或固体混合物加热制备气体，可用实验室制备氧气的装置。如右图所示，可制备的气体 有 O2、NH3、CH4等。 该实验装
26、置要注意： （l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。 （2）铁夹应夹在距试管口 l/3处。 （3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。 2块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备，当制取气体的量不多 时，也可采用简易装置，如右图。可制备气体有：H2、CO2、H2S等。 实验时要注意： 在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用； 加入的液体反应物（如酸）要适当。 3固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体，可用实验室制备氯气的装置，如右图 所示。可制备的气体有：Cl2、HCl、CH
27、2=CH2等。 实验时要注意：先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。 要正确使用分液漏斗。 （二）几种气体制备的反应原理 1O2 2KClO3 2KCl+3O2 2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2 2H2O2 2H2O+O2 2NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O NH3H2O NH3+H2O 3CH4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4 4H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2 5CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O 6H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S 7SO2 Na2SO4+H2SO4(
28、浓)=Na2SO4+SO2+H2O 8NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O 9NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O 10C2H2 CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH 11Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2+2H2O 12HCl NaCl(固)+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl NaCl(固)+NaHSO4 Na2SO4+HCl 2NaCl(固)+H2SO4(浓) Na2SO4+2HCl 13C2H4 C2H5OH CH2=CH2+H2O 14N2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2+2H2O （
29、三）气体的收集 1排水集气法 难溶或微溶于水，与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集。例如 H2、O2、NO、CO、CH4、CH2CH2、CHCH 等。用排水集气法收集气体时，导管口只能伸入集气 瓶内少许。 2排空气集气法 不与空气发生反应，且其密度与空气密度相差较大的气体，都可用排空气集 气法收集。空气的平均式量是 29，式量大于 29 的气体如 Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S 气体可用瓶 口向上的排空气法收集。如式量小于29的气体，如 H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为减少空气向 瓶内扩散，
30、集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时，可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉 花。 （四）气体的净化与干燥 1气体的净化与干燥装置 气体的净化常用洗气瓶、干燥管。如图所示。 2气体的净化 选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂 质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性 杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂来吸收；能与杂 质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。 3气体干燥剂 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类： 酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的
31、气体，如 CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。 碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体， 如 NH3、H2、O2、CH4等气体。 中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。 在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选碱性干燥剂。有还 原性的气体不能选有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用 CaCl2 来干燥NH3（因生成CaCl28NH3） ，不能用浓H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI 等。 4气体净化与干燥注意事项 一般
32、情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥 后加热。 对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃） ，使它们变为无毒、无害、无 污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用 NaOH溶液吸收；尾气H2S可用 CuSO4或NaOH 溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为 CO2气体。 【例 1】 【2016 届北京东城一模】利用下图装置可以进行实验并能达到实验目的的是 （ ） 选项 实验目的 X 中试剂 Y 中试剂 A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的 Cl2 饱和食盐水 浓硫酸 B 用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的 NO 水
33、 浓硫酸 C 验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质 并收集 CuSO4溶液 KMnO4 溶液 D CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的 CO2 饱和 NaHCO3溶液 浓硫酸 【答案】D D二氧化碳的密度比空气大，可用向上排空气法收集，故D 正确；故选D。 考点：考查了化学实验方案的评价的相关知识。 【趁热打铁】 【2016 届东北三省四市一模】某兴趣小组用下图装置制备气体（酒精灯可以根据 需要选择） ，对应说法正确的是 （ ） 【答案】A 考点：本题考查化学实验操作。 【例2】【百强校2016届贵阳市第六中学元月月考】3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广， 广泛用于药物合成，还用作食品的
34、着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点 181，受热温度超过95摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任 意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯 相对分子质量为 88，常温 下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点 77。 【反应原理】 【实验装置】 【实验步骤】 1 加热反应： 向反应装置中加入 32 mL(28.5g， 0.32mol)乙酸乙酯、 少量无水乙醇、 1.6 g(0.07mol) 切细的金属钠，微热回流1.53小时，直至金属钠消失。 2产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入 32 mL 30%醋
35、酸水溶液，使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用 5%碳酸钠溶液洗涤，有机层 放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。 3 蒸出未反应的乙酸乙酯： 将反应液在常压下蒸馏至100。 然后改用减压蒸馏， 得到产品 2.0g。 回答下列问题： （1）从反应原理看，无水乙醇的作用是 。 （2） 反应装置中加干燥管是为了 。 两个装置中冷凝管的作用 (填 “相 同”或“不相同”)，冷却水进水口分别为 和 (填图中的字母)。 （3）产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是 ，稀醋酸不能加多了，原因 是 。用分液漏斗分离出酯层的操作叫 。碳酸钠溶液洗涤的目的 是 。加碳酸钾的目的是 。 （4）采用减压蒸馏
36、的原因是 。 （5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是 (填正确答案标号)。 A10 B22 C19 D40 【答案】 （1）催化剂； （2）防湿气进入反应体系中以保证反应体系干燥；不相同；b；d； （3）中和生成的钠盐，使之变成产物；酸多了会增加产物在水中的溶解度；分液；中和醋酸； 干燥； （4）3-丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解； （5）B。 考点：考查有机合成的有关操作及物质的作用、物质产率的化学计算的知识。 【趁热打铁】 【百强校2016 届上高县第二中学第七次月考】S2Cl2是工业上常用的硫化剂，实验 室制备S2Cl2的方法有2 种： CS2+3Cl2 CCl4+S2Cl2；
37、2S+Cl2 S2Cl2已知 S2Cl2中硫元素显+1价，S2Cl2 不稳定，在水中易发生岐化反应（一部分硫元素价态升高，一部分降低） 反应涉及的几种物质的熔沸点如表： 物质 S CS2 CCl4 S2Cl2 沸点/ 445 47 77 137 熔点/ 113 -109 -23 -77 实验室利用下列装置通过方法来制备 S2Cl2(部分夹持仪器已略去） 。回答下列问题： （1）S2Cl2分子中各原子都满足最外层 8电子结构，则其电子式为_ _。 （2）实验中盐酸通常采用 36.5%的浓溶液，不用稀盐酸的理由是_。 （3）D中采用热水浴加热的原因是_。 （4）D中冷凝管起到导气和冷凝回流双重作用
38、这种冷却装置可应用于下列高中化学中_ _ 实验。 A银镜反应 B制取乙酸乙酯 C制取溴苯 D制备乙烯 （5）A 装置仪器装配时，整套装置装配完毕后，应先进行气密性检查，再添加试剂实验完毕， 拆除装置时，应先将E中长导管移开液面，目的是_。 （6）实验过程中，若缺少 C装置，则发现产品浑蚀不清且生成两种有刺激性气味的气体，出现 该现象的原因可用化学方程式表示为_。实验完毕，当把剩余浓盐酸倒入 E 烧杯中与 吸收了尾气的浓氢氧化钠溶液混合时，发现有少量黄绿色刺激性气体产生，产生该现象的原因 是_ _。 （用离子方程式表示） 【答案】 （1） ； （2）稀盐酸还原性弱，反应困难； （3）使 CS2平
39、稳汽化，避免产物 S2Cl2汽化。反应在5060时进行 ； （4）BC； （5）防止倒吸； （6）2S2Cl2+2H2O=3S+SO2+4HCl；ClO +2H + +Cl =Cl2+H2O。 考点：考查氯气的制取、性质及化学实验操作的有关知识。 气体制备方案设计的原则 1实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单 易解的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。 2选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥 的仪器。 3选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。 4熟悉装置图
40、，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置 净化装置干燥装置收集装置尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。 【例】【百强校2016届黄冈中学 4月月考】（15分）苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化； 有碱性，与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备： 。 其部分装置及有关数据如下： 沸点/ 密度 g/mL 溶解性 硝基苯 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醇、乙醚 苯胺 184.4 1.02 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 34.6 0.71 不溶于水，易溶于硝基苯、苯胺 实验步骤： 检查装置的气密性，连接好 C处冷凝装置的冷水。 先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基
41、苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计。 打开装置A、B间活塞，通入 H2一段时间。 点燃 B处的酒精灯，加热，使温度维持在 140进行反应。 反应结束后，关闭装置 A、B间活塞，加入生石灰。 调整好温度计的位置，继续加热，收集182186馏分，得到较纯苯胺。 回答下列问题： （1）步骤中温度计水银球的位置在_。 （2）下列关于实验的叙述中，错误的是_。 A冷凝管的冷水应该从 b 进从 a出 B实验开始酎，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度 C装置A中应使用锌粉，有利于加快生成 H2的速率 D加入沸石的目的是防止暴沸 （3）若实验中步骤和的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是_。 （4
42、）蒸馏前，步骤中加入生石灰的作用是_。 （5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程： 苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取，这种萃取 反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是_；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注 意不时放气，其目的是_。 （6）苯胺还原性强，易被氧化，请配平下列化学方程式的化学计量数。 。 【答案】（1）三颈烧瓶出气口（等高线）附近（其他合理答案参照给分）（2分）（2）A C（2 分） （3）加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化（2分）（4）除去反应中生成的水 （2 分） （5）除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏提纯（其他合理答案参照给分）（2 分） 减低漏斗内的压力，是漏斗内外压强一致（其他合理答案参照给分）（2 分） （6）2、4、5、2、4、1、4（3分） 考点：本题主要是考查有机物苯胺的制备实验设计 误区警示：制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定来确定原料及反应原理，设计反应路 径，选择合适的仪器和装置，最后，根据生成物的性质 将产品分离提纯出来。整个过程如下图 所示 ： 在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是：原 料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。 目标产品 选择原料 设计反应装置 设计反应路径 控制反应条件 分离提纯产品
