1、实验 27 钢中锰含量的测定一. 实验目的1. 学习分光光度法测定试样浓度；2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。二. 背景知识及实验原理1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物 Fe3+的掩蔽剂。溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现
2、出绿光的互补色紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择 530nm 的单色光。2.分光光度法利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。二. 实验仪器和药品1. 仪器移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722 型分光光度计。2. 药品钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸
3、、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO 2 溶液。三. 实验内容与操作1. 标准系列溶液的配制将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共用滴定管中取 5.00ml 标准高锰酸钾溶液（浓度见标签） ，直接放入 100ml 容量瓶中，加水稀释到刻度，盖上瓶塞混合均匀。将上述配制的溶液注入洗净的滴定管中，然后从滴定管中分别取5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml 和 25.00ml 溶液分别放入 5 个比色管中，加水稀释到刻度，混合均匀。此时，5 个比色管内的 50.00ml 溶液中含锰量分别为0.25mg、0.50mg、0.75mg、1.00mg、
4、1.25mg 。2. 待测试样的配制取一洗净的小烧杯（用滤纸擦干） ，用分析天平称取 0.12000.1400g 钢样，加入 15ml混合酸（用量筒量取即可） ，在电炉上缓慢加热，到钢样全部溶解。取下，稍冷，再加入10ml 蒸馏水，加入 5ml 浓度为 1%的硝酸银溶液和 15ml 浓度为 15%的过硫酸铵溶液，再加热煮沸到转变为紫红色，继续煮沸 12min，取下，用冷水冷却。然后将小烧杯中的溶液全部移入 50ml 比色皿中，加蒸馏水到刻度，摇匀。3. 目视比色将待测液与标准系列进行比较，找出它与标准系列中的哪一比色管的颜色相近，从而确定出锰的含量。4. 空白液的配制在分光光度分析中，常利用空
5、白液调节仪器的光密度零点，消除待测试样中其它有色物质的干扰，抵消比色皿和试剂对入射光的影响等。倒取 5ml 左右的待测液于小烧杯中，加 12 滴 1mol L-1H2SO4 溶液，再逐滴加入浓度为 1%的 NaNO2 溶液。直到溶液的紫红色刚好褪去，即得空白液。5. 吸光度的测定利用 722 型分光光度计，在波长为 530nm 时，用 1cm 比色皿以空白液做对照进行测量。首先以蒸馏水为空白液测定标准系列的吸光度，作出吸光度于浓度的标准曲线，然后以待测试样配制的空白液做参比测定待测液的吸光度值，再从标准曲线上查出相应的浓度，即得被测钢样中的锰含量。6. 数据处理钢样中的锰的质量分数可通过下式计算：%10/()钢 样 重 ）量Mn四. 思考题1. 什么叫吸光光度分析法？其基本原理是什么？2. 为什么要配制标准溶液，并测定其吸光度？如何配制标准系列溶液？3. 如何把钢样变成有色溶液？过硫酸铵、硝酸银及磷酸各起什么作用？4. 使用比色皿时应注意什么？
