1、重 金 属 检 测 方 法通 常 认 可 的 重 金 属 分 析 方 法 有 : 紫 外 可 分 光 光 度 法 ( UV) 、原 子 吸 收 法 ( AAS) 。 现 就 这 二 种 方 法 简 介 :一 、 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 ( UV)检 测 原理:重 金 属 与 显 色 剂 通 常 为 有 机 化 合 物 , 可 于 重 金属 发 生 络 合 反 应 , 生 成 有 色 分 子 团 , 溶 液 颜 色 深 浅 与 浓 度 成 正 比 。在 特 定 波 长 下 , 比 色 检 测 。一 般 来 说 分 光 光 度 计 有 两 种 方 法 : 一 种 是 利 用 物 质 本
2、 身 对 紫外 及 可 见 光 的 吸 收 进 行 测 定 ; 另 一 种 是 生 成 有 色 化 合 物 , 即 “显色 ”, 然 后 测 定 。虽 然 不 少 无 机 离 子 在 紫 外 和 可 见 光 区 有 吸 收 , 但 因 一 般 强 度较 弱 , 所 以 直 接 用 于 定 量 分 析 的 较 少 。 加 入 显 色 剂 使 待 测 物 质 转化 为 在 紫 外 和 可 见 光 区 有 吸 收 的 化 合 物 来 进 行 光 度 测 定 , 这 是 目前 应 用 最 广 泛 的 测 试 手 段 。显 色 剂 分 为 无 机 显 色 剂 和 有 机 显 色 剂 , 而 以 有 机
3、显 色 剂 使 用较 多 。 大 多 当 数 有 机 显 色 剂 本 身 为 有 色 化 合 物 , 与 金 属 离 子 反 应生 成 的 化 合 物 一 般 是 稳 定 的 螯 合 物 。 显 色 反 应 的 选 择 性 和 灵 敏 度都 较 高 。 有 些 有 色 螯 合 物 易 溶 于 有 机 溶 剂 , 可 进 行 萃 取 浸 提 后 比色 检 测 。检 测 波 长 一 般 是 紫 外 和 可 见 光 区 。二 、 原 子 吸 收 法 ( AAS)原 子 荧 光 光 谱 法 是 通 过 测 量 待 测 元 素 的 原 子 蒸 气 在 特 定 频 率辐 射 能 激 以 下 所 产 生 的
4、 荧 光 发 射 强 度 , 以 此 来 测 定 待 测 元 素 含 量的 方 法 。检 测 原 理 : 每 一 种 元 素 的 原 子 不 仅 可 以 发 射 一 系 列 特 征 谱 线 ,也 可 以 吸 收 与 发 射 线 波 长 相 同 的 特 征 谱 线 。 当 光 源 发 射 的 某 一 特征 波 长 的 光 通 过 原 子 蒸 气 时 , 即 入 射 辐 射 的 频 率 等 于 原 子 中 的 电子 由 基 态 跃 迁 到 较 高 能 态 ( 一 般 情 况 下 都 是 第 一 激 发 态 ) 所 需 要的 能 量 频 率 时 , 原 子 中 的 外 层 电 子 将 选 择 性 地
5、 吸 收 其 同 种 元 素 所发 射 的 特 征 谱 线 , 使 入 射 光 减 弱 。 特 征 谱 线 因 吸 收 而 减 弱 的 程 度称 吸 光 度 A, 与 被 测 元 素 的 含 量 成 正 比 。 由 于 原 子 能 级 是 量 子 化的 , 因 此 , 在 所 有 的 情 况 下 , 原 子 对 辐 射 的 吸 收 都 是 有 选 择 性 的 。由 于 各 元 素 的 原 子 结 构 和 外 层 电 子 的 排 布 不 同 , 元 素 从 基 态 跃 迁至 第 一 激 发 态 时 吸 收 的 能 量 不 同 , 因 而 各 元 素 的 共 振 吸 收 线 具 有不 同 的 特
6、征 。 通 过 能 量 的 衰 减 量 来 检 测 原 子 的 浓 度 。两 者 方 法 比 较 :1.检 测 准 确 度 : 分 光 光 度 计 一 般 是 通 过 络 合 物 在 紫 外 -可 见 光 下有 吸 收 来 测 定 的 。 络 合 物 形 成 后 , 会 随 着 时 间 推 移 会 消 失 , 影 响检 测 的 准 确 度 , 并 且 , 测 定 元 素 如 果 是 处 于 络 合 状 态 就 不 会 再 参与 反 应 , 导 致 结 果 偏 小 。 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 是 将 被 测 元 素完 全 原 子 化 再 检 测 , 可 以 全 面 提 高 检
7、 测 的 准 确 性 , 受 干 扰 可 能 性低 。2.检 测 的 精 度 : 国 标 中 两 种 方 法 的 检 测 精 度 见 下 表 : 浓 度 mg/L分光光度法 原子吸收法元素测量上限 最低检出浓度 测量上限 最低检出浓度铜 6 0.4 5 0.05锌 50 1 1 0.05镍 10 0.25 5 0.05银 0.8 0. 4 5 0.03由表中数据可知原子吸收法比分光光度法精度高。3.检测的简易:分光光度法需要络合,方法较复杂,消耗时间长,且每种元素都不是同种络合物,所以只能一种方法检测一种元素。原子吸收法则可以同时检测几种元素,只需更换空心阴极灯即可。同时,在检测大量样品时,分光光度法耗时大,工作量大;原子吸收检测迅速,适合大量样品的检测。