1、循环伏安法测定药剂中的多巴胺和抗坏血酸（聚 L-赖氨酸修饰电极）实验原理及依据：用循环伏安法制备了聚L -赖氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺和抗坏血酸在聚L-赖氨酸修饰电极上的电化学行为。实验表明：在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为150 mV/s,循环扫描电位在-0.30.6V时，多巴胺在聚L-赖氨酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为:E pa = 0.175 V, Epc= 0.146 V (相对饱和甘汞电极) ;测定多巴胺的线性范围为1.010- 31.010 - 5mol/L和1.010 - 58.010 - 9mol/L,方法检出限1.010- 9mol/L。
2、采用快速循环伏安法测定维生素C片剂中抗坏血酸含量，在pH值为4.8的磷酸盐缓冲溶液中测抗坏血酸浓度时，其线性形范围0.0600-0.6000g/L，R 2=0.9872。该修饰电极用于多巴胺和抗坏血酸含量的分析，有良好的稳定性和抗干扰能力，结果令人满意。1、待测物简介多巴胺(DA)是一种与许多疾病有关的神经递质,脑内DA失调是精神分裂症和帕金森氏症的重要原因。此外,DA还具有兴奋心脏、增加肾血流量的功能,用于治疗先血性、心源性及感染性休克。因此,对其测定方法的研究在生理功能和临床应用方面的研究具有重要意义。用化学修饰电极测定DA的方法已有报道,但大多为有机染料类修饰电极,用氨基酸修饰电极测定D
3、A的报道不多。尽管这些电极测定DA的选择性、重复性有所提高,但线性范围、电极的命未能有较大的提高。本实验研究了聚L -赖氨酸修饰电极制备及DA在聚合物修饰电极上的电化学行为,建立了测定DA的新方法。维生素C(antiscorbutic vitamin，C 6H806)又称抗坏血酸，为无色晶体，味酸，易溶于水，普遍存在于水果和蔬菜中，是一种对人类至关重要的物质。人体缺乏维生素C将导致坏血病，但过量摄入维生素C对人体也有害。目前据文献报道，测定维生素C含量的方法主要有：溶出伏安法，电位滴定法，修饰玻碳电极法，分光光度法、间接荧光法、高效液相色谱法、紫外分光光度法等。这些方法中有些步骤烦琐，不利于快
4、速分析，有些要求的实验条件和操作技术条件较高。电化学分析方法具有分析速度快，操作简便易行，成本低，试剂用量少，检测灵敏度高等优点，是抗坏血酸含量测定的不可缺少的有力手段。2.仪器与试剂LK98C 电化学综合测试系统(天津市兰力科化高技术有限公司)；pHS23C 型酸度计(上海分析仪器厂)； KQ2250B 型超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司)；实验采用三电极系统,饱和甘汞为参比电极,铂丝为对电极,修饰电极为工作电极；DA(美国 New Jersey 公司,AR 级, 99% )标准溶液(0.01 mol/L 储备液)；维生素 C 片剂，西南药业股份有限公司，产品批号：66060138；pH
5、 7.0 的磷酸盐缓冲溶液和 pH 4.8 的磷酸盐缓冲溶液。（所用仪器待定）3.实验步骤1.聚L-赖氨酸修饰电极的制备将玻碳电极(= 3 mm)在湿润的金相砂纸(粒度为1000)上磨光,然后在湿润的Al 2O3 (0. 05m)上抛成镜面,依次用11 HNO 3 ,无水乙醇,蒸馏水超声波清洗( 10 min /次)后,放入浓度为5. 0 10 - 3mol/L L-赖氨酸的PBS(pH 9. 0)中,在- 0. 72. 2 V电位范围内,以120 mV / s扫速循环扫描12周,用水淋洗电极表面,晾干,备用。用06#金相砂纸对玻碳电极进行打磨，用A1 203在抛光垫上进行抛光。用二次蒸馏水，
6、体积比为l：l的HNO 3、l：l的乙醇及二次蒸馏水依次进行超声波洗涤。将预处理后的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极、铂电极为辅助电极，放入05 mol/L的H 2SO4溶液中形成三电极系统，以001V/S的扫描速度，在0+19V电位下循环扫描直至无峰。然后在把电极置于012 g/L的L-赖氨酸的无水溶液中，以01mol/L的PBS缓冲溶液作为支持电解质，在0+19V电位范围内，在001V/S的扫描速度下循环扫描20周，用蒸馏水淋洗电极表面，经超声、凉干备用。2.测定多巴胺：在10 mL容量瓶中,加入一定量DA,以pH 7. 0的PBS稀释到刻度,摇匀,倒入电解池中,静置10 s,然
7、后以150 mV / s的扫描速率向正电位方向扫描。记录- 0. 30. 6 V电位范围内的循环伏安曲线和该曲线上的氧化峰或还原峰的峰电流。每次扫描结束,将三电极置于空白底液中循环扫描至无峰,用二次水冲洗,滤纸吸干后即可进行下一次扫描,这样可保持修饰电极良好的稳定性和重现性。在分别配制浓度为1.010 - 3、0.510 - 3、0.110 - 3、0.0510 - 3和1.010- 5mol/L的DA标准溶液，用上述方法测定，得峰电流和浓度的关系图。将盐酸多巴胺针剂开瓶后, 定容至100 mL 容量瓶中,再取1. 00 mL 定容至100 mL容量瓶中,取一定样品按实验方法平行测定五次。3.
8、测定抗坏血酸: 取市售维生素C(VC)1片(01000 g)，用研钵研碎，溶于pH=4.8的磷酸盐溶液，稀释，由lL棕色容量瓶定容，静置，悬浮液体经定量滤纸过滤，盛于棕色试剂瓶备用分别取VC样品溶液(O1000 g/L)5份各为50 mL放在5个干燥洁净烧杯中，在选定的最佳实验条件下，以修饰玻碳电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂电极为辅助电极，用快速循环伏安法以100 mVs扫速扫描，记录，一E曲线每次扫描结束后，取出电极，用二次水冲洗，滤纸吸干后，再进行下一次测定，这样可保持修饰电极良好的稳定性和重现性。分别配制0.06、0.08、0.15、0.20、0.40、0.60、0.80 g/L的标准溶液进行测定，得峰电流和浓度的关系图。对样品进行测定，平行测定五次，得到快速循环伏安曲线图组，
